研究课题锂离子电池正极材料LiFePO4C的制备与电化学.ppt

研究课题：锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备与电化学性能研究,研究最佳的实验条件时间和温度的研究,一、样品的制备,1）碳热还原法制备正极材料LiFePO4/C CH3COOLi 2H2O(AR)、Fe2O3(AR)和NH4H2PO4(AR)按一定物质的量比混合，并加入蔗糖(AR)(其中碳占产物质量的20%)，将适量无水乙醇(加乙醇是为了使混合物分散的更均匀)加入混合样中研磨均匀，干燥后置于井式炉中，在流动氮气气氛下于300 恒温下加热5 h，使其充分分解，冷却，研磨。在一定的温度下烧结，最终制的样品。2）正极片的制备及电池的组装 以制得的样品为正极活性物质，组装成实验电池。正极片的组成m(活性物质-LiFePO4)：m(乙炔黑-导电剂)：m(PVDF-粘剂)=80:15:5，以NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)为溶剂将其混合均匀为正极浆液，再将浆液涂在预处理过的铝箔上，将制好的电极片于120 真空干燥12 h左右，压片后得到正极片。在充满氩气的手套箱中，以金属锂片为负极，1 mol/L LiPF6/EC（碳酸乙烯酯）+DMC（碳酸二甲酯）(1:1)为电解液，Celgard2500为隔膜，组装成扣式电池。,二、烧结温度对首次放电比容量的影响,将在650、700、750 及800 下烧结24 h制备好的正极材料LiFePO4/C组装成扣式电池，在室温下以C/20倍率对样品进行充放电性能测试。经实验表明650、700、750 及800 下合成的样品首次放电比容量分别为135.8、143.3、49.1和24.6 mAh/g。随着温度的升高，样品的比容量明显下降。这可能是由于温度升高，样品颗粒变大，在锂嵌脱过程中，粒径越大的颗粒，锂离子扩散路程就越长，在颗粒中心附近的活性物质也就越难利用。上述实验结果表明，最佳合成温度为700。,三、烧结时间对首次放电比容量的影响,将在700 下不同烧结时间制备好的正极材料LiFePO4/C组装成扣式电池，在室温下以C/20倍率对样品进行充放电性能测试。由实验得出8 h、16 h、22 h、24 h、26 h和36 h下合成的样品首次放电比容量分别为66.9、95.0、127.7、143.3、137.9和90.2 mAh/g。随着烧结时间的延长，样品的放电比容量逐渐升高，但到一定时间后，放电比容量又下降，其中24 h的材料比容量较其他的高。可能是因为8 h、16 h、22 h的颗粒结晶不如24 h的完整，延长烧结时间可以提高颗粒的结晶度，从而提高容量；当24 h后继续延长烧结时间则会使颗粒长大，降低材料的容量。上述实验结果表明，在700 下最佳合成时间为24 h。,四、锂含量对正极材料LiFePO4/C电化学性能的影响,原材料在经过高温处理的过程中，可能会造成锂的损失，降低了锂的含量，同时引起了杂质的生成，而过多的锂将会给产物带来含锂的杂质，因此分别按照计量锂量的97%、100%、103%、106%制备了含碳的LiFePO4，并对其在C/10倍率下充放电的电化学性能进行了研究。由实验得出锂含量对材料放电容量的影响，随着锂含量增加至100%，材料具有最大的放电容量。而当锂含量超过100%时，材料的放电容量随着锂含量的增大而减小。得出最佳锂含量为100%，同时说明了在材料烧结过程中，锂几乎没有损失。,五、下一阶段计划,正极材料Li1-5xVxFePO4/C的制备和充放电测试及性能表征。初步确定金属离子的最佳掺杂量和影响正极材料性能的因素。完成前期的数据整理和图谱的分析，做好前期的论文发表工作。通过系列实验，提供下阶段进度报告一份。,谢谢各位老师及同学的观看并提出宝贵意见,