【教学课件】第三章样品制备.ppt
第三章 样品制备,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术 技能要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术,学习目标,学习指南,本节首页,退出本章,第四节 蒸馏和浓缩技术,一、蒸馏和精馏,三、浓缩,二、净化,本节首页,退出本章,一、蒸馏和精馏,本节首页,退出本章,一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。,蒸馏,1、（半）挥发性杂质：不挥发/难挥发主体留下2、（半）挥发主体蒸发不挥发/难挥发杂质留下。,一、蒸馏和精馏,本节首页,退出本章,1、简单蒸馏,2、减压蒸馏,3、水蒸汽蒸馏,4、精 馏,（一）、简单蒸馏,本节首页,退出本章,液体样品加热,冷凝回流回流液,冷凝收集流出液,1、简单蒸馏要求,本节首页,退出本章,圆底烧瓶 沸点差别50。加热温度：40150 加热温度不能比蒸馏物质的沸点高出30,本节首页,退出本章,2、简单蒸馏装置,组成：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等。备注：液体装入烧瓶后，加热之前，加入沸石。,（二）、减压蒸馏,本节首页,退出本章,沸点：蒸气压=外界大气压时的温度。沸点：随外界压力的降低而降低。减压蒸馏：真空泵降低表面压力（沸点）高沸点：0.1326.7kPa条件下减压蒸馏。,1、压力换算,本节首页,退出本章,1 atmos=1013 mBar 1 Kpa=0.146psi 1 Psi=68.948 mbar1 atmos=？Kpa,1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把；11-压力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机,2、减压蒸馏装置,(三）、水蒸汽蒸馏,本节首页,退出本章,对象：有机物具备条件：几乎不溶于水、不会发生化学变化、在100下蒸汽压有大于1.3kPa。,本节首页,退出本章,盛水量为75液体样品1/3。烧瓶倾斜45o冷凝管：30o。,水蒸气蒸馏装置,被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。,二、净化（纯化）,本节首页,退出本章,样品经萃取被测成分萃取液含有杂质干扰测定。萃取液适当处理除去杂质纯化。,（一）干扰杂质的性质,本节首页,退出本章,1、脂类：脂肪酸、醇 溶于有机溶剂2、色素：溶于极性较强的溶剂3、其他：硫ECD、FPD 塑料管有机溶剂,（二）、净化方法,本节首页,退出本章,1、过滤2、柱层析法3、液-液分配法（又称萃取法）4、吹扫共馏法5、沉淀净化法6、化学净化法,本节首页,退出本章,1、样品过滤,过滤：样品中除去颗粒物用0.45m 或 0.22m 滤膜去除干扰物,滤膜,有机滤膜：白色无机滤膜：绿色,2、柱层析法,本节首页,退出本章,利用被测物质与干扰物质在固体吸附剂表面的吸附力不同而达到分离的目的。农药一般先被淋洗出来，达到与杂质分离的目的。,柱层柱类型,本节首页,退出本章,弗罗里硅土柱：乙醚/石油醚 氧化铝柱：乙醚/正己烷 硅胶柱：活性碳柱：乙腈/苯,本节首页,退出本章,3、液-液分配法,是利用物质在两种互不相溶的溶剂中极性不同，将有机污染物从抽提液转移到另一种溶剂中达到分离。,具备以下条件,本节首页,退出本章,对被测物（农药、兽药、真菌毒素 等）有较大的溶解性；对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。,萃取液与提取液,本节首页,退出本章,极性较杂的质大，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂来萃取石油醚等极性较小的抽提液。,本节首页,退出本章,4、沉淀净化法,低温下，脂肪和蜡质形成结晶，从溶解度较高的农药提取物中除去。步骤:丙酮提取80 沉淀 净化,本节首页,退出本章,5、化学净化法,针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药,三、浓缩和富集,本节首页,退出本章,目的：使供测定的样品达到仪器能够检测的 浓度，或进行溶剂转换。浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而 使组分的浓度升高。富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。,本节首页,退出本章,1、注意事项,（1）、农药损失（2）、样品污染,本节首页,退出本章,2、浓缩和富集方法,方法,（1）减压蒸馏：旋转蒸发器（2）气流吹蒸：空气或氮气（3）K-D浓缩器浓缩（4）真空离心浓缩法,（1）旋转蒸发仪,本节首页,退出本章,包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。溶剂可以回收。,（2）气流吹蒸法,本节首页,退出本章,利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失。,氮吹仪的注意事项,本节首页,退出本章,不能用于燃点低于100 的物质 氮气、氧气纯度高于99%不能用于酸、碱物质的浓缩 酸性用碳酸氢钠溶解中和 一天一换水浴的水,复习思考题,复习自测,本节首页,退出本章,1、压力换算2、净化方法3、浓缩和富集4、氮吹仪的注意事项,
