【教学课件】第四章红外吸收光谱分析法.ppt

2023/8/9,第四章 红外吸收光谱分析法,一、仪器类型与结构types and structure of instruments二、制样方法sampling methods三、联用技术hyphenated technology,第四节 红外分光光度计,infrared absorption spectrometer,infrared absorption spec-troscopy，IR,2023/8/9,一、仪器类型与结构 types and structure of instruments,两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）,2023/8/9,1.内部结构,Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR,2023/8/9,2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,（动画）,2023/8/9,3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点,光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。,2023/8/9,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,（动画）,2023/8/9,迈克尔干涉仪工作原理图,（动画）,2023/8/9,4.色散型红外光谱仪主要部件,(1)光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm；室温下，非导体，使用前预热到800 C；特点：发光强度大；寿命0.5-1年；硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却；(2)单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；,2023/8/9,(3)检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射；傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器；TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；响应速度快；高速扫描；,2023/8/9,二、制样方法 sampling methods,1）气体气体池,2）液体：,液膜法难挥发液体（BP80C）溶液法液体池,溶剂：CCl4，CS2常用。,3)固体:,研糊法（液体石腊法）KBR压片法薄膜法,2023/8/9,三、联用技术 hyphenated technology,GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）,LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）,PAS/FTIR（光声红外光谱）,MIC/FTIR（显微红外光谱）微量及微区分析,2023/8/9,内容选择：,第一节 红外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二节 红外光谱与分子结构infrared spectroscopy and molecular structure第三节 红外光谱仪器infrared absorption spectrophotometer第四节 红外谱图解析analysis of Infrared spectrograph 第五节 激光拉曼光谱laser Raman spectrometry,结束,