对氨基水杨酸钠稳定性实验.ppt
药物化学实验,实验一.对氨基水杨酸钠（Sodium P-Aminosalicylate）稳定性实验,一、目的要求通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。二、实验原理对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为：,对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142145，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度。,三、实验方法1.取试管5支，编号，各加入0.025%PAS-Na溶液10ml。2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml50ml）12滴。3.3号试管加入Na2S2O5试液（10g 30 ml）20滴。4.4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg 10ml）6滴。5.5号试管加入EDTA试液（10mg 10ml）20滴。6.各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入8090水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30 min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440 nm处测定各样品的透光率。,思考题：1.药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？,实验二 芦丁的提取及鉴定,（一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖脱水合成的苷。,芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。,实验目的和要求 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。,实验方法,1、芦丁的提取、精制,槐米粗粉（40g）,置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH89，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。,残渣,滤液,在6070下用浓盐酸调pH45，静置1小时，抽滤,沉淀（粗品芦丁）,滤液,2、芦丁的鉴定,芦丁的定性反应：取芦丁34mg，加乙醇56ml使溶解，分成三份做下述试验。取上述溶液12ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。取上述溶液12ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。取上述溶液12ml，加等体积的10%萘酚乙醇溶液，摇匀，沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化,实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定,实验目的,1掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；2掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；,实验原理,利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。,实验方法,1、大黄中总蒽醌成分的提取分离,大黄粗粉100g,置1000ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤,醇液,药渣,加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤,醇液,药渣,乙醇提取液,静置冷却，抽滤,滤液,减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中,乙醇总提物,放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20将乙醚液倾入500ml三角瓶中,乙醚层,浸膏,40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15）,乙醚层,浸膏,乙醚总提液,2、游离蒽醌的分离,乙醚总提液,5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅,乙醚层,碱水层,5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml,碱水层,乙醚层,2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，,乙醚层,碱水层,滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥,沉淀I，大黄酸,酸化，抽滤水洗，干燥,沉淀大黄素,酸化，抽滤水洗，干燥,沉淀大黄素甲醚、大黄酚,3、蒽醌类化合物的检识,（1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色,（2）呈色反应 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化,思考题,PH梯度萃取的原理是什么？大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？,
