化妆品中丙烯酰胺、地氯雷他定等51种原料、巯基乙酸等8种原料、游离甲醛、α-熊果苷等4种原料的检验方法.docx

化妆品中丙烯酰胺的检验方法17 .化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18 .化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法19 .化妆品中游离甲醛的检验方法20 .化妆品中-熊果苗等4种原料的检验方法附件16化妆品中丙烯酰胺的检验方法DeterminationofAcrylamideinCosmetics1范围本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量C本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺含量的测定。2方法提要样品提取、净化后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。本方法取样量为LOg时，检出浓度为0.01mgkg,最低定量浓度为0.03mgkg03试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 标准品：丙烯酰胺、笊代丙烯酰胺(2.3.3-D3)标准品信息详见附录A。3.2 甲醇，色谱纯。3.3 石油酰(30-60Co)o3.4 甲酸，色谱纯。3.5 5弱甲酸溶液：吸取甲酸(35mL,加水至100mL,摇匀，即得。3.6 0.05%甲酸溶液：吸取甲酸(3.4)0.5mL,加水至100omL,摇匀，即得。3.7 标准储备溶液(1.0mgmL):称取丙烯酰胺标准品(3.1)10mg(精确至0.00001g),置IOmL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。3.8 标准工作溶液(10.0gmL):精密量取标准储备溶液(3.7)ImLt置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.9 标准工作溶液(1.0gmL):精密量取标准储备溶液(3.8)IOmLt置IoomL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.10 标准工作溶液(1.0gmL):称取笊代丙烯酰胺(2.3.3-D3)标准品(3.1)IOmg(精确至0.00001g),置100mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。3.11 内标工作溶液(1.0gmL)：精密量取内标标准储备溶液(3.10)1mL,置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.12 微孔滤膜(0.22m)o4仪器和设备4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 天平O4.3 超声波清洗器C4.4 离心机，转速不低于12000r/min。4.5 涡旋混合仪。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备分别精密吸取1.0gmL的标准工作溶液(3.9)20、50、200L,10.0gmL的标准工作溶液(3.8)50、IO0、200L,置不同的IOmL容量瓶中，分别精密加入LOgmL的内标工作溶液(3.11)200L,用水稀释至刻度，摇匀，配制得丙烯酰胺的质量分数分别为0.02、0.05.0.2x05、1、2mg/kg的标准系列溶液。注：上述标准系列溶液中丙烯酰胺的质量分别为0.02、0.05、0.2、0.5、1、2g,内标的质量均为02g,折算到样品中(称样量以LOg计)，相当于丙烯酰胺的质量分数分别为0.02X0.05X0.2s0.5、1、2mg/kgo5.2 样品处理称取样品LOg(精确至0.001g),精密加入LOgmL的内标工作溶液(3.11)200L,涡旋30s,加水IOmL、石油酸(3.3)IOmL1涡旋Imin,超声处理IOmir1,于12000rmin离心IOmirI,取下层水溶液3mL,加5%甲酸溶液(3.5)60L.石油酸(30-60Co)(3.3)3mL,涡旋30s,于12000rmin离心Iomn取下层水溶液，经微孔滤膜(3.12)过滤，取续滤液作为待测溶液。5.3 参考液相色谱-三重四极杆质谱联用条件5.3.1 色谱条件色谱柱：Cm柱(46mml50mm,3.0m),或等效色谱柱；流动相：A:0.05驰甲酸溶液(3.6),B：甲醇(3.2)；梯度洗脱程序见表1；表1流动相梯度洗脱程序0.090108.090108.5010012.0010013.0901019.09010流速：03mL/min；柱温：25Co；进样量：10Lo5.3.2质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESl源）；监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关参数设定见表2（可根据仪器情况调整）。表2监测离子对及相关电压参数设定表编号物质名称母离子（mz）子离子(m/z)CE(eV)1丙烯酰胺2内标72.075.055,0*1854.02458.0*1844.027注：“*”为丙烯酰胺定量离子。仪器的实际情况进行选择。5.4定性判定mz54.0m/z44.0为丙烯酰胺定性离子，可根据所用用液相色谱-串联质谱法对样品进行定性判定，在相同试验条件下，样品中应呈现定量离子和至少一个定性离子的色谱峰,样品中各离子的保留时间应与标准溶液中各离子的保留时间一致;样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不超过表3规定范围，则可以判断样品中存在丙烯酰胺。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（k）k>50%50%5=k>20%20%NQ10%k10%允许的最大偏差±20%±25%±30%±50%5.5定量测定在“5.3”项液相色谱-三重四极杆质谱联用条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样,以丙烯酰胺的质量分数为横坐标，丙烯酰胺峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，进行线性附件17化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法Determinationofdesloratadineandother50kindsofcomponentsincosmetics1范围本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的地氯雷他定等51种原料，包括定性与定量。本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类、粉类、蜡基类等化妆品中地氯雷他定等51种原料的定性与定量。2方法提要样品以10mmol/L乙酸核甲醇为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对地氯雷他定等51种原料的检出限均为lngmL,定量下限均为2ngmL,如以取样品0.2g,定容体积50mL计，检出浓度均为0.250gg,最低定量浓度均为0.500gg°3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙酸筱，色谱纯。3.3 IOmmol/L乙酸镀溶液：称取乙酸镂（3.2）0.77g,加水100omL溶解，用0.22m滤膜过滤。3.4 IOmmoI/L乙酸筱甲醇溶液：称取乙酸铉（3.2）0.77g,加甲醇（3.1）IOoomL溶解，摇匀。3.5 标准储备溶液分别称取地氯雷他定等51种原料的标准品（附表1）IOmg（精确到0.000OIg）置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为LomgZmL的标准储备溶液。置于-18°C冰箱中贮存。3.6 混合标准储备溶液分别精密移取各待测组分标准储备溶液（3.5）LomL于IoOmL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，作为混合标准储备液。置于“8C冰箱中贮存。4仪器和设备4.1 液相色谱三重四极杆质谱联用仪。4.2 分析天平。43离心机。4.4 超声波清洗仪。4.5 涡旋混合仪。注：由于部分吩噫嗪类原料在个别液相色谱-三重四极杆质谱联用仪上有残留现象，这可能与其中的管道种类和仪器清洗有关，因此在实验时应确认仪器没有影响实验结果的残留存在。异丙嗪、罗沙替丁醋酸酯等不稳定，储备溶液避光-18C保存。仅作定性判定时，可根据实验室具体储存条件，在不影响定性判定前提下制定储存时间。在定量测定时，临用新制标准储备溶液(3.5).5分析步骤5.1 筛查用混合标准系列溶液的制备分别取混合标准储备液(3.6)适量，用IOmmOI儿乙酸钱甲醇溶液(3.4)进行稀释，配制成各待测组分浓度依次为2、4、10、20、50ngmL的筛查用混合标准系列溶液。5.2 基质标准工作溶液的制备取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份于50mL具塞比色管中(0.2g/份)，分别加入混合标准品储备溶液(3.6)适量，按样品处理操作步骤处理，配制成各待测组分浓度为2、4、10、20、50ng/mL的系列溶液(浓度范围可根据实际情况进行调整)。5.3 样品处理准确称取化妆品样品(实际样品或基质空白样品)0.2g(精确到00001g),置于50mL具塞比色管中，加入1OmmolZL乙酸钱甲醇溶液(3.4)20mL(蜡基、油基等样品先加入12mL四氢吠喃，涡旋分散样品)涡旋30s,使样品分散，冰浴超声20min,用IommOI/L乙酸钱甲醇溶液(3.4)定容至刻度,摇匀。必要时以100oOrmin离心5min°取上清液经0.22m微孔滤膜过滤，续滤液作为待测溶液。待测溶液需在4条件下24h内完成测定。5.4 仪器参考条件5.4.1 色谱条件色谱柱：C8柱(3.0mml00mm,1.8m),或等效色谱柱；流动相：溶液A：IOmmoI/L乙酸铉溶液(3.3),溶液B：甲醉(3.1),梯度洗脱程序见表1;表1流动相的梯度洗脱程序09010450506356514010020010020.19010259010流速：0.3mL/min；柱温：30；进样量:2L;样品盘温度：4°C。5.4.2 质谱参考条件离子源：电喷雾离子源(ESl源)；监测模式：正离子、负离子多离子反应监测模式，监测离子对及相关参数设定见表2(可根据仪器情况调整)；04min：不进入质谱仪分析，4-18min：进入质谱仪分析，1825min:不进入质谱仪分析。表2地氯雷他定等51种原料的监测离子对及相关参数设定表序号组分母离子(mz)子离子(mz)Frag(V)CE(V)1法莫替丁338.1189.1*259.1901582雷尼替丁315.2176.0*130.010515253西咪替丁253.1159.2*117.09510134尼扎替丁332.1155.0*232.111518155罗沙替丁酷酸酯349.2222.1*107.013523456非尼拉敏241.2196.1*167.010010507多西拉敏271.1182.2*167.19512368依匹斯汀250.1193.0*131.016538359阿伐斯汀349.2278.0*260.01101328序号组分母离子(mz)子离子(mz)Frag(V)CE(V)美沙毗林217.1*1010262.295119.322曲尼司特266.0*-2011326.1-125-1325282.0165.0*奥洛他定12338.2130247.186.2*2525二氧丙嗪13317.2135272.1202.0*2018贝托斯汀14389.1125167.0246.0*5025依美斯汀15303.3145174.035曲毗那敏211.1*1016256.291.19538氯苯那敏230.1*1417275.11004528167.1466.0*非索非那定18502.3125171.0273.9*4215溟苯那敏19319.1105167.0208.0*4910曲普利脏20279.295193.035苯海拉明167.1*921256.2165.0259.1*854722地氯雷他定22311.1135294.118酮替芬96.1*2523310.282.01354415拉吠替丁351.2*24432.2115193.1201.0*2820西替利嗪25389.1115166.1112.0*5025氮卓斯汀26382.110058.2167.1*6025二苯拉林27282.295152.150美唾他嗪83.1*2828323.2212.01353050咪噗斯汀109.0*29433.2110308.0167.0*2215去氯羟嗪30341.2105165.060序号组分母离子(mz)子离子(mz)Frag(V)CE(V)31赛克利嗪267.1167.1*152.185124532氯苯沙明304.2215.1*179.180103033异丙嗪285.186.2*198.0100152534赛庚喔288.296.2*191.0140253035氯马斯汀344.2215.0*130.010014836羟嗪375.2201.0*166.1115204537阿司咪嘎459.3135.1*218.1160422638司他斯汀358.2215.0*144.110015839氯丙嗪319.186.2*58.0120174540特非那定472.3436.3*454.3165262041氯环利嗪301.2201.0*166.080103542奋乃静404.2171.1*143.2150243043氯雷他定383.1337.0*267.0150253644克立咪嗖326.284.1*255.0125251545卢帕他定416.2309.0*282.0125152046氟奋乃静438.2171.1*143.1160253547洛美利嗪469.2181.0*166.0125154548氟桂利嗪405.2405.2*203.010001249桂利嗪369.2167.0*152.0100206250依巴斯汀470.3167.0*203.0135283151美克洛嗪391.2201.0*165.0801260注：*定量离子对。曲尼司特为负离子模式。5.5 定性判定取样品溶液与筛查用混合标准系列溶液（5.1）,在相同试验条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测组分的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的定性离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差不超过表3的规定，则可以判定样品中存在对应的地氯雷他定等51种原料。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（k）k>50%50%k>20%20%k>10%k10%允许的最大偏差±20%±25%±30%±50%5.6定量测定对5.5筛查结果为阳性的样品，需测定含量。取基质标准工作溶液（5.2）依次测定，以待测成分的系列浓度为横坐标，待测成分的峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立基质标准曲线，其线性相关系数（r）应不小于0.99。取样品溶液测定，将对应的定量离子色谱峰面积代入线性回归方程，按“6.1计算”项下公式，计算样品中各成分的含量。注：采用基质标准曲线定量测定阳性样品时，可通过加标回收试验等方法来选择合适的基质制备基质标准工作溶液。如没有合适的基质，可采用标准加入法测定待测组分的含量。如无明显基质效应,可不用制备基质标准工作溶液,采用溶液标准曲线测定待测组分的含量。6分析结果的表述6.1 计算p×V×D式中：化妆品中的地氯雷他定等51种原料质量分数，gg;P样品溶液中地氯雷他定等51种原料的质量浓度，gmL;V样品定容体积，mL；m样品取样量，g；D稀释倍数（不稀释则为1）。相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%o6.2 回收率和精密度多家实验室验证回收率为80.1114.1%,相对标准偏差小于11%。7图谱XlO4*ESMRMFrBgK。VQD015。(3381->1891)STD5d1.法其普丁x104*ESMRMFrag=106.0VOD15.0pl5.2>ITeQ)STDSd2. tt«BTXlO4-ESIMRMFrag=95.0VCIO10.0(253.1->1592)STD5.d3.西麻普丁4.尼扎替丁XlO4 ES1 MRM Fr>135.VC1O23 0 (349.2-> 222.1) STD5<J2J5.罗沙阱餐酸的Xio < -ESI MRM Frag=100,0vci0®10 0 (241.2-> 196.1) STD5<i6.非尼拉旅XlO4 *ES MRM Frag=95 OV CIO12,0 (271.1 Q 182 J) STD5.d7.多西拉(ftXlO 3 ES MRM Frag 165.0VC<X38.0 (250.1 > 13.0) STD5/：110 4 ESI MRM Frag-110.0V CC13.0(349.2 -> 278.0) STD5/Jf10 4 *ES MRM Ff0*95 OV CIDW.0 <262.2。217.1) STD5.d8.依匹斯汀9.阿伐斯汀10.关沙吐林55.566577.588.5995 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5Counts vs. AcqUsIUon Time (mln)Xio 3 es MRM Rag=I25.0V CIDg>20 0 (326.1 -> 26 0)STO5<iXlO 4 *ESI MRM Frag=I30.0V CQ25.0 (338.2 -> 15 0) STDSdJf11.曲尼司特12.奥洛他定XlO 4 *ESI MRM Frag=I35.0V CQ25.0 (317.2 > .2> STD5.dJl,XlO 4 *ESI MRM FragT25.0V CID018.O (389.1 -> 202.0) STD5HJfXlO4 ESI MRM Frfl-145.VCI。25.0 (303.3-> 2460) STD5<J：111XlO5 *eSI MRM Fffl=95 0VCIO® 10,0<2562 ->211.1>STD5,dJf13.:班内曝14.贝托斯汀15.依关斯汀16.曲毗那城Xio4 *S MRM Frag=IOO OVCID© 14.0 (275.1 -> 2301) STD5。Jl1x10 4 *ESI MRM Frag=I 25.GV CQ23.0 (502.3 -> 46G 0) STDSxl1工算莘那僦Jf18.非索IF那定19.泱冬那敏20.曲普利奖104 *ESI MRM FragMIO5.0V CQ15.0 (319.1 -> 273.9) STD5d了 ,XlO4 eSI MRM FB-G5.0VCID10.0(2792 -> 208.0)STD5.d104ESIMRMFrag-115.0VCO®18.0(332.1->155.0)STO5.dCountevsACQufeMionT<nemin)CountevsAcauisiiionTune(mln)x10S*ESIMRMFrag80.0VCID12Q3912>201.0>STD5.dj1I51.关克洛嗪10425?56?57Z5J99510105?1U5121Z5131314U5151551616517iICountsvsAeQU用。IonT<ne(mln)图1混合标准溶液HPLC-MS/MS色谱图1.法莫替丁(5.28min):2.雷尼替丁(5.6Omin)；3.西咪替丁(6.23min);4,尼扎替丁(6.55min);5.罗沙替丁醋酸酯(7.47min):6.非尼拉敏(7.92min):7.多西拉敏(8.09min);8.依匹斯汀(8.23min):9.阿伐斯汀(8.66min):10.美沙毗林(8.67min):H.曲尼司特(8.69min):12.奥洛他定(8.73min);13.二氧丙嗪(8.99min);14.贝托斯汀(9.13min);15.依美斯汀(9.15min);16.曲毗那敏(9.17min);17.氯苯那敏(9.42min);18.非索非那定(9.63min);19.溪苯那敏(9.74min);20.曲普利嚏(9.94min);21.苯海拉明(10.04min);22.地氯雷他定(10.05min);23.酮替芬(10.19min);24.拉昧替丁(10.33min);25.西普利嗪(10.9Omin)；26.氮卓斯汀(ILoOmin)；27.二苯拉林(11.1Omin)；28.美喳他嗪(11.36min);29.咪嚏斯汀(11.53min):30.去氯羟嗪(11.55min);31.赛克利嗪(12.04min);32.氯/沙明(12.36min);33.异丙嗪(12.57min);34.赛庚咤(12.9Imin)；35.氯马斯汀(12.97min);36.羟嗪(13.O7min):37.阿司咪陛(I3.26min);38.司他斯汀(13.3Omin)；39.氯丙嗪(13.44min);40.特非那定(13.54min);41.氯环利嗪(13.72min);42.奋乃静(13.77min);43.氯雷他定(13.87min);44.克立咪嗖(13.94min);45.卢帕他定(1395min):46.氟奋乃静(13.96Inin)：47.洛美利嗪(14.92min);48.氟桂利嗪(15.69min);49.桂利嗪(15.78min);50.依巴斯汀(15.8Imin)；51.美克洛嗪(16.84min)附录A序号中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量1法莫替丁Famotidine76824-35-6C8Hi5N7O2S3337.452雷尼替丁Ranitidine66357-35-5Ci3H22N4O3S314.403西咪替丁Cimetidine51481-61-9CioHibNoS252.344尼扎替丁Nizatidine76963-41-2C12H21N5O2S2331.465罗沙替丁醋酸酯RoxatidineAcetate78628-28-1C9H28N2O4348.446非尼拉敏Pheniramine86-21-5C16H20N2240.347多西拉敏Doxylamine469-21-6C)7H22N2O270.378依匹斯汀Epinastine80012-43-7C6H15N3249319阿伐斯汀Acrivastine87848-99-5C22H24N2O2348.4410美沙毗林Methapyrilene91-80-5Ci4Hi9N3S261.3911曲尼司特Tranilast53902-12-8C8H11NO5327.3412奥洛他定Olopatadine113806-05-6C2IH23NO3337.4113二氧丙嗪Dioxopromethazine13754-56-8C7H20N2O2S316.4214贝托斯汀Bepotastine125602-71-3C2IH25ClN2O3388.8915依美斯汀Emedastine87233-61-2Ci7H26N4O302.4116曲毗那敏Tripelennamine91-81-6C6H2N3255.3617氯苯那敏Chlorpheniramine132-22-9Ci6H19ClN2274.7918非索非那定Fexofenadine83799-24-0C32H39NO4501.6619溟苯那敏Brompheniramine86-22-6Ci6H19BrN2319.2420曲普利噬Triprolidine486-12-4C19H22N2278.3921苯海拉明Diphenhydramine58-73-1C17H2NO255.3522地氯雷他定DesIoratadine100643-71-8Ci9H19ClN2310.8323酮替芬Ketotifen34580-13-7Ci9Hi9NOS309.4224拉吠替丁Lafutidine118288-08-7C22H29N3O4S431.5525西替利嗪Cetirizine83881-51-0C2IH25ClN2O3388.8926氯卓斯汀Azelastine58581-89-8C22H24ClN3O381.9027二苯拉林Diphenylpyraline147-20-6Ci9H23NO281.3928美啜他嗪Mequitazine29216-28-2C20H22N2S322.4729咪嘎斯汀Mizolasline108612-45-9C24H25FN6O432.4930去氯羟嗪Decloxizine3733-63-9C21H28N2O2340.4631赛克利嗪CycIizinc82-92-8C18H22N2266.3832氯苯沙明Chlorphenoxamine77-38-3Ci8H22ClNO303.8333异丙嗪Promethazine60-87-7Ci7H20N2S284.4234赛庚咤Cyproheptadine129-03-3C2H21N287.4035氯马斯汀Clemastine15686-51-8C2IH26ClNO343.8936羟嗪Hydroxyzine68-88-2C2H27CIN2O2374.9037阿司咪嘎Astemizole68844-77-9C28H3IFN4O458.5838司他斯汀Setastine64294-95-7C22H28ClNO357.9239氯丙嗪Chlorpromazine50-53-3Ci7Hi9ClN2S318.86序号中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量40特非那定Terfenadine50679-08-8C32H4INO2471.7041氯环利嗪Chlorcyclizine82-93-9C18H2IClN2300.8342奋乃静Perphenazine58-39-9C2IH26ClN3OS403.9743氯雷他定Loraladine79794-75-5C22H23ClN2O2382.8944克立咪嚏Clemizole442-52-4C19H20CIN3325.8445卢帕他定Rupatadine158876-82-5C26H26ClN3415.9646氟奋乃静FIuphenazine69-23-8C22H26F3N3OS437.5247洛美利嗪Lomerizine101477-55-8C27H30F2N2O3468.5448氟桂利嗪Flunarizine52468-60-7C26H26F2N2404.5049桂利嗪Cinnarizine298-57-7C26H28N2368.5150依巴斯汀Ebastine90729-43-4C32H39NO2469.6651美克洛嗪Meclizine163837-49-8C25H27ClN2390.95注：标准品可能存在不同形式，其CAS号也会不同，当与目标成分不同时需进行必要的折算。附件18化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法Thioglycollicacidandother7kindsofcomponentsincosmetics1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中荣基乙酸等8种原料的含量。本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类化妆品中赫基乙酸等8种原料含量的测定。本方法所指的8种原料包括茶基乙酸、甘油茶基乙酸酯、匿基乙酸甲酯、二硫代二甘醇酸二镂、筑基乙酸乙酯、磕基乙酸异丙酯、蕊基乙酸丁酯、筑基乙酸异辛酯。2方法提要样品处理后，采用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取0.25g样品时，本方法对殊基乙酸等8种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表U表1疏基乙酸等8种原料检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(%)最低定量浓度(%)筮基乙酸6200.0030.01甘油流基乙酸酯602000.030.1筑基乙酸甲酯301000.0150.05二硫代二甘醇酸二镂301000.0150.05筑基乙酸乙酯301000.0150.05筑基乙酸异丙酯301000.0150.05筑基乙酸丁酯301000.0150.05魂基乙酸异辛酯602000.030.1注：二硫代二甘醇酸二锈的检出限、定量下限、检出浓度、最低定量浓度均以亚二硫基二乙酸计。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 标准品：疏基乙酸等8种原料标准品信息详见附录Ao3.2 乙睛，色谱纯。3.3 磷酸，优级纯。3.4 磷酸溶液(0.1%):取磷酸(3.3)ImL,加水至100OmL,混匀。3.5 磷酸溶液(0.05%):取磷酸(3.3)0.5mL,加水至IooOmL,混匀。3.6 含0.05%磷酸的乙睛溶液：取磷酸(3.3)0.5mL,加乙睛(3.2)至IOoOmL,混匀。3.7 乙睛水溶液(1+9):取乙睛(3.2)100mL,加水至100OmL,混匀。3.8 乙睛磷酸溶液(1+9):取乙腾(3.2)100mL1加磷酸溶液(3.4)至1000mL,混匀。3.9 乙睛磷酸溶液(8+2)：取乙月青(3.2)800mL,加磷酸溶液(3.4)至100OrnL1混匀。3.10 单标标准储备溶液3.10.1 流基乙酸、亚二硫基二乙酸单标标准储备溶液(1gL):分别精密称取荣基乙酸、亚二硫基二乙酸(3.1)各0.10g(精确到0.0001g),分别置于不同的100mL棕色容量瓶中，用乙睛水溶液(1+9)(3.7)溶解并定容至刻度，摇匀，分别作为曲基乙酸、亚二硫基二乙酸单标标准储备溶液。临用现配。3.10.2 甘油蕊基乙酸酯、弱基乙酸甲酯、蕊基乙酸乙酯和筑基乙酸异丙酯单标标准储备溶液(1gL)：精密称取甘油筑基乙酸酯、筑基乙酸甲酯、魂基乙酸乙酯和魂基乙酸异丙酯(3.1)各SlOg(精确到0.00OIg),分别置于不同的IOmL棕色容量瓶中，用乙睛(3.2)溶解并定容至刻度，摇匀；再分别精密吸取ImL置于不同的IOmL棕色容量瓶中，用乙睛水溶液(1+9)(3.7)定容至刻度，摇匀，分别作为甘油魂基乙酸酯、筮基乙酸甲酯、茶基乙酸乙酯和弱基乙酸异丙酯单标标准储备溶液。临用现配。3.10.3 筑基乙酸丁酯和魂基乙酸异辛酯单标标准储备溶液(IgZL):精密称取疏基乙酸丁酯和臻基乙酸异辛酯(3.1)各010g(精确到00001g),分别置于不同的100mL棕色容量瓶中，用乙睛(3.2)溶解并定容至刻度，摇匀，分别作为弱基乙酸丁酯和筑基乙酸异辛酯单标标准储备溶液。临用现配。