煤灰中六价铬的测定 微波碱消解电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

煤灰中六价铝的测定微波碱消解电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了微波碱消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中六价珞含量的测定方法。本标准适用于煤灰中六价倍的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB474煤样的制备方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T212煤的工业分析GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr（VI）被还原和Cr（III）被氧化的可能性都被降到最小。含M/'的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧化作用。消解液用Fes共沉淀剂进行Cr（川）与Cr（Vl）分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测铝元素发射的283.563nm特征谱线，计算待测液中Cr（VI）含量。4试剂和材料除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用纯水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 碳酸钠（Na2CO3）4.2 氢氧化钠（NaOH）4.3 硝酸（HNo3）4.4 氯化镁（Mga2）4.5 璘酸氢二钾（K2HPO4）4.6 6磷酸二氢钾（KH2PO4）4.7 重铭酸钾（K2Cr2O7）4.8 硫酸（H2SO4）4.9 硫酸铁钱(Fe(NH4)(SO4)212H2O)4.10 硝酸溶液:取31mL浓硝酸，加入69mL水中，配制成5molL硝酸溶液。4.11 硫酸溶液：取50mL浓硫酸，加入50mL水中，配制成1：1的硫酸溶液。4.12 碱性消解溶液：称取(20+0.05)g氢氧化钠(4.2)和(30±0.05)g碳酸钠(4.1)溶解于70OmL水中，然后转移至IL的容量瓶中，用纯水定容。4.13 磷酸盐缓冲溶液：称取87.09g磷酸氢二钾(4.5)和68.04g磷酸二氢钾(4.6)溶解于70OmL水中，然后转移至IL的容量瓶中，用纯水定容，配制成PH值为7的0.5molL磷酸盐缓冲液。4.14 重珞酸钾标准溶液：称取2.829g干燥(在105下干燥2h)的重珞酸钾(4.7)溶解于纯水中，转移至IL容量瓶中，然后用纯水定容，配制成IO(X)mg/L的Cr(VI)标准溶液，有效期为六个月。4.15 硫酸铁钱共沉淀剂：称取5g硫酸铁镂(4.9)溶解于50mL去离子水中，添加1：1硫酸溶液(4.11)ImL,转移至100mL容量瓶中，用纯水定容。5仪器与设备5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪表1仪器工作条件工作参数设定条件工作参数设定条件等离子体功率1150W提升量6.OmL/min冷却气(Ar)流量12.OL/min积分时间I-'-辅助气(Ar)流量0.5Lmin雾化气(Ar)流量0.7Lmin5.2 微波消解仪5.3 真空抽滤装置5.4 一般实验室常用仪器设备6样品制备与处理煤样按照GB474要求，磨碎至0.2mm以下，按68/1212规定，在马弗炉中，于815°C下缓慢灰化，所得煤灰用于分析检测。7实验步骤7.1 微波碱消解称取0.2g的煤灰样品于70mL聚四氟乙烯消解罐中，加入IOmL碱性提取液(4.12),同时加入80Ing的氯化镁(4.4)和0.ImL磷酸盐缓冲溶液(4.13),将消解罐放入微波消解仪内，升温至90t,保持60min.消解完毕后，将样品溶解物转移至真空抽滤装置中，用纯水连续冲洗消解罐至少3次，冲洗液也转移至过滤装置中.通过045m的滤膜进行过滤，用纯水冲洗漏斗的内边缘和内垫，将滤液和冲洗液转移至IoomL的容量瓶中，用纯水定容，摇匀。7.2 共沉淀分离三价将取20mL消解过滤液至烧杯中，加入InlL硫酸铁铉共沉淀剂(4.15),生成氢氧化铁沉淀，去除溶液中Cr(III),加热煮沸，使沉淀为红棕色。然后通过0.45m的滤膜进行过滤后，将滤液转移至烧杯中，使用5molL硝酸溶液(4.10)调节PH至7.5,如果出现白色沉淀，使用真空抽滤装置再次过滤，滤液转移至100mL容量瓶，用纯水定容，摇匀，作为待测液。7.3 系列标准溶液制备使用已配制好的重辂酸钾标准溶液(IoOOmgL)(4.14)稀释得到IoOmg/L浓度，分别取稀释后的标准溶液OnIL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5InL于5个清洗干净的100mL容量瓶中，配制浓度分别为OnIg/L、0.05mgL>0.1Ing/L、0.2mg/L、0.5mgL的Cr(VI)标准系列溶液。7.4 标准曲线按照优化的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定Cr(VI)标准系列溶液中钻的谱线强度，制作标准曲线，要求标准曲线的线性相关系数大于0.998。7.5 样品测定根据与标准曲线相同的仪器工作条件和操作步骤,测定空白溶液和试验样品中铝的谱线强度，从标准曲线上算出格的浓度。8结果计算按公式(1)计算Cr(VI)元素的含量，以质量分数表示：(Cx-C0)XVXZ:(1)m式中：样品中Cr(VI)的含量，gg;Cx样品溶液中Cr(Vl)的测定浓度，gmL;C0-空白溶液中Cr(Vl)的测定浓度，gmL;v样品溶液的体积，mL；n一样品溶液稀释倍数；m样品的体积，go计算结果保留两位有效数字。9精密度9.1 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于算术平均值的10%。9.2 再现性限在再现性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于算术平均值的15%。