实验二十一超声合成苯甲酸.ppt

实验二十一 超声合成苯甲酸,实验目的1.掌握苯甲酸的制备原理及方法；2.掌握机械搅拌，重结晶等操作。3.了解超声辐射反应的操作及应用。,实验原理,仪器和试剂,250 mL 三颈瓶，机械搅拌，回流冷凝管，抽滤装置。苯甲醇，水，高锰酸钾，浓盐酸。,操作步骤,在250mL圆底烧瓶中加入2mL苯甲醇和100mL水及6 g 高锰酸钾，瓶口装球形冷凝管，将反应装置放入置于图所示的超声波清洗槽中央距离清洗槽底部23cm处，启动超声声源进行辐射反应。约3min 反应体系中的油状物全部消失后关闭超声声源，停止反应。向反应瓶中分别切入10 的NaOH水溶液13 mL，让生成的苯甲酸完全溶解，过滤，固体再用5 mL10%的NaOH水溶液洗涤1次，滤液合并，如果有颜色加入少量亚硫酸钠溶液使其褪色。搅拌下向滤液中加入20mL浓盐酸，使溶液显酸性，此时有大量白色固体苯甲酸析出，过滤得白色固体干燥、称重。超声合成中得到的苯甲酸的重量为22.3g。粗产物若不够纯，可用水进行重结晶。产物为白色晶体，产品可以通过测熔点、做红外光谱图表征其结构，熔点为122123。,注意事项,在室温下反应仍需在瓶口装上球形冷凝管是防止苯甲酸在反应过程中升华而造成损失。在100下反应，苯甲酸的升华现象较严重，因此，为了减少苯甲酸的升华，冷凝管中冷凝水的流速要稍快。在没有超声波的条件下，室温下高锰酸钾很难将苯甲醇氧化成苯甲酸，只有加热到较高温度下反应才能进行，在没有超声波的条牛下，左103下反应也必须进行较长时间，否则反应产率很低。反应体系中的油状物为苯甲醇。思考题反应体系中的油状物是什么物质？苯甲酸是如何提纯的？超声加热适用于哪些反应？,