《仪器分析实验》实验46气相色谱-质谱法.ppt

仪器分析实验实验46 气相色谱-质谱法,Gas ChromatographyMass SpectrometryFor Short：GC-MS,厦门大学精品课程仪器分析(含实验),气相色谱法,液相色谱法,.,超临界流体色谱法,毛细管电色谱法,适用分离混合低沸点化合物的色谱技术,?,?,?,一、实验原理,GC分离进样器,MS检测器,FTIR,NMR,UV,?,?,双重定性：1、色谱保留值2、谱图,（一）、气相色谱仪1、气相色谱分离原理试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。2、空心毛细管色谱柱30m0.25mm0.25m固定液的选择：“相似相溶”原则,3、载气流动相：高纯氦气（99.999%)具有一定柱前压4、进样技术 分流 不分流,（二）、质谱仪1、工作流程图,真空系统,进样系统,检测器,数据处理系统,质量分析器,离子源,2、质谱的工作原理与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。,3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪 内离子源设计 MS/MS设计,（三）分析物 1、目标待测物,甲拌磷（Phorate）MW:260,二嗪磷（diazinon）MW:304,甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263,杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277,稻丰散（phenthoate）MW:320,乙硫磷（ethion）MW:384,毒死蜱（chlorpyrifos）MW:350,有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI)质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。,2、内标物,二、编辑方法控制仪器运行1、3900型GC条件的设置,2、2000型MS条件的设置,3、8410型自动进样器条件的设置,I:正己烷II:甲醇,进样方式：（1）单个进样；（2）连续进样；,三、数据处理1、定性,谱库检索,2、定量内标工作曲线法内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比作图，可得到一条线性的校正曲线。,Ci/Cs,Ai/As,