职业病危害因素检测技术规范及质量控制要求.ppt

1,职业病危害因素检测技术规范及质量控制要求,马鞍山市疾病预防控制中心 曹多志Tel：2014年5月22日,2,主要内容,职业病危害因素检测的特点及常见问题技术负责人的职责及关键控制点标准规范及其应用实验室检测技术职业卫生检测质量控制主要特点检测结果数据处理,3,一、职业病危害因素检测 的特点及常见问题,4,工作场所职业病危害因素检测的特点,有害物质种类多已知和未知、形态及毒性、生产各环节毒物浓度变化大空间大小、通风状况、毒物产生源的数量和布局、操作方式及化合物本身理化特性毒物本身的理化特性不恒定形态的变化、化合物的变化气象条件及场所情况对样品采集的影响大毒物采样体积、毒物在空气中的扩散状态,5,职业病危害因素样品的特殊性,样品中的待测组分较多 样品待测物的浓度相差较大 样品中有未知成分或干扰物 样品量少 样品不能留样 样品的稳定期限较短,6,采样检测工作中常见问题（1）,委托与受理无委托协议项目不受控样品不受控,准备工作资料的收集不全缺乏现场调查和工人的工作写实 不制定检测和采样计划采样仪器不校准不做预实验不做样品收集器的抽查及处理不做解吸或洗脱效率试验,7,采样检测工作中常见问题（2）,现场工作现场采样信息记录不完整、不充分采样、检测方式、方法不按规范采样时间不在浓度最高时段、采样时间太短个体采样选择对象太少毒物采样不做现场空白样品的转移、包装、运输不符合要求,8,采样检测工作中常见问题（3）,实验室工作不做方法确认样品编号无唯一性、不与原始记录一致无标准物质配置记录、无证标准物质单标校正、标准系列不能涵盖样品浓度测定过程不优化条件、没有质控未知样品不处理原始记录缺少必要的信息,9,采样检测工作中常见问题（4）,报告和资料归档报告不能反映检测当日现场情况结果计算TWA、dB(A)不准确、规范不恰当的评价，无针对、可操作性的建议计量单位及打印错误归档不全或分别存档,10,采样检测工作中常见问题（5）,主要是人的原因 机构管理者，低成本、低价竞争、高效率 机构技术带头人 迫于市场压力，自身学习不够 机构现场和实验室人员 不够专业、赶任务 评审专家 评审标准不够统一，未能相互补充 行政监督管理者 应当逐渐提高要求,11,二、技术负责人的职责及关键控制点,12,技术负责人的职责,检测技术的总负责 现场检测和采样方案的技术审核 新检测项目实施的技术审核 检测过程质量控制的实施 检测报告的审核与签发,13,技术负责任人的要求：,检测专业知识与经验职业接触限值标准采样规范的应用检测技术标准预评价、控制效果评价、现状评价、日常检测检测特点及其要求,14,职业卫生检测类型,按照委托：企业的日常检测 技术服务机构的委托检测 监督部门的监督检测 建设项目的类比检测 建设项目的控制效果评价检测 现状评价的检测,按照检材：空气检测 生物监测,15,职业病危害因素检测,样品采集 化学因素 粉 尘现场检测 物理因素 一氧化碳 二氧化碳实验室检测,采样设备物理因素检测设备实验室分析检验设备,16,三、标准规范及其应用,17,标准规范及其应用,限值标准工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素(GBZ2.1-2007)工作场所有害因素职业接触限值 第2部分 物理因素：(GBZ2.2-2007)采样规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范(GBZ159-2004)工作场所物理因素测量 超高频辐射 高温 噪声等(GBZ/T 111-2007)工作场所空气中粉尘测定 第1部分 总粉尘浓度(GBZ192.1-2007)工作场所空气中粉尘测定 第2部分 呼吸性粉尘浓度(GBZ192.2-2007)工作场所空气中粉尘测定 第3部分 粉尘分散度(GBZ192.3-2007)工作场所空气中粉尘测定 第4部分 游离二氧化硅(GBZ192.4-2007)工作场所空气中粉尘测定 第1部分 石棉纤维浓度(GBZ192.5-2007)采样仪器作业场所空气采样仪器的技术规范(GB/17061-1997),18,工作场所职业接触限值 第一部分化学因素,职业接触限值是职业性有害因素的接触限量值，是职业卫生标准中最重要的一部分，是指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。,化学因素 339种 毒物粉尘47种 粉尘生物因素2种 白僵蚕孢子等 物理因素 12种 因素,19,工作场所职业接触限值 第一部分化学因素,时间加权平均容许浓度(PC-TWA)是指以时间为权数规定的8小时工作日、40小时工作周的平均容许接触水平。短时间接触容许浓度(PC-STEL)是指在遵守PC-TWA前提下容许短时间(15min)接触的浓度。短时间内连续接触可引起：1）刺激作用，2）慢性或不可逆性损伤，3）存在剂量-接触次数依赖关系的毒性效应，4）麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降低工作效率的化学物质，还需制定PC-STEL，,20,工作场所职业接触限值 第一部分化学因素,最高容许浓度(MAC)是指在一个工作日内，任何时间均不应超过的瞬间浓度。具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制作用，可导致严重急性损害的化学物质；超限倍数（EL）是指未制定PC-STEL的化学有害因素，在符合8小时PC-TWA的情况下，任何一次短时间（15min）接触的浓度均不应超过PC-TWA的倍数值。,21,TWA样品的采集方法与对策：,1.工人个体采样样品（工人工作少于8h、工人工作大于8h）2.工人非流动工作 分时段采样的样品3.工人流动工作 分地点采样的样品,22,STEL和MAC采样方法与对策：,根据现场调查情况 现场存在波动 波动的时间段 定点或个体采样,调查记录制定 采样时机和方法超限倍数 采集和不采集,现场检测与采样计划方案,23,采样技术及其应用：,收集器 结构与效率采样流量的确定 根据现场预估情况 与危害因素的特点采样流量的测定 测量的实施特殊样品的采集对策 一氧化氮和二氧化氮 铅尘和铅烟,24,四、实验室检测技术,25,实验室检测技术,实验室检测涉及的仪器紫外-可见分光光度计原子吸收原子荧光等离子发射光谱气相色谱液相色谱离子色谱仪离子选择电极电化学X衍射仪红外光谱仪,标准方法内容 方法的适用范围 规范性引用文件 试剂 仪器及其条件 采样方法 样品预处理方法 检测的步骤 技术指标：检出限、定量下限、样品稳定性、方法的精密度、方法的准确性等,26,原子吸收在职业卫生检测中的应用,GBZ/T160.1160.85中有26个原子吸收光谱法18个火焰原子吸收光谱法4个石墨炉原子吸收光谱4个氢化物发生原子吸收光谱法WS/T生物检测62个方法中有20个原子吸收光谱法3个火焰原子吸收光谱法12个石墨炉原子吸收光谱法5个氢化物发生原子吸收光谱法,空气样品的原子吸收检测 样品微孔滤膜（由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄）；溶于热的浓酸，加热促进溶解；在稀酸中，微孔滤膜几乎不变；样品预处理方法 洗脱法 消解法：1:9高氯酸:硝酸消解液生物样品的原子吸收检测 血液 尿液样品预处理方法 稀释 萃取 基体改进剂,27,原子吸收在职业卫生检测中的应用,镉及其化合物钙及其化合物铬及其化合物钴及其化合物铜及其化合物铅及其化合物 锰及其化合物镍及其化合物锶及其化合物锌及其化合物砷及其化合物硒及其化合物镁及其化合物,锑及其化合物 硝酸氢化锂 0.01mol/L盐酸溶液洗脱液钾及其化合物 10ml 水洗脱钠及其化合物 10ml水洗脱锡及其无机化合物 1:10硫酸:硝酸消解液铊及其无机化合物 硝酸溶液洗脱,28,原子吸收在职业卫生检测中的应用,标准曲线法工作曲线法 空气样品锑及其化合物火焰、石墨炉氧化砷的氢化物发生原子吸收光谱法铬及其化合物铜及其化合物铅尘、铅烟、硫化铅氢化物原子吸收光谱法 生物样品,29,气相色谱在职业卫生检测中的应用,气相色谱法在职业卫生检测中的应用：GBZ/T160 共209个方法，约303种毒物；气相色谱法86个，占41%；涉及171种毒物占，55%。,按照样品处理方法分类 直接采样-气相色谱法 热解吸-气相色谱法 溶剂解吸-气相色谱法,30,五、职业卫生检测质量控制主要特点,样品采集过程的质量控制实验室检测的质量控制,31,样品采集：,现场调查 危害因素（评价、日常、监督、事故）工人情况（工种、工时、岗位、工作区域、个体防护情况，工作状况写实）生产情况（日生产量、有害化合物使用量、防护设施情况）确定采样对象（工种、人数）采样时间（结合生产情况）预采样（短时间的定点、个体）,绘制采样布点图！,32,样品采集过程中的质量控制：,人员的组成现场调查计划的制定采样仪器实施与计划特殊情况的应对记录,人员：责任心 技术水平 经验现场调查与控制：正常生产 避免人为因素影响采样点和采样对象的选择 工人工作的地点 采样对象的抽样概率,33,样品采集过程中的质量控制：,采样时机的选择 工人操作的时间段 季节性因素采样频率的选择 采样时间段的覆盖率采样效率的保证 现场情况与经验,减小采样过程误差 规范性操作 流量测定 流量计算现场样品空白检验 规范操作 样品检测 结果处理,34,实验室质量控制：法律.规范,中华人民共和国计量法中华人民共和国职业病防治法实验室资质认定评审准则 职业卫生技术服务机构监督管理暂行办法（国家安全监督管理总局令 第50号）关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条件评审项目标准及认可工作程序的通知（安监总安键201288号）职业卫生技术服务机构工作规范（安监总厅安健201439号）,35,实验室质量控制：,质量控制的作用：保障检测结果准确；掌握工作中所发生的变化和这些 变化的发展趋势；发现异常，查出产生误差的原因；,36,实验室质量控制：,实验室质量体系文件 质量管理体系 程序性文件 作业指导书 记录表格,五个方面：人员 仪器设备 实验室环境 技术方法 试验用品,37,实验室质量控制：,人员要求：相关专业背景 技术培训 持证上岗(培训计划 效果评价）监督检查（监督计划 监督记录),38,实验室质量控制：,仪器设备：性能满足方法要求 定期检定（检定、校准、测试）检定校准结果的确认 期间核查（仪器设备、标准物质）标识管理 档案管理 使用记录（信息）,39,实验室质量控制：,仪器设备检定与校准 中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法第十六条的规定 中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录（1987年5月28日国家计量局发布 共计55类，随后增加5类）,40,实验室质量控制：,1.尺；9.天平；3.玻璃液体温度计；25.压力表、氧气表；35.场强计；42.声级计；44 CO分析仪、CO2分析仪、SO2分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪；45、酸度计；47、汞蒸气测定仪；,48.火焰光度计；49.可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计；51.粉尘测量仪；59.微波辐射与泄漏测量仪。三、各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门可根据本目录，结合本地区的实际情况，确定具体实施的项目。,规定强制检定仪器设备：,41,实验室质量控制：,实验室环境控制：环境条件满足设备需求 温度、湿度、防酸、尘、电、地线等 环境条件满足方法要求 方法的关键技术指标 排毒设施：送风、排风 特殊参数的环境控制：氨 甲醛,42,实验室质量控制：,技术方法:方法的选择 国标、国际标准、文献、研制 方法的验证 依据程序文件、方法验证申请、方法验证的计 划和技术资料、审核批准、作业指导书的制定、颁布。技术培训,43,实验室质量控制：,试验用品：验收（试剂、实验室用水、容器、仪器、收集 器等）合格供应商的评估 标准物质管理 溯源标准 标准物质（一级、二级）期间核查,44,实验室质量控制：,实验室外部质量控制 是在实验室内部质量控制的基础上进行 是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样 检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的检测质量。可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。,45,实验室质量控制：,可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。为了评定检验结果是否良好，在发放参比标准样品时可以采用控制图。其控制限一般均大于实验室内部质量控制图。,46,检测过程质量控制：,采样用品 预处理、抽检标准溯源 一级标准物质 二级标准物质过程控制指标 空白标准物质 质控样 平行样 加标回收,记录信息 溯源标准 检测条件 样品预处理 试剂 数据处理过程,47,检测过程质量控制：空白,样品的空白对照：在样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样品外，其余操作完全与样品相同，包括采样仪器设备，从实验室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、预处理和测定。样品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一，或每批样品至少测定三份。其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控。,48,检测过程质量控制：空白,样品的空白对照：测定结果小于或等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染，检测结果是准确的可靠的。若大于检出限，小于方法空白样，则应修正样品测得值。若大于方法空白值，甚至大于样品值，这说明样品被污染，检测结果应弃去。,49,检测过程质量控制：空白,方法空白样品:与样品的空白对照相似，但不经过采样现场，实验室内完成操作。每批样品一般测定三个方法空白样品。控制范围:测定结果提供了实验室测定过程可能引入的污染。当测定结果大于试剂空白样品，说明采样介质受到污染，应更换采样介质。,50,检测过程质量控制：空白,试剂空白样品 对检测方法所用的试剂（包括吸收液、解吸液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等）进行检测 每批试剂应作一次，每次至少三个样品。测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。当测定结果大于方法空白样品时，应对试剂和器材进行检查，消除污染。,51,检测过程质量控制：空白,采样设备空白样品 样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液或滤料的洗脱液等。每更换采样设备时应检测一次。获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本底水平，检查采样设备清洗方法是否合适。当测定结果大于方法空白样品值时，说明采样设备有污染，应清除。,52,检测过程质量控制：空白,仪器空白样品：是由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等所组成；每批样品应检测13个样品。主要用于检查具有“记忆”效应特性、系统分析仪器，如发射光谱和色质联用等仪器。它通常其检查结果提供仪器系统的“记忆”水平。,53,检测过程质量控制应用：,在每批样品测定的同时至少要带 2个试剂空白。空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，其相对偏差应符合下表中的数值。在测定样品前，必须检测12个质控样或标准物质，测定结果满足质控要求后，才可开始测定样品，测定结果才能有效。,54,检测过程质量控制应用：,在用变动较大的测定方法测定样品时，每测定10个样品必须测定一个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动；测得值应在质控样标准值范围之内测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表数值之一半，方可继续测定；要调整测定条件后，重新测定前十个样品。,55,检测过程质量控制应用：,加标回收率和平行样法：在测定样品之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。群体样品随机取1020个样品 从同一个样品中取出数量相同的三份子，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，另两份为平行双样。,56,检测过程质量控制应用：,加标回收率和平行样法：加标回收率不得低于75，大于105。超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止。平行双样测定结果的相对偏差(平行双样测定值之差/平行双样测定值之和100)不得超过规定。加标回收率应不小于90。,57,检测过程质量控制应用：,质控图：使用实验室自制质控样测定时，用其均值质控图实施质量控制。结合日常测定，按样品测定操作步骤测定质控样，至少积累20个测定数据，计算均值x 和标准差SD。以测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于横坐标x，x2SD为上下警告线，x3SD为上下控制线。将每次测定质控样的结果按测定次序或日期或时间点在质控图上，进行评价 测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系 统误差的来源，加以改进。,58,六、检测结果数据处理,59,检测结果数据处理：,实验室检测结果与限值表达一致单位换算 ppm(1/106)mg/m3异常检测结果的处理：样品检测结果显示数据异常，异常样品的处理应依据统计学可疑数据处理原则进行；应分析原因并按照相应的规范进行数据的取舍。,60,检测结果数据处理：,最低定量浓度：由方法定量下限和样品采用体积决定；空气中XX最低定量浓度=方法定量下限/样品采集体积；低于最低定量浓度的样品纳入统计计算的方法。,61,检测结果数据处理：,检测的汇总结果表述与职业接触限值相符TWA数据汇总 不同工作岗位分别列出 同一工作岗位：工人数-抽样数-检测结果范围 抽样数6人时，应分别列出；抽样数6人时，应按照数据的分布特点进行统计学处理。同一采样对象的数据应取最大值 同一采样对象同时采集的样品-取平均值,62,检测结果数据处理：,STEL和MAC数据汇总 不同工作岗位分别列出 同一工作岗位：检测地点-检测次数-检测结果范围 对于超标的检测结果应分别列出 同一检测地点的数据应取最大值 同一地点同时采集的样品-取平均值,63,根据工作场所职业卫生监督管理规定（安监总局令第47号），现就规范全省职业病危害因素定期检测工作提出要求：一、基本要求二、前期工作三、检测布点四、质量控制五、成果管理,1.职业病危害因素定期检测报告 2.职业病危害因素定期检测报告质量评审表(评价机构内部评审用),64,第十四条、开展职业病危害因素检测前的规范准备；第十五条、现场采样除执行GBZ159外，更具体要求；第十六条、检测样品唯一标识和交流过程的规范；第十七条、职业病危害因素检测方法规范要求；第十八条、执行检测方法过程的质量控制规范要求,65,与您共同学习 共同提高,马鞍山市疾病预防控制中心 曹多志E-mail:2014年6月6日,