《IC常见问题》课件.ppt

1,IC的故障诊断与维护,美国戴 安 公 司,2,离子色谱使用的水与试剂,高纯水：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂：尽可能使用优级纯：配标准的试剂应预先干燥,3,淋洗液的配制与保存,阴离子淋洗液的配制碳酸盐(AS4A,AS9-HC,AS12A,AS14,AS14A 等.）配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,AS11，AS15，16,18等.)配制50%(w/w)NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右.（通常可以保存6个月）淋洗液要经常更换,4,标准的配制与保存,配制1000 mg/L储备标准溶液阴离子标准取钠盐,阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释储备液(g)100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量）配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右.（通常可以保存6个月）ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制.ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制,5,淋洗液中杂质的影响,正常淋洗液淋洗液被Cl 沾污,6,基线噪音,可能的原因：,色谱柱、流动池脏,抑制器需要活化,如果是周期性的，电压或泵的脉冲,温度对检测器的影响,气泡存在于系统,7,基线漂移,梯度洗脱 温度不稳定柱中的流动相没有平衡体系中有污染物流出,可能的原因：,8,鬼 峰,鬼峰即使不进样也会出现的峰,1%-40%NaOH,没有进样,3,7,15,17,问题1-流动相脏问题2-容器污染问题3-柱子污染,9,峰 型,双 峰,柱 塌 陷,柱中有死体积,过滤片部分堵塞,只有一个双峰组分的共洗脱,可能原因：,色谱柱过载,10,峰 型,所有的峰都展宽,柱效降低柱死体积,大进样量/质量,部分峰展宽,前次进样后流出的组分-鬼峰,11,峰 型,12,峰 型,原因：主成分过大或者两者分离度不好解决：采用改变淋洗条件使这两峰尽量分开小峰采用峰面积定量,13,测定含量为负数,戴安ICS-1000,进样量是25ul,标样浓度分别为0.15、0.3、0.6、1.2、2.4、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，而且大部分样品测得的值为0.02和0.01左右，请问这是什么原因呢？原因：测定值在线性范围之外解决方法：因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在标准曲线之内比较合适。,14,问题：因为今天别人要用氮气，问我钢瓶压力打到0.2MPa是否可以？但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位差和液相也差不多啊，如果气体压力过大或过小有什么问题呢？解决方法：1。所有HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体时,每个瞬间均为一个形成负压-吸入液体的过程,这样就有可能产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少.而液相为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但HPLC一定需要长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理与加压是殊途同归的.2。淋洗液的组分：使用碳酸盐体系的时候问题不大，但是暴露在空气中的时间一久，难免的组分会改变一些，当然了时间够长的话，co32和Hco3的浓度会达到一个平衡3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要保护的,15,问题：刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内标准物质的保留时间越做越长？分析原因：.泵出现问题；.淋洗液混合不均匀解决方法：可能是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而上层较稀。淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，故障情况消除。,16,拖尾情况,17,金属污染造成-峰展开,18,重现性问题,1.新旧流动相还未平衡2.仪器电导池抑制器不稳定3.上述问题未出现,基线非常平稳.考虑为进样器污染,19,总 结,如果使用时加以注意，大部分的离子色谱柱的问题是可以预防的-流动相必须是互溶的，无颗粒-使用保护柱和在线过滤器，并定期更换-使用恰当的样品制备方法-使用恰当的色谱柱清洗程序-保存柱反压及重要的色谱参数的记录(如：R,N,As,k)-色谱柱需保存在碱性溶液中，不能采用纯水冲很长时间,