真空冶金理论与技术-真空蒸馏.ppt

真空冶金理论与技术,东北大学冶金13级05-08班,第二章 金属及合金的真空蒸馏,金属的真空提纯,真空冶金的特点：流程短，污染小，金属回收率高，加工费用低等。,粗金属的真空精炼,粗金属真空精炼仍处于起步阶段：开发某种粗金属真空精炼的可行性、基本规律和适用设备。,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,纯金属的饱和蒸汽压随温度的变化规律可以用ClausiusClapeyron方程式表示：,式中：P-蒸气压（Pa）；T-熔体温度（K）；L-挥发潜热（J/mol）；Vg-1mol熔体蒸发后的体 积（m3/mol）；Vl-1mol熔体的体积,由于,且在低气压下,代入得：,移项：,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,如果将金属的挥发潜热L在温度变化不大时看作常数并积分：,换为常用对数：,设,则：,或者：,lg P与 T-1为直线关系,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,如果金属的挥发潜热L随温度的变化而变化，即：,代入并整理：,积分得：,或者：,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,略去其中一些数值较小的项，用A、B、C、D代替各项的系数，则：,部分元素的蒸气压曲线,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,借助精细的仪器和测试技术对金属蒸气的结构研究表明：许多金属的蒸气不是单原子分子，而是双原子、三原子等多原子分子。,几种常见元素的气体分子结构,气体中许多分子存在的数量受温度和压强的影响，通常压强降低或温度升高，多原子分子倾向于分解成较少原子数结合成的分子。,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸气压和蒸气分子结构,As4在温度较低和压强较高时存在的数量相对较多；而As2、As压强较低或温度较高时的数量相对较大。金属气体的分子结构与其蒸发性质有关。,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸发速率,实际真空环境条件下气体分子一般尚未达到分子流状态，分子间的碰撞在一定程度上存在，环境中的气体压强还较大，导致物质的蒸发速率受到压强的影响。,一定温度下当系统压强大于临界压强Pcrit时，随着系统压强的减小，金属的蒸发速率明显提高；而当系统压强小于临界压强Pcrit时，金属的蒸发速率趋向于一个定值。讨论？,2.1真空蒸馏的基本原理,纯金属的蒸发速率,液态金属表面存在两类气体分子：金属蒸发出来的气体分子和真空系统中原有气体的残余气体分子。已蒸发金属气体分子的数量取决于金属的蒸气压，其与温度有关，而与抽气过程无关；残余气体分子的数量则与抽气程度有关。,金属蒸发速率的表达式：,液态金属表面的气体分子存在模型,式中：-最大蒸发速率；x-金属液面距冷凝面的距离；k=p,-气体分子平均自由程；P残-残余气体压强；Pi-为金属i的蒸气压。,当Pi P残时，Pi可省略，而温度一定和设备不变时，、x、k皆为定值，则：,当Pi P残时，即在Pcrit附近，则：,当PiP残时，P残可省略，则：,2.1真空蒸馏的基本原理,合金元素的蒸气压,合金中组元i的饱和蒸气压Pi，因与其他组元分子之间的相互作用而与组元i在纯物质时的蒸气压Pi*不同。,式中：,活度系数：即各组分对i作用后i表现出的活度与浓度之比，通常纯物质的=1,根据各种物质对组元i的作用可以分为三种情况：,第一种：所谓的理想溶液（=1),即相同物质的质点和不同物质的质点之间作用力相同，各种质点在溶液中均匀分布，即：,CdBi系组元活度和相图，a）组元活度；b）CdBi相图,第二种：正偏差（1)，表明不同元素分子之间的吸引力小于同种元素分子之间的吸引力。即：,2.1真空蒸馏的基本原理,合金元素的蒸气压,PbZn系组元活度和相图，（a）组元活度；（b）PbZn 相图,650时，富铅端的 为7.94；富锌端的 为34.6（其中 为稀溶液中溶质i的活度系数）。正偏差？,第三种：负偏差（1)，即不同元素分子之间的吸引力大于同种元素分子之间的吸引力。即：,2.1真空蒸馏的基本原理,合金元素的蒸气压,质点间作用力增大的顺序为：成分范围较宽的固溶体成分范围较窄的固溶体异分熔点化合物(Ts+l)同分熔点化合物(Ts)，负偏差？,二元系两端溶质的活度系数分别为：,合金中各个组分的蒸发程度不同，提纯时杂质的含量关系到主体金属的纯度，分离时杂质的含量决定着组分分离的程度。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.4 合金真空蒸馏分离的判据和合金蒸气组成,合金中成分 在蒸气中的含量用蒸气密度 表示，其等于气体中 的分子密度 与单个分子的质量 之积：,将 和 代入：,经计算得到不同温度下铅的蒸气密度：,假设A-B合金中两组分的质量分数分别为a和b，则：,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.4 合金真空蒸馏分离的判据和合金蒸气组成,将 代入：,如果比较气相中A和B两组分的含量，则：,当气相和液相的分子结构相同时，可得：,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.4 合金真空蒸馏分离的判据和合金蒸气组成,两相成分差别的判断标准：,令，代入得：,假设，那么：,蒸馏此种合金能否将A和B分开？,假设，那么：,假设，那么：,分离系数：用于判断能否用蒸馏法分离或分离的难易程度。1？；1？,气相中组分之比,液相中组分之比,比例系数,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.4 合金真空蒸馏分离的判据和合金蒸气组成,气液相平衡成分图的绘制：,对于二元合金A-B而言，气相成分中Ag和Bg分别代表气相质量分数，液相成分中a、b代表液相质量分数，则：,气相中：,代入分离系数：,即：,取一系列数值计算出 Ag，进而做出 Ag-a 关系图。,Sb-Pb合金蒸馏的气液平衡图,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.5 粗金属中各组分的蒸发量,粗金属中主金属M的含量很高（活度接近1)，杂质元素的含量一般较低，可看成是稀溶液中的溶质，其活度系数为常数。,根据奥列特（M.Olette)分子蒸馏的蒸发速率关系式，计算杂质元素1的蒸发率为：,式中：xM、y1分别为主金属M和杂质1的蒸发率，MM、M1分别为主金属和杂质1的摩尔质量,若粗金属中还包括杂质2、杂质3、杂质4等等，并它们简化为若干个二元系M-2、M-3、M-4等等，则每个二元系均能得到一组方程式，即主金属的蒸发率可表示为：,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.5 粗金属中各组分的蒸发量,或者：,若已知主金属的蒸发率xM或某种杂质的蒸发率yi和i，即可得到常数c，还可以计算其他量，如。但各组元之间的相互作用，将会影响 和i的准确性。,粗锡1473K下真空蒸馏过程中几种杂质的,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.5 粗金属中各组分的蒸发量,奥列特计算了钢在真空精炼时基体金属铁和一些杂质元素的蒸发量之间的关系：,铁和杂质元素蒸发量之间的关系图,上述各式有助于粗金属及合金真空蒸馏除杂的定量预测。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.6 金属蒸气的冷凝,物质的三态平衡图：,OA-固气平衡线；OB-气液平衡线；OC-固液平衡线AOB右侧为气相；COB上部为液相；COA左边为固相,若待冷气体 的坐标是,其冷却过程：,开始时：TP不变，至B点饱和，再T进入液相区，气态金属冷凝为液态。,剩余气体：大致沿BO线变化？，至O点出现固相。,若创造速冷条件，使 迅速冷至 点以下，可直接得到固体。若控制冷却速度可使固体成为块状或粉状。,若待冷气体 的坐标是,其冷却过程：,TP不变至A点饱和，气态金属直接冷凝成固体。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.6 金属蒸气的冷凝,三相点的温度在一般条件下是气体冷凝成液体还是固体的界限。三相点的蒸气压则可表示冷凝成固体的量。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.6 金属蒸气的冷凝,由沸点时的饱和蒸气压冷凝到其熔点以下时，锌的冷凝率达到？若使锌蒸气充分冷凝为液体，只需降温至763K，此时锌的冷凝率为99.72%。,计算锌的蒸气密度随温度、蒸气压的变化如下：,金属蒸气冷凝的量取决于冷凝过程中蒸气压的变化和温度的降低，当金属蒸气由 降至 时，蒸气密度的改变 为：,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.6 金属蒸气的冷凝,冷凝介质及其表面对金属蒸气的凝结也有较大影响，金属蒸气在某种物质表面上凝结比蒸气本身形成凝结物更容易。锌蒸气冷凝器一般用“铅雨”做冷凝介质。,冷凝介质的表面大小决定金属蒸气能否接触到冷凝表面的可能性。使用“铅雨”就是因为其比表面积很大。,冷凝面与蒸发面的距离要适宜。如果要冷凝成液体，该距离可以较小，以使蒸气分子容易扩散到冷凝面之上。如果要产出粉状冷凝物，该距离要很大，以使金属蒸气进入较大的空间，然后在此空间内冷却、形核、凝结，成为粉末状冷凝物落下。此法在超细粉末的制备中日显重要。,粗金属蒸馏时，杂质金属也会蒸发。金属蒸气冷凝时可控制不同的温度进行分级冷凝，可提纯金属。,影响金属蒸汽冷凝的因素：,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,真空蒸馏过程的元素分布：,如果杂质元素的沸点比主体金属低，则蒸馏时杂质元素蒸发，主体金属留在熔体之内（如粗锡蒸发时As、Sb、Pb、Bi蒸发，Sn留下）。当杂质元素的沸点高于主体金属时，则主体金属蒸发，杂质留下（如粗锌蒸馏时杂质Fe、Cu、Pb留下，而Zn蒸发）。,主体金属蒸发时，会伴随少量的高沸点杂质。可加入少量的某种元素来抑制杂质的蒸发（如锑升华时加入少量锰和铝，可使蒸馏出来的锑含杂减少）。,一级蒸馏或多级蒸馏：,一级蒸馏：将盛有物料的容器在真空中处理，至预计挥发的物质蒸发到某一程度，蒸发产物即是所要的产品。一级蒸馏的特点：方法简单，但不易处理复杂情况。粗金属中的杂质元素的挥发性与主体金属差别不大，杂质挥发量很大，难以达到分离要求。粗金属中杂质浓度发生变化，其在真空蒸馏开始阶段和后续阶段的挥发速率不同，会导致总的挥发效率降低。一级蒸馏为间断作业，单台设备的生产效率低。改进尝试：由间断作业改为连续作业，导致进料增加时产品的质量降低。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,一级蒸馏或多级蒸馏：,多级蒸馏：相当于多次的一级蒸馏。即前一级的出料为后一级的进料，最后一级的出料成为多级蒸馏的产品。多级蒸馏的特点：产品质量高，设备生产效率显著增加。,多级蒸馏在处理液态合金时，每一级的容器制成盘状，称为蒸发盘；如制成槽形，则称为流槽。,蒸发盘的排列分两种。一种呈阶梯状排列，另一种为叠堆排列。阶梯状排列：每个蒸发盘的底部都要加热，以保持其温度。例如英国精炼锡用的Bergsoe-Redlac真空炉，各盘蒸发的物质集中到一起冷凝。叠堆排列：一个盘叠放在另一个的上方，多盘可以叠堆成柱形或塔形，盘数较多的可叠堆至几十层。加热可在盘中心或盘柱的周边进行，热效率较高。,蒸发盘阶梯状排列的多级蒸馏,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,开式和闭式的多级塔盘：,开式的各级塔盘向公共通道敞口，蒸发物在通道中冷凝聚集。虽然各盘出来的蒸发物成分不尽相同，但集中在一起便于收集。此蒸馏炉适于各盘蒸发物成分相近的物料，如锡合金中蒸发铅、铋，蒸发物中含锡很少，可集中冷凝。,开式多级垂直堆叠式真空蒸馏炉（a）内热边冷式；（b）边热内冷式,闭式多级堆叠式真空蒸馏炉,闭式每一塔盘蒸发的气体通过塔盘中间的孔道向上运动，至上盘空间与上盘中的液体金属产生物质交换，使蒸发气体中沸点较高的物质部分转入到该液体中，继续向上运动的气体得到纯化。而每个塔盘中液体向下流动，一盘盛满之后继续往下流动，每下降一盘液体中的蒸发成分会减少一些。闭式塔柱中下面的塔盘产生的气体向上运动时有一定的分凝、提纯作用，较适用于气相和液相成分有别但差别不大的合金（如Zn-Cd、Pb-Sb）。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,蒸发物料层的厚度：,料层的厚度和运动与否直接影响物质的蒸发。料层厚度的标志用A/V表示，即单位体积所具有的表面。,直立式离心蒸馏设备原理示意图1、真空室；2、残液溢流；3、冷阱；4、转筒；5、进料；6、真空泵；7、残液泵；8、馏出物泵；9、加热器,离心薄膜蒸馏设备：利用减薄料层的机理。操作原理：设于真空炉内的锥形转筒以一定速度旋转，并被加热器加热；液体物料从进料槽加入到转筒底部；由于离心力的作用液体物料沿转筒壁上爬并形成薄膜；由于加热作用易挥发成分迅速气化，蒸气冷凝后由馏出物泵排出；残液从转筒上沿溢流，经残液泵排出。若使用感应电流加热，则液体物料会发生扰动，有力于挥发成分向表面扩散。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,液体或固体物料的加入：,液体物料的加入：真空炉处理Sn、Pb、Zn等低熔点金属时可用压力差吸入物料或排出产品。,液体物料进出真空炉（a）进料；（b）出料,假设加料锅中料面到进料管顶部的高度为h1，炉内残压与炉外大气压差折算成水银柱高度为h2，物料和水银的密度分别为料和Hg，则有：,开始进料达到平衡后，继续往加料锅中加料使其液面升高，则进料管中的液面也会上升，管内的料液流入炉内，直至加料锅中液面恢复到原处且h1恒定，才停止进料。,2.1真空蒸馏的基本原理,2.1.7 粗金属真空蒸馏精炼的方法,液体或固体物料的加入：,液体物料的加入：h1的计算可根据各地区的大气压和炉内的真空度所确定的h2，即：,出料管h3的高度一般大于进料管h1的高度，以免出现此管吸入排出料的情况。出料锅的液面由其上面的流槽位置固定。炉内的产品经出料管流入出料锅，锅内多余的物料经流槽流出，确保h3比h1大出许多。,要处理的物料确定之后，h1、h2、h3要经过认真的计算。否则会发生物料加不进去、加料过多而吸干进料锅，出料管内物料倒流、炉内金属液溢流等问题。,固体物料的加入：需要用一个两端都有阀门的料斗，两端阀门要密封不漏气。,加固体料的双阀漏斗,进料时关闭阀2打开阀1，以不影响炉内的真空度，物料经口1进入料斗A中；然后关闭阀1，打开阀2，物料可通过管道B进入炉内。,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,粗锡中的杂质：Fe、Cu、As、Sb、Pb、Bi,传统的处理方法：电解法、加剂法,杂质元素与锡的蒸气压比值,元素的蒸气压与温度的关系曲线,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,粗锡中杂质元素i与锡分子或其他分子相互作用，使其实际的蒸气压发生变化。,Sn i 系的活度图,Sn Sb 系在1123K时的活度图,Sn i 系富锡端的 值（约1273K）,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,杂质分离时文献数据和实验值分离系数的比较：,气相浓度的计算：,Sn i 系1000时气液相平衡组成,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,温度对气液平衡成分的影响：,粗锡真空蒸馏时杂质含量的变化：,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,砷相对于铅后蒸发的原因：Pb的沸点：1740；As的沸点：614,Sn-As系中富锡端的=1.47510-5,Fe与As能形成化合物Fe2As、FeAs,Cu与As可形成成分较窄的固溶体。,Sb？Cu、Fe？,粗锡中铟的去除：沸点比锑、铅、铋高，但比锡低,In-Sn系锡端的分离系数与温度的关系,在700K时=1.241，在计算的温度范围内 被视为常数,2.2真空精炼粗锡,2.2.1 粗锡真空蒸馏,粗锡中铟的去除：要使锡中铟蒸发，气相中将含有较多的锡。,In-Sn 系气液平衡成分（质量分数）,In-Sn系气液平衡成分图,液相中含铟0.1%时，气相中含铟13.3%，含锡86.7%,若1kg的含铟物料：将含铟量由0.1%降至0.01%，则：,铟的蒸发量：0.0009kg；锡的蒸发量：0.0591kg，,锡的蒸发量为铟的65.7倍，总蒸发量占物料的6%。,2.2真空精炼粗锡,2.2.2 锡铅合金蒸馏时元素分离,锡铅合金的成分变动范围很宽（10%90%Sn），计算时需考虑 Pb-Sn 合金全组成范围的活度系数的变化。,Pb-Sn 系的 之间的关系,Pb、Sn 蒸气压与温度之间的关系,2.2真空精炼粗锡,2.2.2 锡铅合金蒸馏时元素分离,由分离系数公式计算得到：,Pb-Sn 系的,铅的分离系数随铅浓度下降而有所上升，随温度升高而又明显下降。,2.2真空精炼粗锡,2.2.2 锡铅合金蒸馏时元素分离,绘制气液相平衡图：,900下合金中含锡为80%时，蒸气中含锡不到0.01%，而铅已达到99.99%以上。,Pb-Sn 系的气液平衡图,2.2真空精炼粗锡,2.2.3 粗锡及锡铅合金的开式多级蒸馏,真空蒸馏时易蒸发成分在临界压强附近的蒸发速率：,设：,则：,Pb-Sn 系 的关系（777）,若铅在合金中的浓度由高到低，则单位时间内蒸发的铅将越来越少，要达到产品纯度要求，就需要长时间蒸发。因此，工业上都采用多级蒸发。,2.2真空精炼粗锡,2.2.3 粗锡及锡铅合金的开式多级蒸馏,每级塔盘物料成分变化估算：,向一级蒸发盘中加入一定成分的物料（铅的质量百分数为a），加入速度为y（g/min），物料在一定温度和临界压强附近铅的蒸发速率为（g/min）。设蒸发物中铅含量近似为100%，蒸馏剩余合金的量为x（g/min），其中含铅的质量百分数为c，则可列出如下方程：,物料平衡：,温度一定时盘中蒸发的铅量W取决于盘内物料的含铅量（c）、塔盘的蒸发面积A和铅的蒸发速率，则有：,铅平衡：,其中 对 Pb-Sn 系 可表示为：,可以利用上述公式计算各级塔盘中的物料成分。,2.2真空精炼粗锡,2.2.3 粗锡及锡铅合金的开式多级蒸馏,每级塔盘物料成分变化估算：,取A=92cm2，a=30.6%，计算1273K时4级塔盘的物料成分变化情况：,合金中含铅的质量分数由30.6%降到4.1%。,四级蒸馏塔盘中物料变化计算值,2.2真空精炼粗锡,2.2.3 粗锡及锡铅合金的开式多级蒸馏,每级塔盘物料成分变化估算：,如不要求残余产物中含铅量达到很低值，则在十级蒸馏时可以提高加料量，进而提高设备生产率；实践中倾向于增加级数来提高分离效率。,蒸馏级数与产品含铅的关系16-实验值；7-1273K时的计算值；8-1373K时的计算值,十级蒸馏塔盘中物料变化计算值,2.2真空精炼粗锡,我国粗锡精炼的方法,结晶法：利用Pb-Sn相图使锡在富锡端结晶析出，而使粗锡中的铅富集到共晶合金之中。,为了提高蒸馏效率，处理共晶合金时只产出含铅约为5%的粗锡，而将此粗锡再返回到结晶机中生产精锡。,Pb-Sn 二元相图,粗锡中杂质铋的走向和铅基本一致，结晶时富集到共晶合金之中，真空蒸馏时与铅一起蒸发。,2.2真空精炼粗锡,我国粗锡精炼的方法,锡铅合金的处理方法：,Pb-Sn 合金电解原则流程,Pb-Sn 合金真空蒸馏流程,共晶合金中锡含量较高，1980年以前用氯化物电解法处理来分离铅和锡；1980年以后用真空蒸馏法来分离。,2.2真空精炼粗锡,2.2.5 英国精炼粗锡的真空蒸馏炉,Bergsoe-Redlac真空蒸馏炉：（苏格兰真空工程公司）,操作过程：粗锡在炉外加料锅里被加热到573K，经进料管1吸入炉内，放在石墨坩埚内加热到1273K,然后流入阶梯状排列的蒸发器3中，锡液在蒸发器中的厚度为12.5cm。安装在蒸发器下部的石墨发热体将粗锡温度继续加热到1473K。蒸发器排成两行，每行上面安装一个圆筒形冷凝器7。冷凝器采用水冷，并可旋转。刮板8可将冷凝物刮下，并集中在收集槽9内，熔化后出炉。蒸馏剩余物为锡产品，经出料槽4和出料管5排入出料锅6中。炉子的真空室采用锅炉钢板制成。真空室内压力为1.33Pa。真空系统包括初级泵和扩散泵等抽气设备。,Bergsoe-Redlac 真空蒸馏炉结构图,2.2真空精炼粗锡,2.2.5 英国精炼粗锡的真空蒸馏炉,Bergsoe-Redlac真空蒸馏炉：,设备日处理量为20吨粗锡，其中铅、铋去除较为彻底，砷、锑除去大部，铟蒸发了一半。,玻利维亚文托锡冶炼厂真空蒸馏粗锡的有关数据,2.2真空精炼粗锡,2.2.6 前苏联精炼粗锡的真空蒸馏炉,哈萨克斯坦阿拉木图冶金选矿研究所创造的炉型：,操作过程：炉料由加料口4加入，经各级蒸发盘后由出锡管7排出，铅和其他杂质蒸发，在各层冷凝罩凝结成液态，流到出铅装置1，再排出炉子。供电为单相，经水冷导电杆2进入炉内，发热体为石墨筒。,前苏联新西伯利亚炼锡厂真空炉,2.2真空精炼粗锡,2.2.6 前苏联精炼粗锡的真空蒸馏炉,哈沙克斯坦阿拉木图冶金选矿研究所创造的炉型：,第一次蒸馏的冷凝物含锡高达5060%，再次蒸馏得到冷凝物的含锡只有2%；两次蒸馏得到的残液+为产品锡。处理每吨锡的电耗为：400700kWh。,真空蒸馏所用粗锡和产品组成（质量分数%）,2.2真空精炼粗锡,2.2.7 我国处理锡铅合金的蒸馏真空炉,昆工和云锡创造的内热式多级连续蒸馏真空炉：,操作过程：铅锡合金熔化后借助炉内真空被吸入炉内，进入叠堆塔盘的 顶层，装满后由溢流口流到下一盘。经过多级之后到最低一层，再由出锡管排入锡锅。,（a）设备示意图；（b）电柱结构；（c）蒸发盘的机构；（d）冷凝器结构内热式多级连续蒸馏真空炉示意图,2.2真空精炼粗锡,2.2.7 我国处理锡铅合金的蒸馏真空炉,昆工和云锡创造的内热式多级连续蒸馏真空炉：,蒸发盘中心有孔来安装发热体。通入三相电流后电阻生热，温度可达约1600。向蒸发盘的内壁辐射热量，可使盘内的物料加热至1100。盘内合金在约10Pa 的真空度下蒸发。铅蒸气经盘边开口逸出，立即在冷凝罩上凝结为液体铅，沿罩流下经排铅管流入小铅锅。,Pb-Sn合金在真空炉内大约停留1630min，铅则大部分蒸发，没有蒸发的锡可达到预定成分。在此操作中铅的蒸发率控制在9496%，而铋的蒸发率也达到90%。,锡产品中铅含量的控制主要考虑粗锡中含有少量的银和铟。为了便于回收，则在锡产品中保留一定量的铅，这样银、铟也大部分留在锡里,下一步用结晶机处理。炉子处理能力为510t/d。,2.2真空精炼粗锡,2.2.7 我国处理锡铅合金的蒸馏真空炉,柳州冶炼厂研制的自导式真空炉：,操作过程：焊锡锅1中的原料由进料管2吸入炉内，进入蒸发盘3。经过蒸发后由排料管4排入粗锡锅5中。蒸发盘中蒸出的铅蒸气上升到堆叠在塔盘上面的冷凝盘7处冷却，并沿溜槽流到排铅管10，而后进入铅锅17。炉顶由管道8接真空系统。,自导式真空蒸馏炉结构示意图,2.2真空精炼粗锡,2.2.7 我国处理锡铅合金的蒸馏真空炉,柳州冶炼厂研制的自导式真空炉：,加热物料的电流通过进出料管和盘内合金构成回路。蒸发盘内沟槽中的合金通电时发热，为自导式发热体。炉内压强为13.340Pa，蒸发温度为10001200。焊锡在炉内停留4060min。炉子处理能力为2.1t/d。,（a）冷凝盘结构；（b）蒸发盘结构冷凝盘和蒸发盘结构示意图,2.2真空精炼粗锡,2.2.7 我国处理锡铅合金的蒸馏真空炉,个旧市冶金研究所制成的多级塔式真空炉：,通过加料管和出铅管导电，蒸发盘中心用石墨管电阻加热。炉内压强4066.7Pa，作业温度9601000，处理能力5 t/d。,1-锡冷却盘；2-外冷凝器；3-内冷凝器；4-蒸馏塔；5-发热体；6-进料管；7-导电卡；8-接线板塔式真空蒸馏炉（单相电阻炉）,复习题,1、环境压力如何影响金属的蒸发速率？如何解释环境压力与金属蒸发速率之间的关系？,2、金属在真空中蒸发与在大气中蒸发有何区别？如何利用其为生产服务？,3、什么是蒸气密度？如何判断合金中各组分用真空蒸馏分离的可能性？,4、试分析铅-铋合金用真空蒸馏分离的可能性？,5、已知锌在1179K、763K、692.5K时的饱和蒸气压分别为1.013105Pa、1.33102Pa、13.3Pa，试计算锌在三种条件下的蒸气密度，并计算锌蒸气从沸点降至熔点时锌的冷凝率？,6、如何利用真空技术制备超细金属粉末？,7、一级蒸馏和多级蒸馏各自的特点有哪些？,8、如何进行铅-锑合金的真空蒸馏分离？,