项目十九高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片的含量.ppt

,项目十九 高效液相色谱法测定磺胺嘧啶片的含量,药物检验技术课程组,磺胺嘧啶片含量测定,磺 胺 嘧 啶,磺胺嘧啶片含量测定,高效液相色谱法含量测定 原理:磺胺嘧啶分子中具有苯环及杂环共轭结构，在紫外光区有特征吸收。为了避免辅料和杂质的干扰，采用高效液相色谱法分离后，可以用紫外检测器进行定量。,中国药典 的查阅与使用,方法,本品含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为标示量的95.0105.0。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；以乙腈-0.3%醋酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按磺胺嘧啶峰计算应不低于3000。,方法,测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶0.1g），置100ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇使磺胺嘧啶溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺嘧啶对照品约25mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2.5ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。,仪器,紫外-可见分光光度计,色谱条件：填充柱：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈-0.3%醋酸铵溶液（20：80）检测波长：260nm 系统适用性试验：=3.398=0.107,检测结果,标示量为0.5g/片 20片药品总重：12.0120g 对照品：=0.00255=4682518=4682505=4882513=4682520 平均：=4682514 供试品：(1)=0.1198g=4656712=4656735(2)=0.1203g=4656789=4656797,检测结果,（1）标示量%=101.27（2）标示量%=100.85%标示量%=100.85%平均值：101.0%(RSD=0.25%1.5%)结论：符合规定。,结果处理,