医院污水处理站化验室设备运营维护方案.docx

医院污水处理站化验室设备运营维护方案1、化验室仪器主要设备运营维护计划(1)生物显微镜周保养： 检查设备卫生是否清洁。 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换。 检查生物显微镜放置地点是否符合要求(阴凉、干燥、无灰尘)、在使用完毕后用防尘罩罩好。 检查零件有无损伤(特别要注意检查物镜是否沾水沾油、如沾了水或油要用镜头纸擦净)、检查处理完毕后即可装箱。 检查镜面上是否清洁、如有异物应及时清除。 检查粗调手轮松紧是否合适、如发现太松或太紧时、及时调节旋转粗调手轮。每360天保养一次的必要发生项目：检定一次(2)电热恒温干燥箱周保养： 检查设备卫生是否清洁 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 检查物品放置箱内温度是否均匀 检查线路清洁、如有异常及时更换每360天保养一次的必要发生项目：检定一次（3）生化培养箱周保养： 检查设备卫生是否清洁（不可使用酸和碱及其其它腐蚀性液体擦洗） 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 检查仪器存放地点是否符合要求（必须安放在避阳光、通风、干燥的地方、顶上不可存放重物） 检查箱内内壁是否腐蚀 检查箱体后的散热装置是否正常每360天保养一次的必要发生项目：检定一次（4）可见分光光度计周保养： 检查设备卫生是否清洁 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 检查样品室内是否有溶液溢出、若有异常及时用滤纸吸干每360天保养一次的必要发生项目：检定一次(5)电子天平周保养： 检查设备卫生是否清洁 检查配备的交流稳压电源是否稳定 检查电子天平内的硅胶是否变色、如有变色应及时更换 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 使用前检查天平是否水平、调整水平每30天保养一次的必要发生项目：校准一次每360天保养一次的必要发生项目：检定一次(6)溶氧仪周保养： 检查设备卫生是否清洁 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 检查配备的交流稳压电源是否稳定 检查仪器存放位置是否符合要求(平面、避免强光、热) 检查仪器是否及时校正每30天保养一次的必要发生项目：校准一次每360天保养一次的必要发生项目：检定一次(7)箱式电炉周保养： 检查设备卫生是否清洁 检查配备的交流稳压电源是否稳定 检查电源线、电源插头、插座是否有破损、如有异常及时更换 检查仪器显示是否正常每360天保养一次的必要发生项目：检定一次2、化验室检测方法（1）溶解氧溶解氧是指溶解在水中的，以分子态形式存在的氧。溶解氧简称D0。水体受有机、无机还原物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低。水样的采集与保存：用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/31/2左右。水样采集后为防止溶解氧的变化，应立即加入InIlMnSO1>2mlKI固定，并存于暗处一般采用碘量法测定溶解氧。现将碘量法介绍如下。原理：水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价镒氧化成高价镒，生成四价镒的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。仪器：250300ml溶解氧瓶。试剂：1)硫酸镒溶液：称取480g硫酸镒(MnSO-4丛0或364gMnS01庆0)溶于水，用水稀释至1000mlo溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200Inl水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100Om1。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不成蓝色。3) 1+5硫酸溶液4) 1%(mV)淀粉溶液：称取Ig可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mlo冷却后，加入0.Ig水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5) O25Omol(l6K2Cr2O7)重铭酸钾标准溶液：称取于105IlOC烘干2h并冷却的重铝酸钾L2258g,溶于水，移入100OnIl容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6)硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O350)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至100Omlo贮于棕色瓶中，使用前用0.02500molL重铝酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100nII水和Ig碘化钾，加入10.OOmlO.02500molL重铝酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入Iml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。10,00×0.02500一VM硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)7)硫酸，P=1.84步骤A、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入InII硫酸镒溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物降至瓶底。一般在取样现场固定。B、析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.Oml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5minoC、滴定吸取100Oml上述溶液于25OnII锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入ImI淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧(02,mgL)JX需1。式中，以一一硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)；K滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20。C含饱和溶解氧6.85-9.09mgL的蒸储水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.7311.4mgL溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%o注意事项：(1)如果水样中含有氧化物质(如游离氯大于0.l11gL时)应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和Ig碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。(2)如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。(2)五日生化需氧量生活污水和工业废水中含有大量有机物当其污染水域后这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。水样的采集及保存：测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在O4下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h。1)、方法原理：生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定2O±1C培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BODs值，以氧的毫克/升(mgL)表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mgL,而剩余溶解氧在lmgL以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。本方法适用于测定BODs大于或等于2mgL,最大不超过6000mgL的水样。当水样BODs大于6000mgL,会因稀释带来误差。2）、仪器：A、恒温培养箱（20±1）。B、52OL细口玻璃瓶。C、IoOo200OmI量筒。A、玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长20Onln1。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。B、溶解氧瓶：250300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。C、虹吸管：供取水样和添加稀释水。3）、试齐（J：磷酸盐缓冲液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(HP。，33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO47H20)和L7g氯化钱(NH1Cl)溶于水中，稀释至IOoOnI1。此溶液的PH值应为7.2o硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁(MgS(7H20)溶于水中，稀释至IoOonI1。氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至100Omlo氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁(FeCI36H2)溶于水，稀释至100OnII盐酸溶液(05molL):将40ml(P=1.18gml)盐酸溶于水中,稀释至100onI1。氧化钠溶液(05molL):将20g氢氧化钠溶于水，稀释至100Omlo亚硝酸钠溶液(1/2Na2SO3=O.025molL):将L575g亚硝酸钠溶于水，稀释至100Omlo此溶液不稳定，需每天配制。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HoOC-CH2-CH2-CHNHz-COOH)在103干燥Ih后各称取150g溶于水中，移入100OnII容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水：在52OL玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气2-8h,使稀释水中的溶解氧接近饱和。停止曝气亦可导入适量的纯氧。瓶口盖以两层经洗涤凉干的纱布，置于20C培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mgL左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1ml,并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2mgLo接种液：污水处理站的水。接种稀释水：分别取适量接种液，加于稀释水中，混匀。接种稀释水的PH值应为7.2,BOl值以在0.31.0mgL之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。4）、步骤：A.水样预处理a、水样的PH值若超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%o若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。b、水样中含有铜、铅、锌、镉、铭、碎、鼠等有毒物质时可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。c、含有少量游离氯的水样，一般放置12h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样IoOmI,加入1+1乙酸10ml,10%（mV）碘化钾溶液ImL混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。B、不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20°C的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封，放入培养箱中，在20±1。C培养5do在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。C、需经稀释水样的测定：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于100Oml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引稀释水（或接种稀释水）至80Onll用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白实验。测定5d前后的溶解氧5）、计算：不经稀释直接培养的水样：BODi5（mgL）=C-C2式中，C1水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经稀释后培养的水样BOD5（mgL）=（CLCCgL.加/2式中，B1-稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；B2一稀释水（或接种稀释水）在培养后溶解氧浓度（mg/L）；-稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占的比例；八一一水样在培养液中所占比例。注：力，A的计算：例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则/尸0.97,2=0.03o6）、精密度与准确度：三个实验室分析含5mgL葡萄糖的统一分发标准的BOD5值，实验室内相对标准偏差为5.6%；实验室间相对标准偏差为32%o三个实验室分析含300mgL葡萄糖（BODs为210mgL）的统一分发标准液的BODi5值，实验室内相对标准偏差为2.1%；实验室间相对标准偏差为2.1%o7）、注意事项：A、玻璃仪器应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸储水洗净。B、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mgL和剩余溶解氧大于lmgL时，计算结果时，应取平均值。若剩余溶解氧小于lmgL,甚至为零时，应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2mgL时，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。C、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至100OmL按测定B0D5的步骤操作。测得BODs的值应在180230mgL之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。D、水样稀释倍数超过100倍时，应预先在蒸储瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。(3)化学需氧量化学需氧量(COD),是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的标士'、o水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反映溶液的酸度、反映温度及时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量也是一个条件性指标。必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重倍酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。1）、原理：在强酸性溶液中，一定量的重铭酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重倍酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁镂溶液回滴。根据用量算出水中还原性物质消耗氧的量。2）、干扰及其消除：酸性重铝酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物有机物却不易被氧化，口比咤不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重格酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mgL的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mgL以下，再行测定。3）、方法的适用范围：用025molL浓度的重格酸钾溶液可测定大于50mgL的COD值。用0.025molL浓度的重格酸钾溶液可测定5-50mgL的COD值，但准确度较差。4)、仪器：A、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。B、加热装置：电热板或变阻电炉。C、50ml酸式滴定管。5)、试齐(J：A、重铭酸钾标准溶液(l6K2Cr207=0.2500molL):称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重格酸钾12.258g溶于水中，移入IOoOnIl容量瓶，稀释至标线，摇匀。B、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲琳(C12H8N2H2O,10-phenanthnoline),0.0695g硫酸亚铁(FeSO47H20)溶于水中，稀释至IOomL贮于棕色瓶内。C、硫酸亚铁钱标准溶液(NHGzFe(SO)26H200.lmolL:称取39.5g硫酸亚铁镂溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入100Ornl容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.OOml重格酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至IlOnIl左右，缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁镂溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=25o100式中，C硫酸亚铁钱标准溶液浓度(mol/L)；V硫酸亚铁镂标准滴定溶液的用量(In1)。D、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。E、硫酸汞：结晶或粉末。6)、步骤：A、取20.OOml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.OOmD置25OnIl磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.OOml重铝酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注：a、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15X15OnlnI硬质玻璃试管中，摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。b、废水中氯离子含量超过30mgL时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.OOnII废水（或适量废水稀释至20.OOml）摇匀。以下操作同上。B、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度过大，滴定终点不明显。C、溶液再度冷却后，加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镀标准溶液用量。D、测定水样的同时，以20.OOml重蒸储水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量。7）、计算：CODc.（02,mgL）=）X1OOO式中，C硫酸亚铁钱标准液浓度（mol/L）；%-滴定空白时硫酸亚铁镀标准液用量（ml）；%-滴定水样时硫酸亚铁钱标准液的用量（ml）；r-水样的体积（ml）；8一氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。8）、精密度和准确度：六个实验室分析COD为150mgL的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%o9)、注意事项：A、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.OOml水样，即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1(%7值若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。B、水样取用体积可在10.0050.0OmI范围之间，但试剂用量及浓度按表IT进行相应调整，也可得到满意的结果。表1-1水样取样量和试剂用量表水样体积(ml)0.2500mol/1.K2CnO7溶液(ml)H2SOi-Ag2SO1溶液(ml)HgSO1(g)Fe(NH4)2SO4(molL)滴定前总体积(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350C、对于化学需氧量小于50mgL的水样，应改用0.0250molL重铝酸钾标准溶液。回滴时用0.01molL硫酸亚铁镂标准溶液。D、水样加热回流后，溶液中重铝酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。E、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODC为L176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HoOCC6H4COOK)于重蒸储水中，转入100Oml容量瓶，用重蒸储水稀释至标线，使之成为500mgL的CODC标准液。用时新配。F、CODC的测定结果应保留三位有效数字。G、每次实验时，应对硫酸亚铁镂标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。(4)氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或钱盐(NHj)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则钱盐的比例较高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮的有机物受微生物作用的分解产物，莫些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥站废水等，以及农田排水。止匕外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。水样的保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2,于25°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。1）、预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸储法使之消除干扰。蒸储法：A、概述：调节水样的PH值使在6.07.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸储释出氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或硫酸滴定时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。B、仪器：带氮球的定氮蒸储装置：500ml凯氏烧瓶、氮球直形冷凝管。C、试剂：水样稀释及试剂配制均用无氨水。a、无氨水制备：每升蒸储水中加0.Iml硫酸，在全玻璃蒸储器中重蒸储，弃去50ml初储液，接取其储出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。b、hnol/L盐酸溶液。c、ImOI/L氢氧化钠溶液。d、轻质氧化镁（Mgo）:将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。e、O.05%澳百里酚蓝指示液(PH6.07.6)。f、防沫剂，如石蜡碎片。g、吸收液:硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。硫酸(H2SO4)溶液：0.01molLoH、磷酸缓冲液：15.3gKP04和90.l6gK2HPO4溶于100Oml容量瓶中。4)、步骤：A、蒸僧装置的预处理：加25OnIl水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸储，至储出液不含氨为止,弃去瓶内残液。B、分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏瓶中，加数滴澳百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节PH7左右，分别加入磷酸缓冲液IOlnI。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸储，至储出液达20OnII时，停止蒸储。定容至250ml0采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01molL硫酸溶液为吸收液。5）注意事项：A、蒸储时应避免发生暴沸，否则可造成储出液温度升高，氨吸收不完全。B、防止在蒸储时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。C、水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。滴定法测氨氮1）、概述：滴定法仅适用于已进行蒸储预处理的水样。调节水样至PH在6.07.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸储，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定储出液中的氨。当水样中含有在此条件下，可被蒸出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。2）、试齐（J：A、混合指示液：称取20OnIg甲基红溶于Ioonll95%乙醇；另称取IOonIg亚甲蓝（methyleneblue）溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后共用。混合液一个月配一次。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者比例至合适为止。B、标准硫酸溶液（1/2H2SO1=O.020molL）:分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于100Oml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180C干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g）,溶于新煮沸放冷的水中，移入50OnlI容量瓶中，稀释至标线。移取25.0Ond碳酸钠溶液于15OnlI锥形瓶中,加25ml水，加一滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。硫酸溶液的浓度（1/2H2SO4,molL）黑X亮V×52.995500式中，W-碳酸钠的重量（g）；V-一硫酸溶液的体积（血）。C、0.05%甲基橙指示液。3）、步骤：A、水样的测定：于全部蒸储预处理、以硼酸溶液为吸收液的储出液中，加2滴混合指示液，用0.020molL硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色，记录用量。B、空白实验：以无氨水代替水样，同水样全程序进行测定。4）、计算：氨氮（N,mgL）=（DX.4ooo式中，A-滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）；B空白实验消耗硫酸溶液体积（ml）;M硫酸溶液浓度（mol/L）；V水样体积（ml）；14一-氨氮（N）摩尔质量。（5）总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长的必须的元素之一，但水中磷含量较高（如超过O.2mgL）,可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖波、河流透明度降低，水质变坏。水样的采集与保存：总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PHWl保存。A、水样的预处理采得的水样立即经0.4511微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。硝酸-硫酸消解法：1、仪器：（1）可调电炉或电热板。(2)125ml凯氏烧瓶。2、试剂：(1)硝酸(P=1.40gmlo(2)1+1硫酸(3)硫酸(1/2H2SO1):lmolL(4)氢氧化钠：ImOIL,6molL0(5)1%(mV)酚，指示液。3、步骤：吸取25.Oml水样置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml(1÷1)硫酸及2-5ml硝酸。在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后，加约30ml水,加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚醐指示液，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加lmolL硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯氏烧杯和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。B、氯化亚锡还原光度法1、方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸钱反应，生成磷铜杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络合物，通常即称为铝蓝。2、干扰及消除：氯离子含量达0.15%以上时，使显色减弱(其他卤素离子亦同)；硫酸根离子，含量在1%以上时，则使色度增加；高铁(Fe3+)离子具有氧化作用，含量达40mgL时，可影响显色；铜(CUK)离子含量大于hng/L时，可出现负偏差；硅酸在此显色条件下不干扰；神酸可与磷酸一样显色，其色度约为磷酸的l20o水中过镒酸盐、六价铭等离子含量较高时，影响磷铝蓝显色，遇此情况，可加适量亚硫酸钠溶液还原，并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。3、方法的适用范围：本方法最低检出浓度为0025mgL,测定上限为0.6mgLo4、仪器：分光光度计。5、试剂：(1)铝酸镂溶液：称取8.25g铝酸镂溶于约75ml水中，另量取IoOnII浓硫酸徐徐注入300ml水中。冷却后，将钥酸镂溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml,贮于聚乙烯瓶中，如浑浊或变色则应重配。(2)氯化亚锡溶液：称取0.5g氯化亚锡，加2.5ml浓盐酸使完全溶解，得透明溶液(必要时放置过夜或稍稍加温)后,加水稀释至25l,加一粒金属锡，置暗冷处，一周后重配。（3）磷酸盐标准溶液：磷酸盐贮备液：将磷酸二氢钾（KHzPOD于Il（TC干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入100Oml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷（以P计）磷酸盐标准溶液：吸取10.OOml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含200g磷。临用时现配。6、步骤：（1）校准曲线的绘制：取数支50d具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50mlo显色：向比色管中加入5ml铝酸镀溶液，混匀。加入025ml氯化亚锡溶液，充分混匀。测量：室温（20°C）防置15min后，用20mm比色皿，于70Onm波长处，以零浓度空白管为参比，测定吸光度。（2）样品测定：分取适量水样（使含磷不超过30Ug）于比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出磷含量。7、计算；总磷（P,mgL）式中，m由校准曲线查得的磷量(g);V水样体积(ml)。8、精密度和准确度：3个实验室分析0.0450.085mgL磷酸盐的加标水样，单个实验室相对标准偏差不超过16.1%；回收率范围为96113%o7个实验室分析0.460.54mgL磷酸盐的加标水样，单个实验室相对标准偏差不超过7.9%；回收率范围为93106%o9、注意事项：(1)配制铝酸钱溶液时，应注意将铝酸钱溶液徐徐加入硫酸溶液中。如相反操作，则可导致显色不充分。(2)此法显色与显色溶液的酸度，铝酸钱浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关。因此，应控制试剂的加入量。温度每升高1,色泽增加约1虬因此，水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，应重新制作校准曲线。显色温度亦影响最大显色所需时间。室温较高或较低时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间应一致。(3)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗：操作所用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后以稀硝酸或格酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的铜蓝呈色物。(4)磷浓度低的水样，可制备较低的校准曲线，并使用50mm比色皿。（6）悬浮物1）、方法原理:许多江河在雨季由于地面大量泥砂和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类死亡。悬浮物多时，还可造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。总不可滤残渣（悬浮物）简称SS是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸或石棉用烟法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，两种方法测定结果与滤膜法有出入，报告结果时，应注明测定方法、孔径大小（,m）o石棉用烟法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。用石棉用烟过滤水样，截留在用烟上的悬浮物，经10511（TC烘干称重。以总残渣（总固体）减去总不可滤残渣（悬浮物）得到总可滤残渣（溶解性固体）。2）、仪器：（1）过滤用烟。（2）抽滤瓶。（3）真空泵。(4)量筒:20ml>100mlo(5)布氏漏斗。3）、试齐（J：洗液：是由重格酸钾与浓硫酸配制而成的。其配法是：将20g重铭酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入36Onll浓的工业硫酸（注意！不能将重铭酸钾溶液加入浓硫酸中）。由于二者混合时大量放热，故硫酸不能加得太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口具盖干燥器内，备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，使用过程中应随时盖紧干燥器的盖，以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但失效也加快。洗液经过相当时间的反复使用后，所含的硫酸浓度和重铭酸盐的氧化能力不断下降，因此作用力会不断减弱，此时可加入适量的浓硫酸来帮助恢复酸的强度。如果使用过久，或受到强烈的还原性物质的污染，以至整个液体变为绿色时，则其中绝大部分的高价铝盐已被还原成为低价的硫酸铭。此时洗液就不再具氧化力，故不宜再用。因废液会污染水质，应集中进行处理，以回收铭。4）、步骤：A、将过滤用烟用水清洗干净后，放入1051Ioc烘箱中烘干2ho取出后放入干燥器中冷却0.5h后称重。直至恒重（g）为止。（两次称重差不超过00005g）。B、将恒重的过滤漏斗放到布氏漏斗上。布氏漏斗塞在抽滤