GB_23200.100-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法.docx

ICS65.100G25中华人民共和国国家标准GB232(X).1002016食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法NationalfoodsafetystandardsDeterminationofmultiplepyrethroidpesticideresiduesinroyaljellyGaschromatography2017-06-18 实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监1:管理总局-XX.a刖三本标准按照GB/TL1-2009给出的规则起草。本标准代SN/T2575-2010进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法.与SN/T2575-2010相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T25752010o食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留的测定气相色谱法1范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲锐菊酯、高效氯氟氟菊酯、氯菊酯、叙氯银I菊酯、氯甄菊酯、氟胺鼠菊酯、虱戊菊酯、溪虱菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲银菊酯、高效氯氟氟菊酯、氯菊酯、氟氯银菊酯、氯毓菊酯、氟胺鼠菊酯、鼠戊菊酯、溪鼠菊酯农药残留量的测定，其他食品可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮(1+1,体积比)混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱一电子俘获测定器测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙醛¢国。0):色谱纯。4.1.2 正己烷(C&H4):色谱纯。4.1.3 丙酮(C3H6O):色谱纯。4.1.4 氯化钠(NaC1)。4.1.5 无水硫酸钠(NazSO:):650灼烧4h.在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.2 标准品联苯菊酯、甲氟菊酯、氯叙鼠菊酯、氯菊酯、氟氯锐菊酯、氯氟菊酯、氟胺鼠菊酯、氛戊菊酯、澳氟菊酯标准物质：纯度299%,参见附录A。4.3 标准溶液配制联苯菊酯、甲毓菊酯、高效氯氨鼠菊酯、氯菊酯、氟氯银菊酯、氯银菊酯、氨胺虱菊酯、银戊菊酯、溟鼠菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100UgmL的标准储备液。根据需要，用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4冰箱内。4.4 材料弗罗里硅土固相萃取柱（6mLIg）或相当者。使用前，柱内填约Iolnm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。5仪器和设备5.1 气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。5.2 分析天平：感量0.0Ig和0.0001g。5.3涡旋振荡器5.4 离心机：转速5000rmi11o5.5 氮吹仪。5.6旋转蒸发器。6试样制备与保存取代表性样品约500g,取样部位按OB2763的规是执行将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。于-18°C以下保存。在制样的操作过程中，应防少样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1 提取称取2g试精确到0.Olg）于50ml,离心管中，加10mL水涡旋混匀Min,5min。加入20mL正己烷十丙酮（L+l,体积比）混合溶剂，涡旋目匀Im,以AOr/minmin,将上层有机相转移入浓缩瓶残渣中再加入IOnIL正己烷十丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提次。合并上层有机相，在A5C以工水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2 净化浓缩瓶中召物用3mL正己烷溶解洗涤2次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。5mL正己烷淋洗，弃去流，用6mL正己烷十乙酸（9+1,体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液的疝玻璃离心管中，在45C浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至0.5mL,供气相普测定。7.3 测定7.4 3.1气相色谱参考条件a）色谱柱：英毛细价柱，30mX0.32mm（丙径），膜厚0.25,或相当者；b）色谱柱温度：70C保持n,以20Cmin的升温速率升至270,保持Imin;以2Cmin的升温速率升至280,保持10min;c）进样口温度：270;d）测定器温度：325C;e）载气：氮气，纯度99.9991,流速2.OmLZmin,尾吹60mLmin;f）进样量：2L;g）进样方式：不分流进样，开阀时间0.75mino7.3.2fea»!S根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪渊测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定0在上述色谱条件下，联苯菊酯的保留时间约为12.9min;甲鼠菊酯的保留时间约为13.6min;高效氯氟鼠菊酯的保留时间约为14.Omin;氯菊酯各异构体的保留时间约为16.0min、16.2min;氟氯制菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9Inin;氯虱菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min,17.8min;氟胺毓菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min;鼠戊菊酯各异构体的保留时间约为19.9min、20.5min;浪制菊酯的保留时间约为23.Omino标准品的色谱图参见图B.1。7.4空白试验除不加试样外，均按7.17.3的规定执行。8结果计算与表述用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中各种菊酯的残留含量。YA'(-"w'V(A"A.Xm3式中：X一试样中各种菊酯残留的数值，单位为亳克/千克(mgkg);A:样液中各种菊酯峰面积(有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和)；C1-标准工作液中各种菊酯的浓度，单位为微克/亳升(UgmL);V-最终样液定容体积，单位为亳升(ml);A一一标准工作液中各种菊酯峰面积(有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和);m最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录C的要求。9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合附录D的要求。10定限和回收率10.1 定限本方法的定量限为0.Olmg/kg。10.2 回收率样品的添加浓度及回收率参见附录Eo附录A（资料性附录）9种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称、化学分子式、CAS号信息9种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称、化学分子式、CAS号信息见表A.1。表A.19种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称、化学分子式、CAS号信息中文通用名称英文通用名称化学分子式CAS号联苯菊酯bifenthrinC2IIQCIF3O282657-04-3甲都菊酯fenpfopathninC22H3NO339515-41-8高效氯氨制菊酯lambdaCyhalothrinC23HgCIF3NO91465-08-6氯菊酯permethfinC1>Q1A52645-53-1氟氯制菊酯cyfluthrinCzaHCl2FNO368359-37-5氯殂菊酯CypermethFinCaH4Cl2NO397955-44-7氟胺料菊酯tau-fIuvalerateCUUaCIF3S2Cb69409-94-5舐戊菊酯fenvaIerateCCIN¾5163058-1溟制菊酯(IeltamethrinC1HmBijNOj5291863-5附录B（资料性附录）标准物质的色谱图9种菊酯类农药标准物质气相色谱图见图B.1。3高效氯氨酯7一氟氯瓶菊酯II;11 菊酯15 ( Il瓶：4一氯菊酯工:8-氟氯制菊酯HI12氟胺甄菊酯I;16月分滨 南图B19楠醛皴药标檄质气相色谱图附录C獭范性附录)实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表C.1。表Gl实验室内重复性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%CWO.001360.001<C0.01320.01<C<0.1220.1<C118Ol14附录D(规范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表D.1。«D.1实验室间再现性要求被测组分含量(C)mg精密度C<0.001540.001<C<0.OH460.01342519附录E（资料性附录）样品的添加浓度及回收率样品的添加浓度及回收率见表E.Io表E.1样品的添加浓度及回收率农药名称添加浓度mg/kS回收率%精密度%农药名称添加浓度mg/kg回收率%精密度%联苯菊酯0.0176.0-91.010.6氯都菊酯0.0177.21099.60.0270.097.58.70.0277.51108.40.0577.81038.10.0573.610612.3甲辄菊酯0.0178.4*10111.60.0279.5-10710.8氟胺粗菊酯瓶戊菊酯0.0172.499.87.40.0580.41097.20.0277.51096.9氯氟氯菊酯0.0178.810813.40.0573.010611.30.0278.01048.90.0171.5-1048.20.0577.61047.60.0178.3-97.412.10.0278.51069.6氯菊酯0.0280.810813.20.0576.81037.20.0576.41039.5澳景菊酯0.0172.411011.6氟氯氟菊酯0.0171.311014.00.0277.511210.00.0278.510613.10.0573.2-1088.90.0578.81088.9中华人民共和国国家标准食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法GB23200.100-2016关关关中国农业出版社出版（北京市朝阳区舒店街18号楼）（邮政编码：IOol25网址：）d晾印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销共关关开本88OnlmXl23Onm1/16印张1字数20千字2017年6月第1版2017年6月北京第1次印刷书号：16109*4141定价：24.00元版权专有侵权必究GB 23200.100-2016举报电话：（OlO）65005894