移液管和容量瓶的使用方法.ppt

2023/8/22,1,移液管和容量瓶的使用方法,2023/8/22,2,分析化学实验课的任务与要求：,分析化学是一门实践性很强的学科，任务是使学生加深对分化学基本理论的理解，掌握分析化学基本操作技能，养成严格，认真和实事求是的科学态度；提高观察、分析和解决问题的能力。1、做好预习工作，认真阅读有关实验教材。2、每人每次实验必须有预习实验报告，（实验记录本）。3、每次实验结束后，将所的得实验数据提交教师审阅。4、自觉遵守实验室各种规章制度，实验结束后，保持实验台面整 洁,注意安全。5、认真书写实验报告。分析处理实验数据时一定要准确，不得涂 改数据。物放原处。1分析天平的称重练习一、实验目的1、简单了解分析天平的基本结构及使用方法。2、掌握正确的称量方法。,2023/8/22,3,二、分析天平的基本构造,分析天平是分析化学实验中最主要、最常用的衡量仪器之一。尤其是化学工作者必须熟悉如合正确使用天平。天平分为四大类既杠杆式天平、弹性力式天平、电磁力式天平、和液体静力平衡式天平。TG-328B分析天平1-天平梁 2-平衡螺丝3-挂 钩 4-指 针5-支点刀 6-环码钩 7-环 码 8-指数盘9-托 翼 10-支力销11-阻尼器 12-投影屏13-称 盘 14-盘 托15-螺旋脚 16-垫 脚 17-旋扭,2023/8/22,4,2分析天平的称重练习,一、实验目的1、简单了解分析天平的基本结构及使用方法。2、掌握正确的称量方法。二、分析天平的基本构造半自动阻尼天平 1-天平梁 2-平衡螺丝3-挂 钩 4-指 针5-支点刀 6-环码钩 7-环 码 8-指数盘9-托 翼 10-支力销11-阻尼器 12-投影屏13-称 盘 14-盘 托15-螺旋脚 16-垫 脚 17-旋扭,2023/8/22,5,三、实验内容,1、天平空载灵敏度的测定（1）零点的测定(mg)：接通电源可以看到标尺投影在移动。稳定后，读出标尺的投影和投影屏上线相重合的数值，即为零点。（2）灵敏度的测定：在天平左盘（物盘）上加10mg片码，打开升降枢，记下读数。（98-101格之间）2、称量物品：（1）直接法称量：钢片1g方在物盘中称量。将欲称坩埚先放在电子天平上称量，然后放在分析天平左盘中央。注意为迅速称取坩埚的标准重量，一定要按照规定加减法码。如坩埚重约17g，砝码加减如下：注意：加减法码时都必须托起天平梁。,2023/8/22,6,表示重量在 16.7g-16.8g之间。,表示重量在16.71g-16.72g之间。启动天平，待平衡后读出屏上的刻线与标尺相重合的位置。（2）减量称量法（0.20.3g试样)先用称量瓶在托盘天平上称约0.8g，然后放在天平上准确称量记为W1。按要求将试样转移到坩埚中（0.20.3g),在称其重量，记为W2，W1-W2=试样重。坩埚+试样重-空坩埚=试样重。（作两次实验）,2023/8/22,7,1容量仪器的洗涤、酸碱标准溶液的配制和相互滴定,一、实验目的：1、掌握酸碱标准溶液的配制、标定、与相互滴定方法。2、掌握容量仪器的洗涤方法。3、练习滴定操作，正确判断滴定终点。二、原理：滴定分析是一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。作为常用的标准溶液滴定剂，由于盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法用直接法配制标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。三、试剂：1、HaOH固体（分析纯）2、Hcl(12N）1.92g/cm33、酚酞0.2%乙醇溶液 4、甲基橙0.2%水溶液,2023/8/22,8,容量仪器的洗涤,定量分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀的润湿，且不挂水珠。仪器的洗涤是一项重要的工作，去污垢，不能引进干扰离子。容量仪器：普通仪器-烧杯、量筒、锥型瓶、移液管等洗涤剂 水 离子水（三遍）精密仪器-滴定管、容量瓶、滴液管、吸量管等。洗液 水 离子水（三遍）,2023/8/22,9,基 本 要 求：,一、懂得做化学人员的基本素质。(实验室的基本知识、基本操做方法）二、熟悉实验室的各种规章制度。A、实验预习，一次成功的实验开始于实验前的准备。（原理和叙述，实验内容和方法）B、检查仪器C、养成科学的工作习惯，掌握实验的技能技巧。D、清洁整齐，细致观察，深入思考。F、尊重事实，准确记录，数据不得涂改，实验报告回去写。（教师签字）G、清理环境，检查安全。提交实验报告。H、常量分析，有效数值4位，误差千分之一。L、发生意外事故保持冷静，及时向教师汇报。,2023/8/22,10,四、实验步骤：,（一）酸碱溶液的配制（500ml）1、0.1mol/lNaOH溶液的配制：在托盘天平上称取NaOH（2g)于烧杯中（100ml），加50ml升蒸馏水，使之全部溶解，移入500ml试剂瓶中，在加入450ml蒸馏水，塞好瓶口，摇均，贴上标签。2、0.1mol/lHcl溶液的配制：用洁净量筒取（ml)盐酸，到入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml。塞好瓶口，摇均，贴上标签。（二）滴定管 酸式滴定管 清洗 浸泡 装入溶液 调至零刻度。滴定管 上油 排出气泡 试漏 碱式滴定管 老化,2023/8/22,11,五、酸、碱溶液相互滴定,1、由酸式滴定管准确放出Hcl溶液25.00ml于锥形瓶中，加12滴酚酞指示剂，用0.1mol/lNaOH溶液滴定。直至溶液显微红色，即为终点。记录Hcl和NaOH溶液的体积。（重复一次）1、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液25.00ml于锥形瓶中，加12滴加入甲基橙指示剂，用0.1mol/lHcl溶液滴定。直至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记录Hcl和NaOH溶液的体积。（重复一次）高 正好 低（读取至毫升小数后第二位，即要求估计0.01ml),2023/8/22,12,3 NaOH的标定及铵盐中氮含量测定,一、实验目的、要求1、学会碱式滴定管的使用方法。2、掌握减量称量法及滴定终点判断。二、实验原理1、标定NaOH常用的基准物质是磷苯二甲酸氢钠，易纯制、易保存、无结晶水、在空气中不吸湿。与NaOH反应：由反应可知，当量值等于它的式量=204.2.反应产物是邻本二甲酸钠盐，在水溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。2、氮在无机有机化合物中的存在形式比较复杂。氮含量的测定方法主要有两种：（1）蒸馏法-凯氏定氮法。（2）甲醛法-适用于铵盐中铵态氮的测定。硫酸铵盐是一种常用的氮肥。由于铵离子酸性太弱，无法用氢氧化钠直接滴定。可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成六次甲基四铵盐和氢离子，反应如下：,2023/8/22,13,4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+6H2O+3H+,所生成的六次甲基四铵盐和H+，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知，1摩尔NH4+相当于1摩尔H+故氮与氢氧化钠的化学计量比为1:1,氮的当量=14.01。三、试剂1、固体磷苯二甲酸氢钾 2、酚酞0.2%乙醇溶液。3、约0.1N氢氧化钠溶液。4、铵盐。5、甲基红指示剂0.2%60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液。四、实验步骤1、准确称取磷苯二甲酸氢钾0.40.6g两份 各加25ml蒸馏水用欲标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色。12滴酚酞保持30秒不腿色，即为终点。计算氢氧化钠溶液的量浓度 250ml要求相对偏差0.2%,2023/8/22,14,2、铵盐中氮含量测定（甲醛法）,甲醛已配成20%溶液 准确称取0.130.17g铵盐于锥形瓶中。加20-30ml水使之溶解。把溶液移于100ml容量瓶中用水稀释至刻度。用25ml移液管取上述溶液25ml试液于250ml锥形瓶中(1)如有游离酸加12甲基红.NaOH滴定浅红色(2)用0.1N NaOH中和由红变黄(4)酚酞2滴(3)10ml甲醛溶液平行两次实验EDTA溶液的配制。,2023/8/22,15,五、计算,NNaOH=G/VNaOH0.2042N%=NNaOH VNaOH0.01401/M样品100%平均值相对偏差基本要求：1、掌握减量法称量样品 2、碱式滴定管的使用及气泡的排出。3、终点的判断。4、实验记录的准确。,2023/8/22,16,4 Hcl溶液的标定及混合碱的测定,一、实验目的：1、学习酸碱浓度的标定方法。2、酸式滴定管的操作及减量称量法的掌握。3、用统计方法进行实验数据处理，巩固误差理论有关知识。二、实验原理：酸碱滴定法是根据酸碱中和反应来进行的滴定分析方法。滴定过程中酸给出质子转化为其共轭碱，碱则接受质子转化为其共轭酸。HA+B=A-+BH+碳酸钠标定盐酸反应 Na2CO3+2Hcl=2NaCl+CO2+H2O反应完全时，PH值的突跃范围是53.5。终点时加热。混合碱的分析（双指示剂法）在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，可能含有氢氧化钠或碳酸钠，用盐酸滴定时，溶液由红色变为无色，,2023/8/22,17,溶液中含有的氢氧化钠完全被中和，若含有碳酸钠则被中和了一 半，反应式如下：酚酞,NaOH+Hcl=Nacl+H2O 酚酞 Na2CO3+Hcl=Nacl+NaHCO3（第一等当点）计为V1 甲基橙NaHCO3+Hcl=Nacl+CO2+H2O（第二等当点）计为V2由反应可知：当V1V2时，试样为Na2CO3和NaOH的混合物，中和碳酸钠所需盐酸是分两次滴定加入的，两次用量应该相等，所消耗盐酸体积就为2V2。而中和氢氧化钠所消耗盐酸体积应为（V1-V2）。当V1V2时，试样为Na2CO3和NaHCO3的混合物，此时V1为中和碳酸钠至碳酸氢钠时所消耗盐酸的体积，故中和全部碳酸钠所用盐酸的体积为（V2-V1）。三、试剂：1、无水碳酸钠、氢氧化钠 2、甲基橙、酚酞（0.2%）3、HCL溶液约为0.1mol.L-1,2023/8/22,18,四、实验步骤,用减量法在分析天平上准确称取已烘干的无水碳酸钠（0.130.17g)两份。Na2CO3蒸馏水 指示剂加入后溶液为黄色，滴定后变为橙色。25.00ml 甲基橙1滴 1 2 混合碱25.00ml 指示剂加入后溶液为红色，酚酞23滴 滴定后变为无色。在加入 甲基橙12滴 甲基橙后滴定至溶 液由黄色刚变为橙色。1 2 计算Hcl量浓度和混合碱含量。(配制EDTA溶液）,2023/8/22,19,五、计算,NHcl=GNa2CO3/VHcl0.053G-碳酸钠的称取重量 V-盐酸消耗量 0.053-硝酸的当量若V1V2 混合碱的组成为NaOH、NaCO3NaOH(gl-1)=(V1-V2)NHcl40.01/25.00 NaCO3(gl-1)=2V2NHcl106.0/2/25.00若V1V2 混合碱的组成为Na2CO3、NaHCO3NaCO3(gl-1)=2V2NHcl106.0/2/25.00 NaHCO3(gl-1)=(V2-V1)NHcl106.0/2/25.00思考题：1、3、5、6。,2023/8/22,20,5 EDTA标准溶液的标定与水硬度的测定,一、实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2、掌握络合滴定原理络合滴定的特点。3、掌握络黑T指示剂的作用条件，染色变化及终点的判断。二、原理 乙二胺四乙酸的二钠盐（习惯称EDTA）易溶与水，是一种有机氨羧络合剂。其结构式可简写成Na2H2Y2H2O。（吸水0.3)EDTA先配制成近似浓度，再用基准物质进行标定。若用金属锌作基准物质，以二甲酚橙（XO）为指示剂，用六次甲基四胺调节溶液的PH为56，用EDTA溶液进行滴定至溶液由酒红色变为酒黄色，其变色原理如下：XO（酒黄色）+Zn2+=Zn-XO（酒红色）Zn-XO（酒红色）+EDTA=Zn-EDTA+XO（酒红色）,2023/8/22,21,硬度表示钙镁盐含量的多少。通常以度（）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO).另一种以CaO的毫克当量数/升表示，即1升水中含CaO的酸碱毫克当量数。CaO的酸碱当量数：E=CaO的分子量/2。可见1molCaO等于2g当量CaO。用EDTA滴定时1molEDTA相当于1mol的CaO,故CaO的毫克当量数=2 M V 总硬度 暂时硬度 永久硬度 主要由钙镁的酸式碳酸盐 主要由钙镁的硫酸盐、氯化物形成，加热时被分解除去。硝酸盐形成加热时不分解除去。测定水中总硬度，EDTA络合滴定法是应用最广泛的标准方法。在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA直接滴定钙镁含量由紫红色经兰紫色变为兰色。在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，,2023/8/22,22,用EDTA直接滴定钙镁含量由紫红色经兰紫色变为兰色。,EDTA首先与Ca2+络合，而后与Mg络合：H2Y2-+Ca2+=2H+CaY2-(pK=10.59)H2Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+(Pk=8.69)终点时：Mg-EBT(紫红色）+H2Y2-=MgY2-+HEBT2-(兰色）+H2+四、实验步骤1、0.01molL-1EDTA溶液的配制。称取EDTA二钠盐2g置于小烧杯中，加适量水溶解后，移入试剂瓶中，加水稀释至500ml，摇均。EDTA滴定2、0.01molL-1锌溶液的标定。亮黄色O.130.17g 6molL-1Hcl 滴加六次甲基四胺 金属锌 6ml 稳定紫红色 再加3ml 12滴二甲酚橙 100ml 移入250ml 25ml 容量瓶,2023/8/22,23,五、计算,MEDTA=GZn100 65.38VEDTAMEDTA-EDTA标准容液的摩耳浓度。G-Zn金属的重量。VEDTA-消耗EDTA体积。65.38-Zn的摩尔质量。总硬度：A（毫克当量/升）=2（MV）EDTA 1000 V水MEDTA-EDTA摩尔浓度。VEDTA-滴定所用EDTA溶液的体积。V水-水样体积（ml).,2023/8/22,24,6 水硬度的测定,一、目的1、了解水硬度的测定意义和常用的水硬度表示方法。2、掌握络合滴定法测定水硬度的原理和方法。3、掌握络黑T指示剂的作用条件，染色变化及终点的判断。二、原理 硬度表示钙镁盐含量的多少。通常以度（）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO).另一种以CaO的毫克当量数/升表示，即1升水中含CaO的酸碱毫克当量数。CaO的酸碱当量数：E=CaO的分子量/2。可见1molCaO等于2g当量CaO。用EDTA滴定时1molEDTA相当于1mol的CaO,故CaO的毫克当量数=2MV 总硬度 暂时硬度 永久硬度 主要由钙镁的酸式碳酸盐 主要由钙镁的硫酸盐、氯化物形成，加热时被分解除去。硝酸盐形成加热时不分解除去。测定水中总硬度，EDTA络合滴定法是应用最广泛的标准方法。,2023/8/22,25,三、试剂,1、0.01molL-1EDTA标准溶液。2、10%NaOH溶液。3、0.5%络黑T指示剂：称取0.5g络黑T，加20ml三乙醇胺，加乙醇稀释至100ml。4、钙指示剂：1：100（NaCL)固体指示剂。5、氨缓冲溶液（PH10），6.7gNH4Cl溶于20ml水中加入57ml浓氨水，稀释至100ml。8、EDTA（固体）9、纯金属锌（分析纯）10、Hcl溶液6N(1:1)11、二甲酚橙2%（0.2g二甲酚橙溶于100ml水）12、六次甲四胺溶液20%，20g六次甲四胺溶液溶于水，加4ml浓Hcl（12N）稀释至100ml。,2023/8/22,26,四、实验步骤,取两个水样各50.00ml 50.00ml水 EDTA滴定 5.00ml氨 12滴络黑 紫红色 缓冲溶液 指示剂 纯兰色,2023/8/22,27,7 铁矿石中铁含量测定,一、目的1、学习用酸分解矿石试样的方法。2、掌握重铬酸甲法测定铁的原理和方法。二、原理 关于铁的测定，沿用的K2Cr2O2法需用HgCl2，照成环境污染。近年来采用盐酸溶解，反应如下：Fe2O3+6H+8Cl-=2FeCl4-+3H2O 生成的Fe3+在热浓盐酸介质中，用SnCl2-TiCl3联合还原剂还原成Fe2+。而稍微过量的TiCl3会使溶液中靛兰二磺酸钠还原成无色。用少量的Cu2+为催化剂，加水稀释后消除过量的TiCl3。Fe2+试液在硫酸磷酸混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O2标准溶液滴定至溶液呈现紫色即为终点。反应如下,2023/8/22,28,2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+SnCl62-Fe3+Ti3+H2O=Fe2+TiO2+2H+6Fe2+CrO72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O,随着滴定反应的进行，黄色的Fe2+愈来愈多不利于终点的观察，故加入H3PO4与Fe2+生成无色的Fe(PO4)23-络离子，消除影响，又降低了Fe3+/Fe2+电对的电极，使等当点的电位突跃增大，提高了滴定的准确度。三、试剂1、6molL-1HCl溶液。2、SnCl210%溶液。3、TiCl3 4%溶液。4、0.4%CuSO4溶液。5、0.5%二苯胺磺酸钠指示剂。6、硫-磷混酸。7、K2Cr2O7标准溶液。8、0.25%靛蓝二磺酸钠指示剂。,2023/8/22,29,四、实验步骤,加24滴二苯胺磺酸钠 3、SnCl2呈浅黄色 K2Cr2O7标准溶液-紫色2、15ml HCl 7、15ml硫-磷混酸 4、靛蓝二磺 5、TiCl3 变兰 酸钠2滴 多加1滴兰色刚消失1、0.20.5g 深绿色 6、1滴CuSO4 铁矿石 放置35分钟 6070ml水-兰色 加热五、计算Fe2O3=6(NV)K2Cr2O7 M Fe2O3/2000/G100%G-试样重(g)标准偏差：,2023/8/22,30,注意的几个问题,1、溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须加表面皿。2、矿样溶解完全后，进行滴定时，应还原一份滴定一份，否则在酸性溶液中Fe2+易被氧化，影响效果。3、在酸性溶液中Fe2+易被氧化，故加入混酸后立即滴定。4、SnCl2不能加过量，否则结果偏高，如不慎过量，可滴加2.0%的KMnO4溶液至呈浅黄色。,2023/8/22,31,6 铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定,一、实验目的1、复习巩固络合滴定方法的基本原理。2、了解控制不同酸度连续滴定铅铋金属离子含量的方法原理。二实验原理 混合离子的滴定可根据其稳定常数的差异，常采用控制酸度法、掩蔽法进行。Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，tgK值分别为18.04和27.94,lgK=9.90,因此，可利用酸效应控制不同的酸度，分别进行滴定。首先调节溶液的酸度为PH=1。加入二甲酚橙指示剂后所形成的紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色。然后在溶液中继续添加六次甲基四胺（PH=5.5），溶液呈紫红色继续用EDTA溶液滴定至溶液再次变为亮黄色。,2023/8/22,32,三、试剂,1、0.01molL-1 EDTA 2、0.2%二甲酚橙溶液。3、0.1molL-1 HNO3 4、20%六次甲基四胺溶液5、铅铋混合液 四、实验步骤准确用移液管移取25.00ml铅铋混合液2份于锥形瓶中。EDTA滴定由 紫红色变为亮黄色 滴加六次甲基 四胺溶液呈 稳定的紫红色 0.1molL-1 3滴指示剂10ml HNO3 二甲酚橙 25.00ml铅铋混合液注：按照实验讲义调节溶液的酸度PH1,2023/8/22,33,五、计算,Bi3+(g/l)=CEDTAV1MBii/25.00Pb2+(g/l)=CEDTA(V2-V1)MPb/25.00注意问题：1、调节PH1时，出现白色浑浊后必须立刻加酸。2、测铋时，滴定前及滴定初期不要多用蒸馏水冲洗锥形瓶口。3、铋与EDTA反应速度较慢，滴定不要太快，且要激烈晃动。,2023/8/22,34,9 高锰酸钾标准溶液的配制与标定,一、实验目的1、学习高锰酸钾标准溶液配制方法和保存方法。2、了解高锰酸钾标定原理和反应条件。二、实验原理高锰酸钾是一种强氧化剂。很容易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用：KMnO4能自行分解：4KMnO4+2H2O=4KOH+4MnO2+3O2 分解的速度随溶液的PH值而改变，尤其是Mn2+和MnO2的存在能加速分解，见光则分解的更快。所以要正确的保存。标定KMnO4溶液浓度的基准物很多，但其中以Na2C2O4最常用，因不含结晶水，容易精制。在酸性介质中反应如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O,2023/8/22,35,当反应达到化学计量点时，由反应式可知MnO4-的物质的量应等于2/5 Na2C2O4的物质量，故KMnO4溶液的浓度可由下式求得。,C KMnO4=m Na2C2O4 M Na2C2O4 V KMnO4/1000 2/5m Na2C2O4-称取Na2C2O4的质量（g）M Na2C2O4-Na2C2O4的摩尔质量（g mol-1）三、试剂1、Na2C2O4（分析纯）2、6N H2SO4 3、KMnO4（分析纯）四、实验步骤1、0.1N KMnO4溶液的配制：称取1.6g固体高锰酸钾溶于500ml水中，盖表面皿加热至沸腾并保持为沸状态1小时，冷却后过滤，滤液贮存于棕色瓶中。,2023/8/22,36,2、KMnO4溶液的标定,KMnO4滴定 滴定至溶液呈微红色，半分钟不变 色为终点。计算高锰酸钾准确浓度。10ml H2SO4 注意：加热温度不能太高否则引起H2C2O4分解 H2C2O4 CO2+CO+H2O 高锰酸钾色深读数时应以液面最高线为准。40ml水 滴定速度过快，部分高锰酸钾分解。Na2C2O40.130.15g 五、计算 7585 C KMnO4=m Na2C2O4 M Na2C2O4 V KMnO4/1000 2/5 m Na2C2O4-称取Na2C2O4的质量（g）M Na2C2O4-Na2C2O4的摩尔质量（g mol-1）,2023/8/22,37,10 硅酸盐试样中硅、铁、铝、钙、镁含量测定,一、实验目的1、学会用重量法测定硅酸盐中SiO2含量的原理和方法。2、能用络合滴定中的方法通过控制溶液的酸度、温度及选择适 当的掩蔽剂和指示剂等条件，测定硅酸盐中硅、铁、铝、钙、镁含量。二、实验原理 水泥的主要成分是硅酸盐,通常用HCl分解，其中的硅酸脱水凝聚，形成不容于水的沉淀，经过滤除去，在滤液中加HNO3氧化Fe2+为Fe3+,在Ca2+,Mg2+存在下用EDTA可连续滴定Fe3+和Al3+.本实验采用回滴法，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液回滴，减去铁量，即能求的铝的含量。钙的测定是基于用三乙醇胺掩蔽铁、铝后，在pH1212.5条件下使镁成Mg(OH)2沉淀，用EDTA标准溶液滴定。最后用酒石酸钾纳和三乙醇胺联合掩蔽铁、铝在pH10时滴定钙镁总量，减去钙量后，即可求的镁的含量。,2023/8/22,38,三、试剂,1、浓HCl 2、磺基水杨酸10%3、EDTA标准溶液（0.02M)4、HAc-NaAc缓冲溶液5、PAN指示剂 0.3%6、AgNO3溶液0.1%7、溴甲酚绿指示剂0.1%8、1:1 NH3 H2O9、1:1三乙醇胺水溶液 10、NH3-NH4Cl缓冲溶液11、CuSO4标准溶液（0.02M)12、钙指示剂 13、酸性格兰-K萘酚绿B指示剂 14、1:1 HCl 四、实验步骤1、SiO2的测定 滴加HCl 23滴HNO3 2.53g NH4Cl 加热水40ml 0.4g试样 50ml 过滤，热水洗涤至无Cl-1 加热10分钟,2023/8/22,39,2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定,0.50.55g水泥 100ml烧杯 加20ml HCl加热完全溶解 用倾泻法过滤至无Cl-250ml容量瓶加水至刻度。Fe2O3的测定：滴加NH3 H2O EDTA滴定 成兰绿色 1:1HCl成黄色 2滴磺基 亮黄色 过量3滴 水杨酸 1滴溴甲酚绿 水50ml 滤液50ml 取下 加热70 记下消耗EDTA溶液的体积 计算 Fe2O3的含量。平行两次。,2023/8/22,40,Al2O3的测定：,用CuSO4滴定至紫红色 10ml HAc-NaAc46滴PAN 滴定至溶液呈紫红色 68滴PAN 呈黄色 10ml（HAc-NaAc）滴加氨水（1:1)水 稀释100ml(pH4)10.00ml EDTA 15ml EDTA 8085 7080 计算硫酸铜的浓度C CuSO4。计算Al2O3的含量。,2023/8/22,41,CaO、MgO的测定,EDTA滴定至溶液呈纯兰色 EDTA滴定至溶液呈兰色钙指示剂1勺 NH3-NH4Cl 10ml K-B指示剂45（酒红色）NH3 H2O pH10（紫红色）NaHO 10ML 酒石酸钾钠4ml 三乙醇胺4ml 三乙醇胺4ml 加水至100ml 加水至100ml滤液25ml 滤液25ml V1 V2 V2 V1=MgO,2023/8/22,42,五、计算,CCuSO4=CEDTAVEDTA/VCuSO4W Fe2O3=CEDTAVEDTA159.69/2000/m Fe2O350/250100%W Al2O3=(CEDTAVEDTA-Cu2+VCu2+)101.96 m Al2O3 50/25010002100%W CaO=CEDTAVEDTA0.05608/m CaO 25/250 100%W MgO=CEDTAV2EDTA-V1EDTA)0.04031/m MgO 25/250 100%,2023/8/22,43,注意问题,1、EDTA滴定Fe3+时，溶液的最高允许酸度pH1.5，pH1.5络合不完全，结果偏低；pH3有Al3+干扰，结果偏高。2、在滴定Fe3+时，近终点时速度放慢，每加一滴，应晃动片刻滴完温度约60。3、用CuSO4滴定EDTA时，温度控制在8085 为宜。,2023/8/22,44,10 去离子水的制备及测定,一、实验目的1、了解离子交换、分离方法。2、掌握用离子交换树脂进行分离的操作方法。二、实验原理离子交换树脂是一种高分子聚合物。分为阳离子交换树脂，（含有酸性基团的树脂）与简单的、复杂的、有机的和无机的阳离子都可以交换。阴离子交换树脂，（含有碱性基团的树脂）对于强酸根和弱酸根离子都能交换。R-SO3-H+Na+R-S03-Na+H+(Na+Ca+Mg+)R-N(CH3)3+OH+Cl-R-N(CH3)3Cl+OH-,2023/8/22,45,三、设计实验,1、根据实验原理设计一套用去离子交换法制备离子水的方案。修改后按方案按装一套制备去离子水的简易设备。并制取100ml去离子水。2、对所用自来水和制得的去离子水进行水质检验，项目如下：1、测定水的硬度。2、检验水的酸度。3、测水的电阻率。4、检测水中阴离子。四、根据实验结果，结合有关理论写一份完整的实验报告。内容如下：1、方法原理。2、仪器、设备、试剂。3、实验步骤。4、实验结果及分析。5、总结。,2023/8/22,46,水质检验,1、电阻率的测定：水中离子越少电阻率越高110-6为纯水。2、PH值测定：两试管各加10ml纯水一管加0.2%甲基红2滴不显红色，另一试管加0.2%溴百里酚蓝5滴不显蓝色，为纯水。3、阳离子测定：取10ml纯水加PH=10的氨缓冲溶液2-3滴，加0.2%铬黑T1滴。不显红色证明无金属离子或含微量。4、Cl-离子鉴定:取10ml纯水加HNO31滴酸化,0.1mol/l AgNO32滴摇均后没有白色沉淀。5、SO42-离子鉴定：取10ml纯水加数滴HNO3，滴加1%BaCl2溶液1ml要均后无白色浑浊出现。6、硅酸盐鉴定：取30ml纯水加HNO35ml,加5%钼酸铵5ml，放5分钟，加1%Na2SO35ml摇匀后不显蓝色，证明无硅酸盐存在。,2023/8/22,47,实验步骤,1、将阴-阳离子交换柱中分别装入少许脱脂棉球，放入靠近胶管的喉颈处。2、分别将阴阳离子交换树脂装柱。水面高处离子1cm离子柱高15cm3、用蒸馏水不断冲洗阴阳离子交换柱树脂，直到加入自来水后从阳离子交换柱流出的水滴加铬黑T不变红为止。同时用PH试纸检验流出的水在6-7之间。4、用蒸馏水不断冲洗阴离子交换柱树脂，同时用PH试纸检验流出的水在7-7.5之间。然后加入从阳离子柱流出来的水，用AgNO3溶液检验流出的水不含Cl-（AgNO3溶液不变白）5、用电导检测仪测定其电导为110-6,2023/8/22,48,13 天平的安装和拆卸,分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。了解分析天平的构造，正确的进行称量，是完成定量分析工作的基本保证。常用的天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量天平。各种天平虽然构造和使用方法不同，但其构造原理基本相同。一、实验目的1、熟悉分析天平各个部件的构造，位置及性能。2、了解掌握正确安装，拆卸分析天平的方法、步骤。二、仪器和物品1、分析天平；2、手套；3、稠布；4、镜头纸；5、无水乙醇；三、分析天平的安装安装步骤如下：,2023/8/22,49,三、分析天平的安装安装步骤如下：平稳台面上 清洁零件 水平调整 阻尼器安装 横梁安装 托盘安装 吊耳安装 天平盘安装 挂码安装 零位调整,TG-328B分析天平1-天平梁 2-平衡螺丝3-挂 钩 4-指 针5-支点刀 6-环码钩 7-环 码 8-指数盘9-托 翼 10-支力销11-阻尼器 12-投影屏13-称 盘 14-盘 托15-螺旋脚 16-垫 脚 17-旋扭,2023/8/22,50,阻尼器的安装,一手抬起托翼，另一只手将阻尼器内筒倾斜放如筒内。如图：横梁的安装用左手握住开关旋纽，顺时针转动，用右手握住横梁指针的中上部，小心倾斜，先将横梁右臂放在右边托翼的上方，接着将横梁左臂移到左边托翼的上方并使横梁右边的定位锥孔和左边横挡上的槽珠和小平面，分别对准右边托翼上的支力销及左边横档柱子上的两个高低螺钉，关闭天平。,2023/8/22,51,托盘、吊耳及天平盘的按装,将两托盘分别插入托盘的导孔中。用中指和大拇指夹住吊耳承重板的前后端，并以无名指使吊耳下部的小钩钩进内阻尼筒蒂子的孔中。小心将吊耳放到托翼上支持吊耳的支力销上，最后将左右天平盘挂在吊耳钩上。挂码的安装 安装毫克组挂码时，先将各个指数盘都归零，把靠近边刀后端的圈码（20mg.50mg)套进加码承受片并放在砝码挂钩的旁边，然后转动1090毫克组的指数盘到90毫克位置，小心将20毫克的圈码放在20毫克的三角形槽内，再将指数盘回零。用法码对所装挂码进行检定。开启天平，零位调整。,2023/8/22,52,天平的调整,2023/8/22,53,2023/8/22,54,2023/8/22,55,16 可溶性钡盐中钡含量的测定,一实验目的1、学习晶形沉淀的条件及方法。2、掌握沉淀重量法测定BaCl22H2O中钡含量的原理和方法。二、实验原理 Ba2+能生成一系列难溶的化合物，如：BaCO3、BaC2O4、BaSO4-等，其中以BaSO4的溶解度为最小，（Ksp=1.11010)其组成与化学式相符，因此它符合称量分析对沉淀的要求。所以通常以BaSO4为沉淀形式和称量形式测定Ba2+、SO42-。测定Ba2+时首先用稀HCl酸化防止生成其它物质而形成共沉淀。然后用稀硫酸做沉淀剂，为了使BaSO4完全沉淀硫酸必须过量。为获得纯净的硫酸钡沉淀，必须严格控制沉淀条件。,2023/8/22,56,三、试剂,1、可溶性钡盐 2、HCl 2N。3、H2SO4。2N 4、AgNO3 0.1N四、实验步骤 1520分钟 编号 800850 冷却 干燥器 直至恒重为止 3045分钟 室温称重 滴加热稀硫酸 12无沉淀 沉淀物转到滤纸上 3ml HCl 再清洗沉淀，至无Cl-为止.100ml 水0.40.5g 过滤 沉淀物折成小包放入坩埚中 洗涤沉淀34次 800850灼烧1小时，称重 地二次灼烧1015分钟至恒重,2023/8/22,57,五计算,Ba%=W0.5844/G100%W为BaSO4沉淀的重量G为试样重量,2023/8/22,58,六、规范操作,1、加入沉淀剂：左手拿滴管滴加，右手持玻棒，充分搅拌溶液。2、滤纸的折叠和安放：对折，展开顶角大于60，放入漏斗试一下，三层撕角，滤纸与漏斗壁粘合。3、沉淀过滤：将玻棒垂直，下端与烧杯嘴贴紧，尽可能接近但不能接触滤纸及液面。,2023/8/22,59,4、沉淀转移：转移沉淀时，先往烧杯中加入洗涤液，搅拌混合，勿待沉淀下沉，立即沉淀和将洗涤液一起沿玻棒倾入漏斗。,5、沉淀的灼烧：用反射焰来烘干沉淀（a)，炭化时将火焰移到坩埚底部（b).,2023/8/22,60,16 滴定分析量器的校准,一、目的1、了解滴定分析量器校准的必要性。2、学习滴定分析量器的校准方法。二、原理滴定分析方法的主要量器是滴定管、移液管、容量瓶等。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。为了消除温度引起的偏差，美国国家标准局（NBS）和其它一些国家规定使用玻璃量器的标准温度为20，我国也采用这一标准。量器的实际容积与标示容积总是或多或少的存在差值，因此，在较准确的分析中，必须对自己所使用的仪器进行校正。1、相对校准法在滴定分析中，往往是量入式量器和量出式量器配合使用。此时要求它们的容积之间有确定的比例关系。如：用25ml移液管量取溶液的体积应恰好是250ml容量瓶的1/10。,2023/8/22,61,2、绝对校准法（称量法）,绝对校准是测量量器的实际容积与标示溶剂之差值。采用天平称量仪器中水的质量，然后由公式V=m/d换算成20时的标准容积。但实际情况要复杂的多。要考虑到水的密度受温度影响；在空气中称量所受空气浮力影响；玻璃膨胀系数随温度变化的影响。三种因素都要进行校正（过程略），校正后得到总校正式:V20=W（t）/dt用此式可求出不同温度下的校正值，校正值表见教材26页。应用表来校正容量仪器很方便。只要称的任意温度下的W（t），并查表得d，代入上式，便可求出V20。再由V20减去量器的“标示容积（V示）”，即得校准值V。例如：某移液管在20 时的标示容积V示=25.00ml，而在25 时用法码于空气中称得其准确移出的水重为24.924g，计算其校准值。由表查得dt=0.99617g/ml3,代入上式得：V20=24.924/0.99617=25.02ml 该移液管校准值V=V20-V示=25.02-25.00=+0.02(ml),2023/8/22,62,三、实验步骤,1、滴定管的校准 将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节液面0.00ml刻度。（测水温度）按每分钟10ml流速首先放出5ml的水于已称量的50ml小锥形瓶中（要求称准至小数点第二位）称重。用同样的方法，每次以5.00ml间隔为一段进行校正。（025ml）2、移液管的校准 洗净的移液管吸取蒸馏水至刻度，然后放入已称重的小锥形瓶中称重。求出水的重量，移液管的真实体积，计算出校正值。平行两次实验。相差不得超过0.02g3、容量瓶的校准 将容量瓶放在天平的右盘上，加上于容量瓶相等的砝码，在天平左盘上配衡体与之平衡。取下砝码和容量瓶，用滴管滴加水至天平恢复到原来的平衡位置，求此校正值。4、容量瓶与移液管的相对校准 25ml移液管移取10次蒸馏水于250ml容量瓶中，若液面与标线不符，应另做标线。其它校准方法相同,