甾体激素类药物分析.ppt

甾体激素类药物分析,1、4-3-酮，C20酮基,2、C11：,3、C17：,4、A环上的酚羟基,以下主要基团可供分析：,物理常数的测定,1、熔点,2、比旋度,3、吸收系数,化学鉴别法,1、与强酸的呈色反应众多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色,2、官能团反应,（1）C3酮基和C20酮基,常用的羰基试剂：2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼,化学鉴别法,2、官能团反应,（2）C17 醇酮基,（3）C17甲酮基呈色反应,这是什么？,Fehlings solution,化学鉴别法,2、官能团反应,（4）、酚羟基呈色反应,（5）、炔基的沉淀反应,（6）、卤素的反应,化学鉴别法,2、官能团反应,（7）、酯的反应,官能团呈色反应,(1)C17-醇酮基的呈色反应：具还原性、能与氧化剂碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。,(2)酮基的呈色反应：C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。,(3)甲酮基的反应：亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属鉴别方法，在一定条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。,(6)有机氟的呈色反应：含氟药物破坏后，与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。,(4)酚羟基的呈色反应：雌激素类C3位酚羟基与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料,(5)炔基的沉淀反应 遇硝酸银试液生成白色炔银沉淀,(7)酯的反应：甾体激素多以羧酸酯类用药 水解 游离羧酸 产生羧酸，特臭。醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香气鉴别,化学鉴别法,衍生物测定熔点,1、缩氨基脲的生成,2、脂的水解,UV法,苯环 280nm,4-3-酮 240nm,a,b,IR法,指纹区,功能区,HPLC法和TLC法,TLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法：对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。,HPLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）方法：对照品法要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。,谢谢观赏！,