氧化二铁含量的测定.ppt

第五节 三氧化二铁含量的测定,测定方法,EDTA配位滴定法,重铬酸钾氧化还原滴定法,原子吸收分光光度法,磺基水杨酸钠分光光度法,邻菲罗啉分光光度法,常用,（铁含量很低时）,EDTA滴定法,原理：pH:1.8-2.0 温度：60-70 指示剂：磺基水杨酸，用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子反应：,滴定终点：溶液颜色由紫红色,亮黄色,EDTA滴定法,步骤：,待测溶液,25ml,300ml烧杯,加热70,10滴磺基水杨酸钠(100g/L),0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色,计算：,EDTA滴定法,讨论：准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围准确控制温度在60-70溶液体积在80-100ml为宜滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定测定前要将铁全部氧化为三价磺基水杨酸钠不宜过多,原子吸收分光光度法,原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰，在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度,步骤：,0.1g高纯300ml烧杯50ml水30ml盐酸2ml硝酸1000ml容量瓶,配制,0.1mg/ml,标准溶液,绘制,工作曲线,样品测定,测定,原子吸收分光光度法,计算：,式中：c测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V测定溶液的体积，ml V0移取试样溶液的体积，ml m 试料的质量，g,第六节 三氧化二铝含量的测定,EDTA直接滴定法,原理：,pH=3,指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu滴定终点：溶液呈亮黄色,反应：,EDTA直接滴定法,步骤：,滴定完铁的溶液,氨水,稀释至200ml,加水,1-2滴溴酚蓝指示剂,溶液蓝紫色,盐酸,溶液黄色,15ml乙酸-乙酸钠缓冲液 加热微沸1min10滴EDTA-铜溶液2-3滴PAN指示剂溶液0.015mol/LEDTA滴定,红色消失,煮沸，滴定,溶液呈稳定的黄色,EDTA直接滴定法,计算：,-EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml,V-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml,-移取试样溶液的体积，ml,m-试料的质量，g,铜盐返滴定法,原理：在滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热至70-80，调节，煮沸1-2min，以PAN为指示剂，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄色变为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80后，滴加氨水调，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。,铜盐返滴定法,讨论：常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂的锌盐返滴定法。铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅酸盐分析。Mn2+与EDTA定量配位的最低PH值为5.2 F-能与Al3+逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与EDTA的配位。,铬天青S分光光度法,在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S（CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.,第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定,一、氧化钙含量测定-EDTA配位滴定法,强碱 PH13,掩蔽剂 三乙醇胺（TEA）,指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）,滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色,二、氧化镁含量的测定,原子吸收分光光度法,配位滴定法,制备,氢氟酸分解或硼酸锂熔融-盐酸溶解试样,干扰,用锶盐消除硅，铝，钛的干扰,测定,在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测吸光度,PH=10,掩蔽剂 三乙醇胺、酒石酸钠,指示剂 酸性铬蓝K-萘酚绿B,EDTA滴定，测钙，镁含量，扣除氧化钙得氧化镁含量,