定稿氢氧化钠含量测定.ppt

分析化学,工业氢氧化钠中NaOH和Na2CO3含量的测定,一、实验目的,掌握HCl标准溶液的标定方法了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法掌握在同一份溶液中或由同一份母液分取试液，用不同指示液测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术,二、实验原理,工业用NaOH中含质量分数不超过2.5%Na2CO3的。这种混合碱含量的测定，以酚酞、甲基橙为指示液，用HCl标准溶液滴定。,二、实验原理,用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3HCl NaHCO3NaClNaOHHCl NaClH2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.010.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。,二、实验原理,第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3HCl NaClCO2H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点由黄色 就变为橙色，滴定体积为V2(ml)。当V2 V1时，则混合碱为Na2CO3NaHCO3；当V1 V2时，为Na2CO3NaOH。,二、实验原理,根据 V1-V2 来计算NaOH的质量分数根据2 V2来计算Na2CO3的质量分数,二、实验原理,在国家或行业标准中，通常在同一份制备试液中再分取等体积的另一份溶液，加甲基橙指示液后，将NaOH和Na2CO3一并滴定到甲基橙变色时为终点，使之分别被中和为NaCl和CO2。设该份溶液消耗HCl标准溶液的体积为V3，则V3必大于V1且等于V1+V2。根据2（V3-V1）计算Na2CO3的质量分数；再根据2 V1-V3计算NaOH的质量分数。,三、实验试剂,1 mol/L HCl标准溶液 1%酚酞指示液 0.1%甲基橙指示液,四、实验步骤,1、1 mol/L HCl标准溶液的标定 准确称取于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠2g，以50ml蒸馏水溶解，加10滴3:1溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用配制好的1 mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色，即为终点。,四、实验步骤,2、试样溶解与试液制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取9.5 g 固体NaOH试样或12.5 g 液体NaOH试样，置于250 ml烧杯中，用水溶解，冷却，定量转移250 ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，作为母液备用。,四、实验步骤,3、双指示剂法 分取一份50 ml 上述母液，注入250 ml 锥形瓶中，加 2-3 滴 1%酚酞指示液，充分摇匀，用1 mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积V1。,四、实验步骤,向上述试液中另加 2-3 滴 0.1%甲基橙指示液，继续用1 mol/L HCl标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积V2。,四、实验步骤,4、标准法 分取另一份50 ml 上述母液，注入250 ml 锥形瓶中，加2-3滴0.1%甲基橙指示液，充分摇匀，用1 mol/L HCl标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色，即为终点，记录HCl标准溶液消耗的体积V3。,四、实验步骤,NaOH含量平行测定允许误差：固体和液体 均不超过0.1%Na2CO3含量平行测定允许误差：固体不超 过0.05%；液体不超过0.03%,