岛津气相色谱仪教材.ppt

岛津气相色谱仪基础知识,岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心,第一部分,色谱原理和基本构成,3,色谱起源,4,色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术流动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相,色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量,色谱定义,5,液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用,气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析 流动相只具有运载样品分子的作用,GC vs HPLC,6,分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化,色谱法特点,7,载气控制：手动、数字进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：GCsolution、GCsolution Lite,钢瓶He,N2,载气控制,数据处理,气相色谱构成示意图,8,气相色谱基本流路图,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F2,F1,空气400-600mL/min,氢气40-60mL/min,石英棉,FID检测器,分流/不分流进样口,毛细柱,尾吹气约35mL/min,9,温度压力（流量）温度、压力（流量）的时间程序,气相色谱基本控制参数,第二部分,载气部分,11,载气不纯带来的问题：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。,载气纯度的重要性,12,保证载气纯度在99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量,保证载气纯度的措施,13,100kPa1bar1kPa1.0210-2kgf/cm21kgf/cm298.1kPa1kPa1.4510-1psi1psi6.89kPa,压力单位换算,第三部分,进样口部分,15,分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样,分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式,GC进样方式,16,GC进样口的配置,分流/不分流进样口结构,进样方式：分流进样（Split）不分流进样（Splitless）,导针器,载气,O型圈,石墨垫圈,螺母,玻璃衬管,色谱柱,隔垫,隔垫吹扫,分流出口,什么是分流进样?,46mL/min,分流比 分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min-分流比46:1,载气,为什么要分流进样?(),防止色谱柱过载,20,减小色谱峰展宽,为什么要分流进样?(),0.25 30m,df=0.25m,1mL/min,4mL/min,1mL/min,载气,分流,3mL/min,隔垫吹扫,e.gSPL-2010(Split),25mm,石英棉,5-10mm(10mg),34mm,分流进样注意点_石英棉的装填,避免分流歧视，提高重现性,22,不适合微量组分的分析（g/mL以下）未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流衬管正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱,分流进样操作要点,什么是不分流进样？（）,0.25 30m,df=0.25m,1mL/min,50mL/min,47mL/min,载气,46mL/min,分流,初始柱温：溶剂沸点-10,待机状态和进样后1min内,3mL/min,（进样时间设为1min时）,隔垫吹扫,0.25mmI.D.x30m,df=0.25m,1mL/min,进样时的4mL/min,1mL/min,Carrier Gas,P,0mL/min,分流,50mL/min,47mL/min,46mL/min,什么是不分流进样？（）,进样1min后打开分流流路,3mL/min,隔垫吹扫,分流流路1min后打开电磁阀的作用,进样后1min打开电磁阀,未打开电磁阀,进样时间内色谱峰展宽的影响,如何减小色谱峰展宽：1）溶剂聚焦效应2）高压进样,分流,隔垫吹扫,溶剂聚焦效应,初始柱温：溶剂沸点-10,溶剂在柱头重新冷凝,28,溶剂聚焦对峰形的影响,色谱柱：Rtx-5 30m0.25mm0.25um进样量：1.0L样品：5g/mL农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150 to 275 4/min.,色谱柱：Rtx-5 30m0.25mm0.25um进样量：1.0L样品：5g/mL农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 to 150 25/min.然后 275 4/min.,29,0.25 30m,df=0.25m,1mL/min,9mL/min,载气,分流,初始柱温：溶剂沸点-10,6mL/min,0mL/min,3mL/min,隔垫吹扫,高压进样,待机状态和进样后1min内,（高压时间设为1min时）,1mL/min,6mL/min,100Kpa,250Kpa,进样1min后，柱压回到100Kpa，柱流量恢复为1mL/min,主要用于分析微量组分（数十 g/mL或更低）使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性如样品有强吸附性，最好不加石英棉必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点1020建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分,不分流进样操作要点,31,填充柱进样口,宽口径进样口,GC进样方式,32,冷柱头进样口,程序升温进样口,GC进样方式,33,热进样(分流/不分流进样口，宽口径进样口)存在歧视现象和样品热分解冷进样(冷柱头进样口，程序升温进样口)进样是在较低温度下进行歧视效应和热解效应的影响小,歧视效应和热分解,34,低沸点组分百分比偏高,进针 退针,高沸点组分残留,歧视效应的产生,35,快速进样法 溶剂冲洗法热针法,减少歧视效应的方法样品注入方面,36,概念样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV（程序升温）进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样LVI(痕量分析)OCI（冷柱头）进样方式 一般适用于0.53内径的柱子 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2L,减少歧视效应的方法冷进样,37,注意事项-样品气化不完全,进样口温度过低，将导致高沸点化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。,进样口温度：200,进样口温度：300,38,进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。,进样口温度：280,进样口温度：200,注意事项-样品分解,39,注射速度快选择合适的注射器取样准确，重现减少注射针尖歧视，每次进样速度尽量一致选择合适溶剂清洗注射器，避免污染,注意事项-手动进样,第四部分,色谱柱,41,毛细柱柱材：熔融石英、不锈钢内径：长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.1-5m,填充柱,柱材：不锈钢、玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体(TPA)等,色谱柱类型,42,固体：活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析应用比例约占10%液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析 应用比例占90%以上,气相色谱的固定相,43,熔融石英 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理,毛细管柱管材,44,大多数固定相为聚合物毛细管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）,毛细管柱固定相,45,siloxane,backbone,固定相聚甲基硅氧烷,46,苯基基团键入硅氧烷聚合物主链,温度稳定性更好,固定相“ms”或低流失柱,47,“WAX”or“FFAP”类固定液e.g.Rtx-WAX，Stabilwax-DA，DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液,固定相聚乙二醇,48,常用商品化毛细柱对照表,49,选择与目标化合物极性相近的固定相(“相似相 溶”原则）-峰形和分离变好分析非极性化合物非极性柱(e.g.Rtx-1)分析极性化合物极性柱(e.g.Rtx-WAX）按照分析目的选择固定相当组分沸点差异大时：-非极性柱(e.g.Rtx-1)当组分沸点差异不大时，如异构体：-极性柱(e.g.Rtx-WAX）,固定相选择,50,按所需分离状况选择 需要高分离时：-内径:细、长度:长柱 分离已足够，要缩短分析时间时：-内径:粗、长度:短、膜厚：薄柱按分析目的选择 分析低沸点化合物时：-长度:长、膜厚：厚 柱 分析高沸点化合物时：-长度:短、膜厚:薄 柱,柱内径、长度、膜厚选择,51,恒温分析 程序升温分析适用于沸程窄样品组分 适用于沸程宽样品组分,恒温分析与程序升温分析的比较,52,色谱柱固定相典型应用,53,柱内径 流量(推荐)0.25mm 12mL/min 0.32mm 24mL/min 0.53mm 58mL/min,毛细管柱流量设定,54,恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)不管色谱柱温度如何变化，载气流量始终恒定。(柱温上升时柱头压力自动调整)恒压控制(通常用于毛细管柱)载气柱头压力始终恒定。(柱温变化时柱内流速同时改变)恒线速度控制(用于毛细管柱，GC-2010 Plus/2014具有此功能）柱内平均线速度维持不变。(色谱柱温度变化时柱压自动调整),载气控制方式,55,HETP曲线（Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25m）,载气线速度与理论塔板高度关系,56,采用恒线速度方式，通常能得到最高的柱分离效率。,0.25mmID x 30m,df=0.25mHe:150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec,柱温,平均线速度,载气不同控制方式比较,57,0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,min,0,25000,50000,75000,2.465,2.980,3.833,4.054,4.334,4.581,5.114,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,min,0,25000,50000,75000,1.867,2.305,3.117,3.333,3.594,3.844,4.331,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,min,0,25000,50000,75000,1.265,1.600,2.332,2.489,2.538,2.772,3.033,3.512,线速度:15cm/s,线速度:20cm/s,线速度:30cm/s,恒线速度应用数据,58,为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化及老化时间。,色谱柱的老化,第五部分,检测器,60,常用检测器,61,FID检测器,62,FID检测器进样过程,63,氢气、空气的比例1:10。检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建 议使用温度250。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再 降温。因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排 除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。,FID检测器使用事项,64,ECD检测器,65,ECD检测器进样过程,66,气路要安装气体过滤器和氧气捕集器。ECD使用温度为250350，否则检测器很难 平衡，建议使用温度为300。ECD升温前通载气约10min，先升检测器温度再 升进样口、柱温。ECD电流最大为2nA，通常为0.51nA。,ECD检测器使用事项,67,FPD检测器,68,FPD检测器进样过程,69,建议FPD使用温度250。FPD的氢气、空气流量与FID不同。必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再 降温。滤光片表面应清洁无污物，勿用手触摸其表面。,FPD检测器使用事项,70,FTD检测器,71,FTD检测器进样过程,72,铷珠：避免样品中带水。气源：载气N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高。空气最好是选钢瓶空气，无油。氢气要求纯度99.999%。使用FTD时，不推荐使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。,FTD检测器使用事项,73,TCD检测器,74,载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中 必须彻底除氧。用氢气作载气时，气体排至室外。检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测 器，防止热丝烧断。检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短。使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8mL/min。关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。,TCD检测器使用事项,第六部分,数据分析,76,良好的峰面积重现性，一般RSD%在0.53%工作曲线具有良好的线性峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定)色谱峰分离良好(分离度1.5),数据可靠性判断,77,1.检查是否漏气 用检漏液检查各连接部位，并确认峰面积重现性。2.检查色谱柱是否良好 长时间使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及 污染，造成柱劣化，更换新柱。3.检查衬管是否正常 确认衬管有无破损、污染，确认石英棉的位置。4.样品性质，是否易分解 对于不稳定的样品应注意保存温度，要避光并注意 存放时间。,数据不良时的检查措施,78,峰处理参数（半峰宽，斜率，漂移，变参时间等）定性：保留时间及允许误差（时间窗，时间带）定量：定量方法：面积归一法、外标法、内标法等 工作曲线的制作：曲线点数：一点、两点及多点 曲线计算：线性、折线、二次曲线、三次曲线,计算方法,79,峰面积处理参数,80,Slope：斜率，用来判断出峰起点、终点以及滤除低平噪声Drift：漂移，判断相邻峰的积分方式Width：半峰宽，峰的半高宽，排除峰宽小于最小峰宽的峰T.DBL：变参时间，根据时间自动改变峰宽和斜率Minimum area：最小峰面积，排除面积小于该值的峰,基本积分参数,81,Slope-斜率的设定,82,注：1)设定值为0时，工作站将自动判断 2)如Drift与基线至峰谷连线较接近时，积分面积值可能变化较大,Drift-漂移值的设定,83,控制斜率测试时间：10半峰宽推荐值：填充柱 5 s 毛细柱 2 s或3 s,半峰宽：设为最窄峰的半高宽，单位：秒,Width-半峰宽的设定,84,变参时间：根据时间自动改变峰宽和斜率 等度洗脱时，出峰时间越长，峰越宽 设定值为0时，根据宽度自动判断 默认值为1000，此时该参数不起作用,在实际使用中，一般使用默认设定,T.DBL-变参时间的设定,85,保留时间允许误差：时间窗(%)：相对允差一般设为5%时间带：绝对允差一般设为0.050.25 min,绝对保留时间、相对保留时间,定性参数,86,面积归一法校准面积归一法外标法内标法,定量方法,87,1、面积归一法 各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但 有误差。2、校准面积归一法 用质量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准 确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。这两种方法应用的必须条件是：1）样品中所有组分都出峰。2）所有峰面积计算必须准确。,定量方法（一）,88,未知样,组分 A,峰面积,1000,2000,500,1000,总面积:4500,+,+,=,+,不需标样 组分的灵敏度相近 得到大致浓度(不能用于精确定量),面积归一法,89,标样(等量组分混合),峰面积,1000,1500,1000,500,+,+,+,组分A的浓度为,未知样,组分A,峰面积,1000,2000,500,1000,校正后的总面积:2417,+,+,=,+,相对灵敏度,2,3,2,1,:,:,:,相对灵敏度,2,3,2,1,需要所有组分的标样,校准面积归一法,90,3、外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。4、内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行 定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。,定量方法（二）,91,100,浓度(ppm),1000,峰面积,700,70,组分A的浓度为70ppm,需要标样 目标组分被检测到，就可定量 进样量的误差直接影响定量结果,外标法,92,未知样+IS:100ppm1uL,组分 A,1,浓度比,1.2,面积比,0.7,0.58,标样 1uL组分A:100ppm内标:100ppm,组分 A,峰面积,1200,1000,面积比,1.2,内标：IS,内标：IS,峰面积,700,1000,面积比,0.7,组分 A 的浓度为：未知样中的内标浓度:100ppm X 浓度比:0.58=58ppm,需要标样和内标物。目标组分和内标物被检测到，就可定量。可减小进样量的误差对结果的影响。-定量结果最为准确 内标物必须准确添加入所有未知样品中。,内标法,93,内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。,内标物的选择,94,开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气设定流量、温度、检测器参数用默认处理参数进行单一标品分析，确定单一标品保留时间分析混合标品，根据图谱调整分析条件，直至得到理想谱图确定定量方法（外标、内标等）选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）选择校正次数（每浓度取几次均值）选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，完成曲线制作进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果分析完了，关机，系统降温后，关电源，关载气,总结 气相色谱分析步骤,岛津气相色谱仪日常维护,岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心,FID,进样口,色谱柱,微量进样针,捕集阱,分子筛过滤器,四、色谱柱,五、检测器,捕集阱,维护主要包括哪些内容？,确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。,一、自动进样系统-微量进样针的维护,重现性差的原因及对策,使用后用溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续、垂直地从进样针头喷出,微量进样针的维护,打开自动进样器AOC-20i的前门。,按STOP键，推杆推动器将会停止工作。,拧松固定推杆的螺母。,微量进样针的更换,拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动。,取下推杆固定器。,分开进样针固定钩与进样针。,微量进样针的更换,取下进样针。,安装进样针固定器。,将进样针安装在注射器驱动装置上。,微量进样针的更换,用固定钩将进样针固定。,在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分，使推杆顶部固定器插入上方孔中。,按 RESET键复位。,微量进样针的更换,向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆。,关上自动进样器AOC-20i的前门。,微量进样针的更换,1、GC外围的组成2、气体的选择和检查3、气路附件的检查4、气路附件的更换5、气路附件信息表6、其他,二、进样口外围部件,GC,气体过滤器,干燥器,空压机（助燃用）,载气管路,尾吹气管路,N(He)钢瓶(载气、尾吹气用),氢气钢瓶（燃烧用）,气体过滤器,FID、FPD、FTD检测器用,FID、FPD检测器,FTD检测器,空气钢瓶,GC外围的组成,载气的选择辅助气、尾吹气的选择纯度的选择气体压力的调整,气体的选择和检查,根据分析的要求选择合适的载气参考分析流量的要求选择载气,载气的选择,辅助气、尾吹气的选择,FID、FPD、FTD工作时需Air、H2辅助 使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气 检测器所用的尾吹气:ECD N2 FID N2 FTD He、N2 FTD、FPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECD 的尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和 氧气捕集阱。,使用高纯度气体 一般性分析：99.995以上 高灵敏度分析：99.999以上 高灵敏度分析：载气、尾吹气、空气，需经气体过滤器过滤后使用。,气体纯度的选择,GC-2010 Plus使用压力范围300980kPa，供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。FID、FPD、FTD用H2 300500kPa FID、FPD、FTD用Air 300500kPa,载气一般要求压力500600kPa,气体压力的调整,检查气体的纯度和供气压力 检查气体的气密性 检查气路中的过滤器是否需要更换 如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱 空气流路中的干燥硅胶,气路附件的检查,更换分子筛过滤器和捕集阱,气路附件信息表,FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会 导致使用灵敏度不稳定，同时会造成FTD铷珠寿命变短。FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。,空气钢瓶,1、进样口检查内容 进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环 2、进样口部件的维护与更换 3、进样口常用耗材,三、进样口,检查的内容：进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或 石墨O形圈,进样口检查内容,白色：标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584(20个/包)蓝色：长寿隔垫（LL）低流失长寿隔垫 221-48972-91(20个/包)红色：高温隔垫（HT）高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包）绿色：低流失隔垫（LB-2）增塑剂少，质地较硬 221-35507-01,进样隔垫的类型,进样100次后应更换进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差）更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧1/41/2圈。进样隔垫污染导致出现鬼峰。不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。,进样口部件的维护与更换-进样隔垫,拧紧后，回拧半圈,进样隔垫的更换,衬管、石英棉在干净的环境下保存，避免污染。衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。,进样口部件的维护与更换-玻璃衬管,玻璃衬管的更换,石英棉,棒,玻璃衬管,蘸有溶剂的纱布,2.取出石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等）清洗衬管内壁。,1.用细棒将石英棉顶出。,玻璃衬管的清洗,将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中78小时。,玻璃衬管的清洗,装填石英棉,现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解、峰 变小。原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS（二甲基氯硅烷化）处理(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小时。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小时左右。(3)从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。,玻璃衬管的去活,石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换防止载气漏气,石墨压环的老化:将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤 热1-2秒钟。注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。,石墨压环的确认,石墨压环有2种尺寸：毛细柱内径0.32mm以下用：P/N 221-32126-05毛细柱内径0.53mm用：P/N 221-32126-08,石墨压环,石墨压环,石墨压环老化与未老化的实例比较,先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染，再对进样口的其他部分进行整体老化。,进样口,升高进样口温度,方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值 超过平时分析条件使用的最高温度2030以上。此时色谱柱 的出口放空。,进样口的处理,进样口的常用消耗品,色谱柱出现问题时的表现:,基线漂移变大基线噪音变大峰形异常（峰分叉等）分离度变差,四、色谱柱,1、色谱柱的老化 2、色谱柱的切割 3、色谱柱的使用注意事项 4、色谱柱的安装 5、消耗品,色谱柱的维护,柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用温度以下20 左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放。（这个过程大约需要12小时，色谱柱可接在检测器上观 察基线变化。）注意：1.新柱老化时，不要连接检测器。2.监测时最好使用FID检测器。3.检测器的温度必须高于柱的使用温度。4.色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱 3050cm左右，老化时检测器一侧色谱柱放 空，并将检测器堵上。,色谱柱的老化,使用专用毛细柱割刀,色谱柱的切割,色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低。（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）。使用高纯度的气体（99.999以上）。气瓶更换时特别注意不要混入空气。在GC进气口前加装氧气捕集管。不让难挥发的成分进入色谱柱内。充分做好样品的前处理。使用衬管和石英棉。在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱(仅在使用毛细柱时)。,色谱柱的使用注意事项,毛细柱割刀,工具：1012扳手，68扳手2把，毛细柱割刀,毛细柱的安装方法,石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度（以GC-2010 Plus为例）,SPL：34mmFID、FTD：69mm TCD：50mmFPD：82mmECD：37mm,毛细柱的安装方法,色谱柱常用消耗品,FID喷嘴的检查更换,FID检查维护前确认:1.FID 检测器熄火，关闭氢气 2.检测器温度降到40以下 3.关闭GC电源并拔出电源插头 4.移除FID侧色谱柱 注意FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。,五、检测器-FID,FID喷嘴的检查更换,移除收集极,取下收集极固 定支架的螺丝,将收集极固定支架和收集极部分一起取下,断开信号线,使用工具：十字螺丝刀、镊子、套筒扳手,检测器-FID,FID喷嘴的检查更换,移除高压极,断开高压电缆,向上取出高压极压板,将高压电极和弹簧一起取出,检测器-FID,取出FID喷嘴,喷嘴,套筒扳手,FID喷嘴,检测器-FID,FID喷嘴的检查更换,FID喷嘴清理,检测器-FID,更换滤光片,1.关闭系统。2.水平缓慢拉出 光电倍增管部分 并将其取下。3.手动旋转滤光 片，将其取下。,检测器-FPD,4.仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。,5.检查滤光片的O形环，如果有损坏的话将其更换。,6.安装滤光片。,7.慢慢地装上光电倍增管部分。,检测器-FPD,更换滤光片,使用毛细管柱：载气 氮气：纯度99.999%以上 氦气：纯度99.999%以上 尾吹气 氮气：纯度99.999%以上,检测器-ECD,使用气体,ECD池的老化,将检测器柱子端堵上，在340下，尾吹流量3060mL/min，老化若干小时。,检测器-ECD,关于使用气体,载气：氦气：纯度99.999%以上 氮气：纯度99.999%以上尾吹气：氦气：纯度99.999%以上 氮气：纯度99.999%以上,检测器-FTD,氢气:（供气压力：300500kpa）纯度99.999%以上空气:（供气压力：300500kpa）干燥空气（钢瓶气）,检测器-FTD,关于使用气体,更换收集极,注意事项:维护工作必须在每一部分的温度降到50以下。用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。,检测器-FTD,(1)关闭系统，停止检测器载气供应。(2)拧下收集极的2个固定螺丝。,检测器-FTD,更换收集极,(3)取下收集极的盖子。检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔。如果有许多硅氧化物沉积，将会增加噪音水平和降低灵敏度。用干净滤纸擦干净。,检测器-FTD,更换收集极,(5)取下FTD收集极。,(4)手动旋转FTD收集极将其拧松。,检测器-FTD,更换收集极,(6)旋转装上新的FTD收集极即可。请注意不要拧得太紧否则会引起断丝。(7)装上收集极盖子。(8)交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝。螺丝必须被重复上紧几次，因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松。检查以确定已经正确安装。如果螺丝松了，碱源在加热时将不会发光，有可能导致灵敏度降低。(9)开启系统。,检测器-FTD,更换收集极,注意事项,1.检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化。防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一，需确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后，灯丝再通电流。2.TCD温度和载气确定电流值的上限。当电流值超过设定电流值的上限时会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。3.虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。当其检测器温度设定低或分析氯等腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命，务请注意。,检测器-TCD,使用气体纯度的确认色谱柱老化FID喷嘴检查更换气体过滤器更换分子筛过滤器更换变色硅胶,常见故障分析-基线噪音,基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器空气使用钢瓶气更换分子筛过滤器色谱柱老化石墨压环老化有脉动的情况下检查、尾吹气使用的减压阀,常见故障分析-基线波动,更换变色硅胶FID喷嘴的检查（清通、更换）气体配比的检查 氢气：40mL/min 空气：400mL/min 尾吹气：30mL/min色谱柱安装是否正确检查点火线圈,常见故障分析-FID点火困难,更换进样隔垫检查玻璃衬管上的O形圈检查色谱柱两端接口衬管内石英棉的量及位置衬管惰性化处理更换分流/吹扫流路捕集阱维护微量进样针,常见故障分析-重现性差,更换进样隔垫更换或清洗玻璃衬管老化石墨压环更换分流流路捕集阱清洗缓冲管老化/切割色谱柱清洗微量进样针,常见故障分析-鬼峰,前延峰：色谱柱过载，进样口温度低分叉峰：载气不纯 两组分不能分离(流量、柱温、进样量、分流比、柱长不足等)拖尾峰：柱温太低，进样口温度低，衬管损坏，色谱柱污染,常见故障分析-峰形不正常,谢 谢！,