实验四粗食盐的提纯.ppt

基础化学实验,实验四 粗食盐的提纯,徐苗青安徽师范大学环境科学与工程学院,分离 VS 提纯,分离 把混合物中几种物质分开，每一组分都要保留下来，若原来是固体，最后还是固体,提纯 保留混合物中的某一主要组分，把其余杂质通过一定方法都除去,不增,不减,易分,不加入新的物质,不消耗被提纯的物质如：不能减少NaCl成分,杂质转换为沉淀、气体等易分离除去如：将NaCl溶液中可能存在的Na2SO4转换为沉淀BaSO4,提纯原则：,复原,恢复原有的形态,1,实验目的,a正确使用台秤、酒精灯及滤纸 折法。,b练习过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作,c.掌握提纯氯化钠的原理和一般方法,d.有关离子的鉴定方法,实验原理,粗食盐中含有不溶性杂质（如泥砂等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+、SO42）。,a.不溶性杂质可用溶解过滤方法除去,Ba2+SO42-=BaSO4,Mg2+2OH-=Mg(OH)2,Ca2+CO32-=CaCO3,Ba2+CO32-=BaCO3,b.可溶性杂质可用下列方法除去：,3,实验材料,1仪器,2药品,台秤、电炉、酒精灯、铁架台、玻璃漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、木夹、吸滤瓶、布氏漏斗等,实验步骤,4,（一）粗食盐提纯,1.用台秤称取8g粗食盐，放入小烧杯中用35mL水溶解（玻棒搅拌，电炉加热）,2.微沸，滴入BaCl2溶液至沉淀完全（BaCl2溶液滴入时不再产生新的浑浊），继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤（一次过滤）。,3.在滤液中加入1ml 2molL-1 NaOH（移液管）和滴加1molL-1 Na2CO3加热至沸，待沉淀沉降后于上清液中滴加1molL-1 Na2CO3溶液，至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤（二次过滤）。,过滤时应注意以下几点：调整铁圈的高度，使漏斗颈紧靠接受器内壁。先转移溶液，后转移沉淀；转移时应使用玻棒引流，并使玻棒指向3层滤纸处（注意力度）。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3.,4.向滤液中逐滴加入2molL-1HCl,并用玻璃棒搅拌后沾取滤液在pH试纸上试验（边加边试）,直至溶液呈微酸性为止(pH控制到35)。（为什么？）,5.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（为什么？），用布氏漏斗减压过滤。,蒸发结晶操作注意事项：,、蒸发皿中的液体不能超过 其容积的2/3。,、溶液变稠时（表面出现晶膜），停止加热，冷却过滤。,、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫 上石棉网。,减压过滤：,利用水泵中急速的水流不断带走空气，从而使吸滤瓶内压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，提高过滤速度。,减压过滤：将内径略小于布氏漏斗的滤纸平铺在布氏漏斗的带孔的瓷板上（以恰好盖住瓷板上所有小孔为宜），先以少量去离子水润湿，并慢慢打开自来水龙头，稍微抽吸，使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，同时除去多余的水分。然后将要过滤的混合物慢慢地用玻璃棒倾入布氏漏斗中，尽量平铺，再开大水龙头进行减压过滤，直至沉淀抽干。注意布氏漏斗中的液体不得超过漏斗容积的2/3。停止吸滤时，应先拆下吸滤瓶上的橡皮管或拔去布氏漏斗，再关闭水龙头，以防自来水倒灌入吸滤瓶。,6.将晶体转入蒸发皿中，在石棉网上加热干燥，冷却，称重，计算产率。,（二）纯度检验,取少量（约1克）提纯后的食盐2份，用5ml蒸馏水溶解，然后各分盛在2支试管中，检验它们的纯度。,1SO42-的检验（1mol/LBaCl2),2Mg2+的检验(2mol/LNaOH/镁试剂）,台秤的使用,注意,过滤操作,蒸发操作,结晶操作,酒精灯使用,滤纸折法,1.怎样除去粗食盐中的可溶性杂质Mg2+、Ca2+、K+、SO42-等离子?为什么选用BaCl2,Na2CO3,NaOH而不用其他的钡盐、碳酸盐和强碱？2.离子的去除顺序能否颠倒？3.加热结晶时可否将溶液蒸干？4.影响产率的因素有哪些？,