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    第11章 晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

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    第11章 晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

    1,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,2,11-1 概 述(2),薄晶电子显微分析:60年代以来:因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展,晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。90年代透射电镜,用于观察薄晶样,其晶格分辨率已达 0.1nm,点分辨率为0.14nm。薄晶电子显微分析:能直接清晰观察内部精细结构,发挥电镜高分辨率的特长;还可结合电子衍射,获得晶体结构(点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等)有关信息。,3,11-1 概 述(3),若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台,还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析,用于研究材料相变和形变机理,揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。迄今为止,只有利用薄膜透射技术,方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。,4,第 二 节 薄 膜 样 品 的 制 备,5,一、薄膜样品应具备的基本要求(1),1.薄膜样对电子束须有足够的“透明度”。电子束的穿透能力和加速电压有关。当 U=200kV 时,可穿透500nm厚的铁膜;当 U=1000kV时,可穿透1500nm厚的铁膜。从图像分析角度来看:样品较厚,膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰,得到图像复杂,难以进行分析。样品太薄,表面效应明显,组织、结构有别于大块样品。因此,不同研究目的,样品厚度选用应适当。对一般金属材料,样品厚度都在 500 nm 以下。,6,一、薄膜样品应具备的基本要求(2),2.薄晶组织结构须和块样相同,样品制备时,组织结构不变。直接使用薄膜:只有少数情况(光学或电子器件)。大块体:占绝大多数。工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用,观察分析用薄晶,应代表大块体固有性质。大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法,逐步减薄到电子束能穿透的厚度。特别在最后减薄,只能用化学或电化学等无应力抛光法,以减少机械损伤或热损伤。但也不能完全保持原有状态。,7,一、薄膜样品应具备的基本要求(3),3.薄膜应有较大透明面积,减薄应尽可能均匀。以便选择典型的视域进行分析。4.薄膜样品应有一定强度和刚度。在制备、夹持和操作过程中,在一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。5.在制备样品时,不允许表面产生氧化和腐蚀。因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种假像。,8,透射样品制备工艺示意图,从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤:,9,二、薄膜制备工艺过程(1),1、从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm的薄片。导电样品:电火花线切割法,应用最广泛,切割损伤层较浅,且可在后续磨制或减薄中去除。不导电样品:用金刚石刃内圆切割机切片,如陶瓷等。,10,超声波切割机:对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。切割厚度:40um 5mm(1cm、2cm也都可)直径:3mm,11,二、薄膜制备工艺过程(2),2、样品薄片的预减薄。预减薄方法:机械抛光法和化学抛光法。机械抛光减薄法:经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光,砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外,可用专用冲片机冲成3mm 的圆薄片。,12,再用粘接剂粘在样品座上,用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70100m。硬材料:减薄至约70m;软材料:100m。,13,手工磨制时应注意:样品应平放,用力适中均匀,避免过早出现边缘倾角,并充分冷却。更换一次砂纸用水彻底清洗样品,当减薄到一定程度,用溶剂溶化粘接剂,使样品脱落,再翻个面研磨减簿,直到规定厚度。,14,磨料的类型和尺寸,科学做法:针对具体材料用去除率高,形变损伤小的磨料。常用水砂纸:Al2O3、SiC、金刚石。水砂纸颗粒度:SiC:P1500#(粒度12.6m),P2000#(粒度10.3 m),P5000#(3.5 m)。金刚石涂层砂纸:30m 20m9m5m3m1m顺序:1500#P2000#5000#1m(金刚石膏),15,抛光:即使手工研磨用力不大,也有m级厚损伤或变形硬化层,故还需进行表面抛光。抛光目的:去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落,其作用力不足以产生磨痕。,抛光垫示意图,16,抛光后清洗干净,在加热炉上翻面。最终厚度控制在70-80m以内,Si材料可磨到50m以下。,17,二、薄膜制备工艺过程(3),化学抛光减薄法:把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中,使它表面受腐蚀而继续减薄。合金中各相的腐蚀倾向是不同的,故应注意减薄液的选择。化学减薄法:具有速度很快,表面无机械损伤、形变硬化层等优点,减薄后厚度可控在2050m。抛光液:包括三个基本成分,即硝酸或双氧水等强氧化剂用以氧化样品表面;还有另一种酸用于溶解该氧化物层。因试样表面突起处反应速率快,从而达到抛光减薄的效果。,18,二、薄膜制备工艺过程(4),常用的各种化学减薄液的配方:,表11-1 化学减薄液的成分,19,二、薄膜制备工艺过程(5),常用的各种化学减薄液的配方:,表11-1 化学减薄液的成分,20,二、薄膜制备工艺过程(9),3、凹坑(钉薄):机械研磨后再挖坑,使中心区进步减薄。,美国Gatan公司656型凹坑仪:样品中心区可研磨至50m。可准确定位,增大薄区面积,缩短离子减薄时间,尤其适合于脆性材料。,21,原理:用一个球形砂轮在样品中心滚磨,同时配以厚度精确测量显示装置。,22,可精确控制凹坑深度,23,二、薄膜制备工艺过程(6),4、最终减薄:常用双喷电解抛光减薄法和离子减薄法,它是目前效率较高和操作简便的方法。,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,铂丝阳极,铂丝阴极,铂丝阴极,电解液,光纤,(1)双喷电解抛光减薄法:将经减薄的3mm圆片样,装入夹持器,样品接阳极。样品两面各有一喷嘴,喷出电解液柱由铂丝和阴极相接。,两喷嘴轴线上还装有一对光导纤维,一端接光源,另一个端接光敏元件。,24,二、薄膜制备工艺过程(7),样品减薄后,中心出现小孔,光敏元件输出电讯号,即可切断电源自动停止。减薄后样品:中心孔附近有较大薄区,电子束可穿透,圆片周边较厚,成刚性支架,可装入电镜,进行观察、分析。工艺简单,稳定可靠,为现今应用较广的最终减薄法。,铂丝阴极,铂丝阳极,铂丝阴极,电解液,光纤,图11-2 双喷式电解减薄装置示意图,25,二、薄膜制备工艺过程(8),常用的各种电解抛光减薄液的配方:,表11-2 电解抛光减薄液的成分,26,电解抛光仪,丹麦Struers(司特尔)公司TenuPol-5型双喷电解减薄可在短短几分钟内将3mm试样制备成TEM用带孔试样。当试样出现穿孔时,红外线探测器会使其自动停止。内置18种司特尔制样方法数据库,也可用户自定义方法。,27,电解抛光仪,美国Fischione 110型双喷电解抛光减薄仪:强大的双喷技术,能在数分钟内同时抛光样品的两面。电解液成分、温度、流量、电压、喷射头数量可分别可控。,28,二、薄膜制备工艺过程(8),(2)离子减薄法:对不导电陶瓷或金属样经机械研磨、凹坑后,用离子减薄。,离子减薄:物理法减薄。用氩离子束在样品两侧以一定倾角(5o8o)轰击贱射样品,将试样表面层层剥去,最终使试样减薄到电子束可通过的厚度。,29,离子减薄:适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。离子减薄的效率较低,一般情况下4m/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。,金属薄膜样:双喷电解抛光离子减薄,观察效果会更好。陶瓷样:硬度高、耐腐蚀,离子减薄时间长(10h)。,30,离子减薄仪,美国 Gatan 公司Model-691 离子减薄仪,电 压:1KV-6KV离子束转角:10o样品台转速:1-6rpm,美国fischione公司1010型全自动离子减薄机,31,离子减薄仪,离子减薄仪工作室顶视图,1、左枪(penning)2、右枪的法拉第杯 3、左枪的法拉第杯 6、右枪(penning),左右离子束交叉,32,对透光性好的样品(Si半导体),可用底部透射光照射,从其减薄区的干涉条纹,估计其减薄到的厚度。减薄直到穿孔,则在孔边缘有较大的薄区,可供TEM观察。,33,第 三 节 衍 衬 成 像 原 理,34,质厚衬度,非晶态复型样品:依据“质量厚度衬度”的原理成像。,即利用非晶复型膜不同区域厚度或密度差别,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同,而产生图像反差。,35,衍射衬度成像原理(1),晶体薄膜样品:厚度 t 均匀,平均原子序数 Z 也无差别,“质厚衬度”不能获得满意的图像反差。“衍射衬度成像”原理:取决于:入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。当电子束穿过金属薄膜时,严格满足布拉格条件的晶面,产生强衍射束;不严格满足布拉格条件的晶面,产生弱衍射束;不满足布拉格条件的晶面,不产生衍射束。,36,入射束强度为 I0,衍射束强度为Ihkl,若吸收不计,则透射束强度为(I0-Ihkl)。,若只让透射束通过物镜光阑成像,就会因试样内各晶面产生衍射与否、衍射强弱,使透射束强度不一,而在荧光屏上形成衍射衬度。,37,衍射衬度成像原理(2),以单相多晶体薄膜样品为例。设:薄膜内两晶粒 A和 B,其唯一差别在于晶体学位向不同。,衍衬成像原理,双光束条件:若B晶粒某(hkl)晶面组位向恰好与电子束入射方向精确满足B角,则其衍射强度Ihkl高,而其余晶面位向均存在较大偏差,即B晶粒位向满足“双光束条件”。则,B晶粒:透射束强度 IB,38,衍射衬度成像原理(4),A晶粒所有晶面与B晶粒位向不同,与衍射条件有较大偏差。,图11-3 衍衬成像原理明场像,衍射束,透射束,A晶粒区域:不出现任何强衍射斑点,而只有中心透射斑点,或其所有衍射束强度均为零。A 晶粒区域:透射束强度IA 近似等于入射束I0。,39,衍射衬度成像原理(5),在TEM的物镜背焦面上,加进一个小尺寸的物镜光阑。,物镜光阑作用:把 B晶粒(h k l)衍射束挡掉,而只让透射束通过光阑孔成像,即成一幅放大像。则,图像衬度:B晶粒较暗、A晶粒较亮。B晶粒像衬度:(以IA为背景),40,衍射衬度成像原理(6),衍射衬度:由于样品中不同位向晶体的衍射条件位向不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。,图11-3 衍衬成像原理明场像,透射束,衍射束,1.明场像(BF):让透射束通过物镜光阑,而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法,称明场成像。所得到的像叫明场像。,41,衍射衬度成像原理(7),2.暗场(DF)像:移动物镜光阑位置,使光阑孔套住(hkl)斑点,只让衍射束 Ihkl 通过成像,而把透射束挡掉,所成的衍衬图像即为暗场(DF)像。,衍射束,透射束,因此为以离轴光线成像,故图像质量不高,有严重像差。故常以另一方式产生暗场像:中心暗场(CDF)成像法。,42,衍射衬度成像原理(8),3.中心暗场(CDF)成像方法:把入射束倾斜2角度,使B晶粒(hkl)晶面组处于强烈衍射位向,而物镜光阑仍在光轴上,仅B晶粒的衍射束通过光阑孔,而透射束被挡掉。,透射束,衍射束,衍射束,B晶粒:IBIhkl;像较亮;A晶粒:IA0,像较暗;图像衬度恰好与明场像相反。,43,明场像和暗场像,明场像 暗场像,44,45,明、暗场像实例,图a、c 钢中奥氏体在011晶带轴下的电子衍射花样;图b 光阑直接套住透射斑成像明场像,图d 不倾转光路,直接用光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像普通暗场像。,暗场像:与衍射花样对应的晶粒是变亮的部分。其中两晶粒同时变亮,表明位向比较接近。注意:在明、暗场像操作时,若无特意倾转样品到双光束条件,则其明、暗场像的衬度并不完全互补。,46,铝合金中位错分布形态的衍衬像(明场像、暗场像),47,衍射衬度成像原理(9),上述说明:1.晶体衍衬成像:起决定作用的是晶体对电子的衍射;即某一符合衍射条件的(hkl)晶面组强烈衍射起关键作用,决定了图像衬度。2.暗场下像点亮度:为样品上相应物点在某方向上衍射强度。3.暗场像衬度与明场像互补,且暗场像衬度高于明场像。在金属薄膜分析中,暗场成像是一种十分有用的技术。4.衍衬图像:反映衍射强度的差别,故必反映样品内不同部位晶体学特征。,48,衍射衬度成像原理(10),薄晶衍射衬度成像,电镜须具备的基本操作条件:1.须有一个孔径足够小物镜光阑(2030m)。2.样品台须在适当角度范围内任意倾斜:以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件(双光束条件可获好衬度)。3.应有选区衍射装置:以便随时观察和记录衍射花样,选择用以成像的衍射束(透射束)。4.须有可倾斜照明系统,目前采用电磁偏转系统来实现。,49,第四节 消 光 距 离,50,X射线衍射与电子衍射比较,X射线衍射:衍射强度较弱。由晶体内原子核外电子(内层)对X射线弹性相干散射的结果。因散射强度与散射粒子质量m平方成反比。电子衍射:衍射强度大,与透射束相当。由晶体内原子(原子核)对入射电子波弹性相干散射结果。故电子衍射很强,远大于对X射线衍射(约为104倍)。故应考虑:衍射束与透射束间的相互作用关系,即动力学关系。,51,消光距离(1),晶体中透射波和衍射波间相互作用。,在双光束条件下,晶体某(hkl)晶面处于衍射位向,入射波只激发成透射波和(hkl)晶面衍射波。入射波矢量为k、衍射波矢量为k。,1.近表面:参与散射原子或晶胞 数量少,衍射强度很小;即 OA阶段:随向晶体内深度传播,透射波强度,衍射波的强度。,52,消光距离(2),2.A位置:电子波到一定深度,有足够原子或晶胞参与散射,透射强度(波振幅o)为零,衍射(波振幅g)最大。,衍射波,透射波,电子波在晶体内深度方向上的传播,振幅变化,强度变化,53,消光距离(3),3.A位置后,因衍射波与该晶面成布拉格角,将作为新入射波激发同一晶面二次衍射,其方向恰与透射波方向相同。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,54,消光距离(4),4.AB阶段:能量转移过程与OA阶段的相反方式被重复。透射波强度 Io,衍射波强度 Ig。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,55,消光距离(4),6.消光距离:记作g,透射波与衍射波强烈动力学相互作用结果,使强度 I o 和 I g 在晶体深度方向发生周期性振荡。振荡深度周期叫做消光距离g;,所谓“消光”:指尽管满足衍射条件,但因动力学互相作用而在晶体内一定深处,衍射波 的强度实际为零的现象。,56,消光距离(5),理论推导结果表明:消光距离,记作g:,d晶面间距;,n原子面上单位面积内所含晶胞数。1/n 就是一个晶胞所占有的面积,,布拉格角;,Fg结构因子。,晶胞的体积Vc,57,几种晶体的消光距离,同一晶体,不同晶面的衍射波被激发时,有不同g值。,几种晶体的消光距离gnm值-加速电压为100 KV,58,消光距离随加速电压的变化,对确定入射电子波长(或加速电压),消光距离是晶体样品的一种物理属性。,消光距离随加速电压的变化,59,第五节 衍衬运动学简介,60,衍衬运动学简介,衬度:指像平面上各像点强度(亮度)差别。TEM中衍射衬度:入射电子束透过薄晶样后,样品内各部位透射电子束(衍射束)强度差别在像平面上的反映。,61,衍衬运动学简介,衍射衬度图像的解释:需考虑晶体的成分、结构、厚度、位向、相组成及缺陷等。对衍射强度的影响,即“衍射衬度理论”的任务。,衍衬理论所要处理的问题:分析入射电子波在晶体内受散射过程,计算样品底面对应于各物点处的透射束和衍射束的波振幅、强度分布,这即求出了衍衬图像的衬度分布。揭示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征;反过来,把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来,加以分析和判断。,62,衍衬运动学简介,薄晶电子衍射衬度图像解释:按是否考虑晶体内透射束及衍射束间的相互作用可分为:衍衬运动学和衍衬动力学理论。,衍衬运动学理论:不考虑透射波与衍射波间的相互作用。认为:电子束进入样品后,随深度增大,透射束不断减弱,而衍射束不断加强。它是一种相当近似的理论。衍衬运动学理论:简单明了,物理模型直观。可定性解释 TEM 中大多数衍衬现象及衍衬图像的形成原因。,63,衍衬运动学简介,衍衬动力学理论:考虑透射波与衍射波间的相互作用。认为:随电子束深入,透射束和衍射束强度是交替变化的。,因衍射束易发生再次衍射(动力学衍射),使得衍射束强度分析和计算较复杂。电子衍射强度不能用于结构分析。衍衬动力学理论:可较严密分析与计算电子衍射束强度,比运动学理论能更准确地解释薄晶衍衬效应。但其数学推导繁琐,物理模型抽象。,64,一、衍衬运动学理论的基本假设,65,一、衍衬运动学理论的基本假设(1),一、运动学理论有两个基本假设及实现的途径:不考虑衍射束和入射束间相互作用:(两者间无能量交换)当衍射束强度入射束强度时,此条件可满足。实现途径:使晶体处较大偏离B位向(S大),以避免产生强衍射。入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射:即不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。实现途径:晶体样品要足够薄,以减少电子受多次散射和吸收。,66,一、衍衬运动学理论的基本假设(2),要满足这两个基本假设:不考虑衍射束和入射束间相互作用。入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。实际上是有困难。其原因:1.原子对电子的散射很强烈,散射波不会很弱;2.晶体较大偏离B位向(S大),虽衍射束较弱,对应倒易点偏离爱瓦尔德球面,但附近另一些倒易点又将靠近球面。3.样品越薄、其倒易杆拉长,更易产生强烈衍射。,67,一、衍衬运动学理论的基本假设(3),满足两个基本假设后,为简化计算,采用两近似处理方法:近似双光束条件:双光束条件:电子束透过薄晶后,只存在透射束和一束较强衍射束,其它衍射束较大偏离B,其强度可视为零。,近似处理:此较强衍射束的晶面位向接近B,但不是精确满足B。(有一偏离矢量S)。,68,一、衍衬运动学理论的基本假设(3),此近似假设目的有二:1.存在一个偏离矢量 S:虽存在一较强衍射束,但其衍射束强度远比透射束弱,以保证它们之间无能量交换。,2.双光束条件:因只有一束衍射束,则衍射束强度 I g 和透射束强度 IT 有互补关系,即 I 0I g+I T1,因此只要计算出衍射束强度I g,就可知道透射束强度I T。,69,一、衍衬运动学理论的基本假设(4),柱体近似:为计算薄晶下表面衍射波强度,可将薄晶样分割成一个个贯穿上、下表面、与一个晶胞尺度相当的小晶柱体(最小成像单元)。并假设透射束和衍射束都在此小晶柱内通过,且相邻晶柱内的衍射波不相干扰。,柱体近似,如晶柱:、,其底部的衍射强度:Ig1、Ig2、Ig3 若三个晶柱内晶体构造 有差别,三点的强度 就不同,则就有衬度。,70,二、理想(完整)晶体的衍射强度,71,二、理想(完整)晶体的衍射强度(1),1、柱体下表面衍射波振幅:在 t 厚度薄晶内取一小晶柱,入射电子波通过厚度元 d z(距上表面为 z、位矢 r),按费涅尔衍射原理,在某衍射方向上的散射波振幅为:,振幅01,透射波K,衍射波K,g 消光距离,小柱体的衍射强度(S 0),为位矢 r 处原子面散射波相对于上表面散射波的相位角差;,S 偏离矢量,72,二、理想晶体的衍射强度(2),又考虑 s 与 r 近似平行,近似有,振幅01,透射波K,衍射波K,即为衍射运动学理论的基本方程,小柱体的衍射强度(S 0),S 偏离矢量,73,二、理想晶体的衍射强度(3),将该小柱体内所有厚度元的散射波振幅按位向叠加,即得:柱体底部衍射波的合成振幅g。,小柱体的衍射强度(S 0),积分得:,74,二、理想晶体的衍射强度(4),衍射波强度 I g 正比于其振幅g平方:I g=|g|2当波用复数形式表示时,,I g+I T1,理想晶体衍衬运动学基本方程,表明:理想晶体的衍射强度 I g 随样品的厚度 t 和衍射晶面与精确布拉格位向间的偏离矢量 s,而呈周期性的变化。衍衬运动学理论认为:明、暗场的衬度是互补的。,75,三、理想晶体衍衬运动学方程的应用,76,(一)等厚条纹,77,(一)等厚条纹,若衍射晶面位向确定,即偏离矢量 S常数,则衍射强度 I g 随晶体厚度 t 发生周期性振荡。,衍射强度 Ig 随晶体厚度t的变化,振荡周期:t=1/s,当 tns(n为整数),I g 0;当 t(n1/2)s,I g 为最大。,衍射强度I g,78,(一)等厚条纹(厚度消光条纹),衍射强度 I g 随 t 周期性振荡规律,可定性解释薄膜样孔洞边缘呈楔形(厚度变化区域)出现的厚度消光条纹。,a)等厚条纹形成原理的示意图 b)样品边缘形成的厚度条纹,79,等厚条纹(Thickness Contour),入射束(蓝)和衍射束(红)强度随厚度变化(未计吸收)用入射(衍射)束可成明(暗)衍射衬度像。,双束衍射条件下的暗场象,衬度随晶体厚度增加而减少,80,晶界和相界的衬度,等厚条纹衬度:也常在两块晶体间倾斜于薄膜表面的界面上,如晶界、亚晶界、孪晶界和层错等倾斜界面处观察到。下方晶体:偏离布拉格条件甚远,无衍射;上方晶体:偏差矢量S=常数,可产生等厚条纹。,倾斜界面示意图,立方Zr02倾斜晶界条纹,81,晶界和相界的衬度,界面两侧晶体因位向不同,或点阵类型不同,一边处双光束条件,另一边不满足衍射条件,无强衍射,相当于一个“空洞”,等厚条纹由此产生。,若倾动样品,不同晶粒或相区间衍射条件发生变化,相互间亮度差别也会变化。,82,(二)等倾条纹,83,(二)等倾条纹,当厚度 t 一定,I g 随 S 也呈周期性变化。振荡周期:S=1/t。,衍射束Ig,直射束 I-Ig,衍射强度 Ig 随偏离矢量 s 的变化,当 Snt(n非零整数),I g 0;直射束达最大;当S=(n+)/t,I g 极大值,但随|s|的 增大迅速衰减。当 S=0时,I g 最大值;,84,(三)等倾条纹,当厚度 t 一定,I g 随 s 周期性变化,可解释薄晶样品中弹性变形(弯曲、隆起或凹陷)区出现弯曲消光轮廓。,TiAl 薄膜明场像中的弯曲消光条纹,当无缺陷薄晶发生弯曲:在衍衬图像会出现等倾条纹。因同一条纹上,晶体偏离矢量 s 的数值相等,故称“等倾条纹”。,85,(三)等倾条纹衍衬成像原理,86,(三)等倾条纹衍衬成像原理,薄晶厚度t=常数,而晶体内不同部位衍射晶面(h k l)因弯曲而与入射束存在不同程度偏离,即薄晶上各点有不同的偏离矢量 S。,等倾条纹形成原理示意(a)晶体弯曲前的状态,晶体弯曲前:若入射束和(hkl)晶面处于对称入射位置,偏离矢量S很大,则不发生衍射。明场像:均匀的亮度。,对称入射,S很大,不发生衍射,87,(三)等倾条纹衍衬成像原理,晶体弯曲后:因各点弯曲程度不同,各(hkl)晶面对入射束偏离角逐渐变化,随与 0 点距离增大,|S|变小。,等倾条纹形成原理示意图 b)晶体弯曲后衍射条件的变化,晶体弯曲,各点晶面|S|变小,S0,衍射强度最大,若在A、B两点:S0,则发生衍射,I g 最大,该处在明场像:呈黑条纹。即晶体弯曲消光条纹。,88,等倾条纹,等倾条纹:不同倾角即为偏离矢量 s 的变化。,89,(二)倒易杆长度的解释,当薄晶厚度 t 一定,由 I g 随偏离矢量 s 周期性变化,可用于对倒易杆长度的解释。当 S3/2t 时,二次衍射强度很小;1/t 范围:看成是偏离布拉格角后能产生衍射强度的界限。,衍射强度界限,倒易杆长度S2/t,I g 随偏离矢量S的变化,该界限即为 倒易杆长度,即 S 2/t。晶体厚度 t 越薄,倒易杆长度(2/t)越长。,90,四、非理想(缺陷)晶体的衍射衬度,91,(一)缺陷矢量 R 的引入,当晶体存在缺陷,晶柱会发生畸变,电子穿过后,晶柱底部衍射波振幅计算较为复杂。可引入缺陷矢量R(位移矢量)来描述畸变大小和方向。,附加(缺陷)相位因子,与完整晶体相比,因R附加位相角,R 大小:为轴线坐标 z 的函数。显然,rrR,经计算:衍射波合成振幅:,92,(二)缺陷晶体的衍射衬度,即在缺陷晶体衍射振幅中出现一个附加位向因子R。,缺陷矢量R,附加(缺陷)相位因子,完整晶体相位因子,缺陷区,完整区,因两区域衍射强度不同,则在衍衬图像中显示反映出晶体缺陷的衬度。,93,第七节 晶体缺陷分析,94,11-7 晶体缺陷分析(1),晶体缺陷:主要是下列三种,层错,位错,第二相粒子周围造成的畸变。堆垛层错:发生在确定晶面上,层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体,但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移 R。面心立方晶体:层错面:111,位移矢量:R1/3 或 1/6。可看作:层错面一侧晶体整个地沿 方向平移了1/3或平行于层错面切变1/6的位移,分别代表着层错生成的两种机制。,95,11-7 晶体缺陷分析(2),对于R1/6的层错,附加相位角:2g R 2(ha*kb*lc*)1/6(ab2c)/3(hk2l)。,因面心立方晶面的 h、k、l 为全奇或全偶,不消光。故只可能是0,2或2/3。如果选用 g=11-1 或 311 等,层错将不显衬度;若 g 为 200 或 220 等,2/3,可以观察到这种缺陷。,96,11-7 晶体缺陷分析(3),(1)平行于薄膜表面层错:薄膜厚度为 t,层错CD平行于表面,则对无层错区,衍射波振幅为:,(a)平行薄膜表面的层错,对层错区,衍射波振幅则为:,显然,gg,衍衬图像亮度不同,构成了衬度。层错区:显示为均匀的亮区或暗区。,97,11-7 晶体缺陷分析(4),(2)倾斜于薄膜表面层错:层错区的衍射波振幅仍为:,(b)倾斜薄膜表面层错,但该区不同位置晶体柱上、下部分的厚度 t1和 t2 t-t1是逐点变化的。,若 t1ns,则 A(t)A(t),亮度与无层错区相同;若 t1(n1/2)s,则 A(t)最大或最小,A(t)A(t)。,98,11-7 晶体缺陷分析(5),倾斜于薄膜表面的堆积层错:与倾斜界面等相似显示为:平行于层错,与上、下表面交线的亮、暗相间的条纹,其深度周期为 t g=1s。,不锈钢中的层错形态,99,11-7 晶体缺陷分析(6),晶体中孪晶形态:不同于层错。由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成,相间的相同衬度条带为同一位向,而另一衬度条带为相对称的位向。,单斜ZrO2中的孪晶形貌,层错:等间距的条纹。,不锈钢中的层错形态,100,101,四、位错的衬度,102,位错的衬度,非完整晶体衍射衬运动学基本方程:可清楚地说明螺位错线的成像原因。如图为一条和薄晶体表面平行的螺型位错线,螺型位错线附近有应变场,使晶体PQ畸变成PQ。由螺型位错线周围原子的位移特性,可确定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。,103,位错的衬度,图中:x晶柱和位错线间的水平距离。y位错线至膜上表面的距离。z晶柱内不同深度的坐标,薄晶厚度为t。因晶柱在螺位错应力场中,其内各点应变量都不相同,因此,各点上R 矢量也均不相同,即 R 是坐标 z 的函数。,104,位错的衬度,为便于描绘晶体畸变特点,把度量R的长度坐标转换成角坐标,其关系如下,从式中可看出晶柱位置确定后(x和y一定),R是z的函数。因为晶体中引入缺陷矢量后,其附加位相角=2ghklR,故,105,位错的衬度,ghklb可等于零,也可是正、负的整数。若ghklb=0,则附加位相角0,此时即使有螺位错线存在也不显示衬度。若ghklb0,则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同。,106,位错的衬度,位错线不可见性判据:当ghklb=0时,称为位错线不可见性判据,利用它可确定位错线的布氏矢量。因ghklb=0时,表示ghkl和b相垂直,若选择两个g矢量作操作衍射时,位错线均不可见,则就可列出两方程,即可以确位错的Burgers矢量:B,B/g1g2,107,刃型位错衬度的产生及其特征,位错引起附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差。位错线像:将出现在其实际位置的另一侧。位错线像:总是有一定的宽度,对应“应变场衬度”.,108,位错衬度,Al-Mg合金中的位错胞结构,30CrMnSiA高强度结构钢中的沉淀相Cr23C6与位错(BF),109,位错衬度,18Cr-8Ni不锈钢1100,1.5h淬火两组平行滑移面上的位错列(BF),110,五、第二相粒子衬度,第二相粒子:指和基体处于共格或半共格状态的粒子。第二相粒子的存在:使基体晶格发生畸变,由此引入缺陷矢量R,使畸变区和不畸变区晶体间出现衬度差别,因此,也被称为应变场衬度。,111,第二相粒子衬度,球形共格粒子:粒子周围基体晶格结点原子产生位移,使原来理想晶柱弯曲成弓形。因此,畸变区与不畸变区(远离粒子的基体)晶柱底部衍射波振幅必存在差别。,112,第二相粒子衬度,因通过粒子中心晶柱不发生畸变,缺陷矢量(R=0,=0),则穿过粒子中心晶面的基体部分不出现缺陷衬度。球形共格沉淀相明场像:粒子分裂成两瓣,中间为无衬度线状亮区。,113,第二相粒子衬度,操作矢量g正好和这条衬度线重直,这是因为衍射晶面正好通过粒子的中心,晶面的法线为g方向,电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方向入射的,根据这个道理,若选用不同的操作矢量,无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量g与无衬度线成90角。,114,薄膜衍衬分析,第二相粒子不一定都会引起基体晶格畸变。第二相粒子和基体间衬度差别主要有:1、晶体结构及位向差别,造成衬度。用第二相的衍射斑点作暗场像,可使第二相粒子变亮。这是最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。2、散射因子不同,造成衬度。若第二相散射因子大,则电子束穿过时被散射几率增大,则在明场像中第二相变暗。此衬度与质厚衬度相似。3、散射因子不同,结构因数也不相同,造成衬度。由此造成了结构因数衬度。,

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