药物合成教学资料实验四苯妥英钠的制备与精制.ppt

苯妥英钠的合成,实验四 苯妥英钠的制备与精制,一、实验目的,1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理2、掌握澄明度的检验方法3、掌握活性炭脱色的方法,二、实验原理,三、反应装置图,1、苯妥英溶解在水浴锅里加热2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行,四、实验步骤,等摩尔NaOH,60 搅拌5min,+少量水 溶解,+苯妥英水浴40，溶解,+少量活性炭（一平匙）,抽滤,趁热抽滤,蒸发皿 浓缩,冷却,析出晶体,乙醇-乙醚(1:1)洗涤(5ml),抽干干燥,苯妥英钠,澄明度检查,滤液,五、数据记录及处理,产率M实际/M理论,100,熔点：Mp.,六、注意事项,1、溶解NaOH时用水的量不要太多，否则后面析不出产品，不超过25ml2、活性炭的加入量也不要太多，一平匙即可3、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸，以防活性炭漏入滤液中，而且抽滤时要趁热抽滤4、滤液浓缩时不要蒸得太干，并用玻棒不断搅拌5、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多，否则产品会被溶解，大约5ml分两次洗涤,