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    第三章滴定分析概述.ppt

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    第三章滴定分析概述.ppt

    第三章 滴定分析概述,Titrimetric Analysis Summarization,滴 定 分 析,HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3,化学计量点(sp)Stoichiometric point滴定终点(ep)End point终点误差(Et)End point error,3-1 滴定分析法的分类,酸碱滴定法(中和法)配位滴定法(络合滴定法)氧化还原滴定法沉淀滴定法(容量沉淀法),3-2 滴定分析法条件及滴定方式(1),直接滴定法按一定反应式定量的进行(99.9%以上)速率快(加热或催化剂)有适当的方法确定终点(指示剂或简单仪器),3-2 滴定分析法条件及滴定方式(2),无定量反应关系置换滴定反应速度慢返滴定不能直接反应间接滴定,3-3 基准物质与标准溶液(1),基准物质(Primary Standard)用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质组成与化学式相符(NaCl;H2C2O42H2O)试剂纯度99.9%稳定(Na2CO3;K2Cr2O7;CaCO3;NaC2O4),实验室常用试剂,标准试剂、高纯试剂、专用试剂,分析化学实验,化学工业出版社,2-4页,3-3 基准物质与标准溶液(2),标准溶液(Standard Solution)具有准确浓度的溶液直接法配制:K2Cr2O7;KBrO3标定法配制:NaOH;HCl;EDTA;KMnO4,直接法配制,例:欲配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL,应称取K2Cr2O7多少克?,解:,?,通常仅需溶液的浓度为0.02 molL-1 左右,一般做法是准确称量1.47 g(10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中的定容,再计算出其准确浓度,标定法配制,例:已知浓H2SO4的相对密度为1.84,含H2SO4约为96%,欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液,应取浓H2SO4 多少毫升?,解:,常用滴定分析仪器(1),滴定分析仪器的读数,垂直于水平面、眼晴平视。透明溶液:读弯月面的切线。或(对于蓝色刻线的滴定管)读两线的交叉点。不透明溶液:读上沿,滴定管使用注意事项,滴定前注意管内气泡的排空。碱式滴定管的使用。,移液管的使用,常用容量分析仪器容量瓶(量入式)烧杯(量入)移液管(量出式)量筒(量出)滴定管(量出式)校正方法绝对校正相对校正:移液管与容量瓶,常用滴定分析仪器(2),分析化学实验,化学工业出版社,19-25页,问题讨论,如何准确量取25.00 mL溶液?是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中,以求校正自己的滴定管?移液管尖处的液体是否可以吹出?,3-4 标准溶液浓度的表示方法(1),物质的量浓度(摩尔浓度),单位:molL-1,基本单元:反应中得失一个电子或质子的粒子组成,等物质的量规则(1),H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4的基本单元:NaOH的基本单元:,等物质的量规则(2),3-4 标准溶液浓度的表示方法(2),滴定度每mL滴定剂相当于待测物的克数,A:被测组分B:标准物质,单位:gmL-1,1 mL的KMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+,滴定度T的应用,例:铁矿中铁含量的测定(KMnO4法),滴定度T与摩尔浓度c的换算(1),aA(待测物)+bB(标准物)=cC+dD,滴定度T与摩尔浓度c的换算(2),例:已知 求cNaOH,解:,3-5 滴定分析中的计算(1),分析化学中常用的量和单位,3-5 滴定分析中的计算(2),换算因数法等物质量规则,aA+bB=cC+dD,例:称取基准物草酸(H2C2O42H2O)0.2002 g溶于水中,用NaOH溶液滴定,消耗了NaOH溶液28.52 mL,计算NaOH溶液的浓度。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:称取铁矿试样0.3143 g,溶于酸并将Fe3+还原成Fe2+。用0.02000 molL-1 K2Cr2O7溶液标定,消耗K2Cr2O7溶液21.30 mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:检验某病人血液中的含钙量,取2.00 mL 血液,稀释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 molL-1的KMnO4溶液滴定,用去1.2 mL,试计算此血液中钙的含量。,解:,换算因数法,等物质量规则,例:以为K2Cr2O7基准物质,采用析出I2的方法标定0.020 molL-1 Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?应如何做才能使称量误差不大于0.1%?,解:,换算因数法,等物质量规则,如何配制才能使称量误差0.1%?,称大样减少称量误差准确称取0.25 g左右K2Cr2O7,于小烧杯中完全溶解后定量转移到250.0 mL 容量瓶中的定容,用25.00 mL移液管平行移取3份于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。,欲标定0.10 molL-1 NaOH,以H2C2O42H2O为基准物以KHC8H4O4为基准物,称大样!,称小样!,比较“称大样”和“称小样”两种方法的优劣,作业p41-2、3、6、9、12食品科学与工程1班的同学要求与第上次作业在同一个作业本上。,

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