扣式锂离子电池制作过程及蓝电设备使用.ppt
Li-ion battery fabrication process,一、负极材料涂膜方法,准备称量（1）配置PVDF（粘结剂）:NMP（溶剂，分散剂）溶液：PVDF 的浓度为 50mg/ml，配置后放置在手套箱中，一定要注意不接触水；(根据自己的材料性质决定：保证最后的涂膜溶液用勺子沾取后成液滴状)（2）LiCO3+V2O5：重量比为 1:3.15，总重量 909.4mg,2.称量（1）质量百分比：active materials:conductive materials:PVDF=80:15:5 or 85:10:5（2）总重量为 200-300mg（3）active materials:100-255mg(4)Conductive materials:acetylene black 乙炔黑，C45（graphene 45）等以LVO为例：active materials-170mg、conductive materials-20mg，PVDF-10mg,天平：Metler Toledo（精确到0.00001mg）,3.负极片准备（1）Cu foil:（合肥科晶）厚度为 10m，尺寸大小自己确定（2）Cu foil 放置在玻璃板上，用标签或者胶带固定四角，保持平整见下图：,4.研磨（1）active materials：研磨6次即15-20min，充分混合（2）active materials+PVDF solution：研磨3次即5min（3）将混合物放置在之前（第三步）制作的Cu foil 上，然后用玻璃棒涂膜一次。（保证混合物的质量在0.5-3mg/cm2）(Cu foil 的质量需要称量，最后计算活性物质质量)见下图：（4）将Cu foil放置在hotplate上70-120oC 直至混合物干燥（大约10min）（5）将Cu foil放置在真空干燥箱70-120oC保持12h左右。Note：（4）和（5）步的温度自己根据材料设定。膜厚测试仪：DRK203，济南德瑞克,二、负极材料擀膜法（Wet method）,准备称量配置PTFE（粘结剂）:H2O（溶剂）溶液：PTFE的浓度为 15wt%，,2.称量（1）质量百分比：active materials:conductive materials:PTFE=85:10:5（2）总重量为 80-100mg(100mg optimized)（3）Conductive materials:acetylene black 乙炔黑以LTO为例：active materials-85mg、conductive materials-10mg，PTFE 5mg Note:PTFE Solution-33mg，称量后放在小烧杯中，滴加一滴异丙醇,天平：Metler Toledo（精确到0.00001mg）,PTFE:1.2V 有60mAh/g的容量贡献，但是不能用作Anode,负极Anode:真空干燥；正极Cathode：鼓风干燥即可。,Cu的电化学电压为4V，大于4V的扫描电压会导致Cu被氧化。,4.擀膜：将混合物放置在 碾压机上（深圳晶科诺尔，JK-GYJ-100A 水平式手动碾压机，外形330 x320 x460）；调节厚度从30开始，擀膜1-2次；调到20擀膜1-2次；再调整到10或者更低 擀膜几次，直到形成非常均匀的膜。擀膜过程中可以添加异丙醇。,3.研磨：将active materials and conductive materials 混合，然后用研钵研磨至均匀；加入到装有PTFE溶液的小烧杯中，加入适量的异丙醇搅拌至混合物可以粘走烧饼壁上的物质。（软硬要合适）,5.取膜：用异丙醇 滴在碾压机上薄膜的四周，然后用称量纸取下膜之后，放入烘箱进行干燥几天，直到没有水分。,三、擀膜法（Wet method）制备的活性物质膜的锂电池装备,将擀膜法制作的薄膜干燥之后用铳（6mm）切割成小圆片并称重；将切割好的圆片放置在集流体（已称重）上（10mm,不锈钢/Al/Cu/Ni foam等，100目，0.11x100 x100mm）,用镊子背部压平；3.将有薄膜的集流器放置在手动压机上，用10-20MPa的压力压实,4.锂电池安装（设置手套箱压力0-2mbar，不能负压）：（1）电池的下壳（凹形）（2）垫片（不锈钢，孔向上凸起）（3）平板圆形垫片（4）活性物质膜（集流体在下，不锈钢/Al/Cu/Ni foam等，100目，0.11x100 x100mm）（5）电解液一滴(LB-303,1mol/L L iPF6的EC+DMC(体积比为1:1,EC:Ethylene carbonate;DMC:Dimethyl carbonate,张家港国泰华荣)（6）电极膜（隔膜）：聚丙烯(C elgard2320)/玻璃纤维;（7）吸液膜（滤纸16 mm）（8）锂片（Li）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（12 mm）切割成小圆形（9）加上电池盖子（不能使用金属镊子夹电池上下电极，以免短路，可用绝缘镊子）（10）用电池封口机压实（放置4-5小时使得电解液分散均匀后，可以进行测试，）,纽扣：2032,Note：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。重点：测试时候 锂片接负极（）。,四、涂膜法 制备的活性物质膜的锂电池装备,将干燥的涂膜用手动碾压机压一次将擀膜法制作的薄膜干燥之后用切孔机（10 mm）切割成小圆片；,3.锂电池安装：（1）电池的下壳（凹形）（2）弹片（不锈钢，孔向上凸起）（3）平板圆形垫片（4）活性物质膜（10 mm,Cu foil靠近垫片，活性物质朝上，放在中心位置）（5）电解液3-4滴（5ml针管）（6）电极膜（隔膜）：聚丙烯(C elgard2320)/玻璃纤维 16 mm（7）电解液3-4滴（5ml针管）（8）吸液膜（滤纸16 mm）：（9）电解液2-3滴（5ml针管）(LB-303,1mo l/L LiPF6的EC+DMC(体积比为1:1,张家港国泰华荣 EC:Ethylene carbonate;DMC:Dimethyl carbonate)（10）锂片（Li）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（12 mm）切割成小圆形（11）加上电池盖子（12）用电池封口机压实（电池不能上下用金属接触，以免短路）,纽扣：2032,Note：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。重点：测试时候 锂片接负极（）。,锂离子电池负极材料Cu2O的制备及电化学性,天津金牛http,深圳科晶 LBC-305-1(LiPF6 1mol/l DMC:EC:EMC=1:1:1)1mol/L,张家港国泰华荣，LB-303,电解液,Glove box process（Vigor）,Ar：钢瓶压力表气压计显示到2-3MPa就需要换气了；正常工作状态保持流量计为压力之间,大仓压力正常工作状态保持在：压力表示数-0.8,小仓压力正常工作状态保持在：压力表示数-1.0,1.大仓,（1）确认内仓门关闭-打开气阀放气-打开大仓,（2）真空泵：关闭大仓-打开真空泵抽气自动抽真空次数：3第一次：5 分钟第二次：5 分钟第三次：10 分钟。,Note：Ni,Na等易于氧化的物质需要封住，以免误操作造成氧化。,2.小仓,A.物品放入手套箱：（1）如果不知道小仓内是否充满高纯Ar气体：充气-抽真空；循环3次充气，使得内仓压力为 0.（2）打开外仓门前一定要确认：（a）确认内仓门关闭（b）小仓不处于真空状态（3）打开外仓门，把需要过度的物品放入小仓，关闭外仓门（4）进行三次抽真空、补充高纯Ar气（5）确认外仓门关闭，抽气阀关闭，充气使小仓压力为0，将物品移入内仓；关闭仓门，抽真空。,Note：如果物品中有粉末，抽真空一定要慢速，充气也要慢速；如果有瓶子，一定要保证瓶子不被压力压碎，最好打开瓶盖；液体需放置在塑料饭盒中。,B.物品移出手套箱：（1）如果不知道小仓内是否充满高纯Ar气体：充气-抽真空；循环3次 充气，使得内仓压力为 0（2）打开内仓门前一定要确认：（a）确认外仓门关闭（b）小仓不处于真空状态（3）打开内仓门，把需要过度的物品放入小仓，关闭内仓门（4）打开外仓门，将物品移出小仓；关闭外仓门，抽真空-充气循环3次，保持小仓内压为真空状态（-1.0）。,Note：泵油一般3月一换，（添加到2/3体积处较为合适），原则是 先放油后添油。,手套箱连线：,瓶压力控制在2MPa以上；工作气（Ar进气流速0.1-0.5MPa）（有时候0.8MPa）,再生气（Ar 0MPa）,再生排气（空置不接）,大仓,记录：使用前后 H2O,O2 和工作气（Ar）压力,蓝电设备使用,1.打开蓝电测试系统,查询理论比容量检查开路电压和平台电压的大小：如果开路电压大就选择先放电后充电,开路电压：电池刚放电时的电压平台电压：放电曲线上容量基本没有变化时的电压,可以使用万用表测试电池是否短路，如果电压为负值或者零点几伏特，就是短路。,根据理论比容量计算恒流充放电的数据：示例以LTO为例（5mg，配比为85:10:5；1-3V扫描）理论比容量150mAh/g=1C，即：对1g活性物质以150mA电流放电需要1h放完；0.5C即1g活性物质以75mA电流放电需要2h放完。如以25mA的电流充放电，就要如下的设置：恒流充放电电流量=活性物质质量（5mg*85%）x25mA/g=106.25uA,2.右键点击通道启动,修改采点时长,设置静置时间,设置恒流充放电数值,设置循环次数,设置循环步骤，2 代表第二步 恒流放电,到201次后停止,点击安全保护按钮进行保护设置：（1）安全电压保护：欠压和过压为略大于测试扫描电压范围，以1-3V扫描电压为例；欠压为0.5V;过压为5V。（2）安全容量保护：容量过充和过度值一样，为理论比容量X活性物质质量X2+数值（不用太大），如LTO=150mAh/gX5mgX85%X2+100uAh=1375uAh,保存数据位置,备份数据位置，以防止突然断电等情况,设置保存数据名称,1.在整个测试程序运行结束前设置活性物质参数可以得到比容量；否则无法获得比容量。,2.可以在测试中使用过程参数重置修改测试程序。,3.可以点击打开数据查看测试结果。,电动对辊机-MSK-2150：13800，压片厚度：01.5mm；压片宽度：0150mm；辊轧速度：50mm/s4“精密电动轧机MSK-MR100A：11000，轧制厚度：01.8mm；最大辊压宽度是100mm；进料速度：40mm/sMSK-HRP-MR100B：轧辊间隙可调：01.8mm；轧辊转速：65mm/second；最大辊压宽度是100mm；,扣式电池切片机MSK-T10的10mm和12mm的模具价格为：600元/只,深圳晶科诺尔，JK-GYJ-100A 水平式手动碾压机，外形330 x320 x460；6800.00元/台,膜厚测试仪：DRK203，济南德瑞克,辊压机,切片机,油压机,
