《苯嗪草酮生产工艺》PPT课件.ppt

苯嗪草酮项目工艺介绍,生产工艺、流程及操作,酰氰合成岗位,酰氰合成工艺概述1、投放二甲苯、氰化钠，氰化亚铜2、升温（从常温升至142）3、脱水，取样测水份4、蒸30%二甲苯5、降温：从142906、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵7、升温至稳定回流9、滴加酰氯，同时保证稳定回流10、强回流保温反应（120 125）5小时11、取样化验合格后降温12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼13、盛装滤饼并运至指定地点,酰氰合成岗位工艺流程简图,酰氰合成岗位投料量,酰氰合成岗位操作1.1 备料1.1.1 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。1.1.2 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。1.1.3 将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。1.1.4 称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。1.2 脱水与氰化反应1.2.1 将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的二甲苯1200L；1.2.2 升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜，脱水时间在1.5小时，从分水器中观察不到有水时，取样测水份，水分350ppm合格，否则可适当延长脱水时间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。,1.2.3 蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95，加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。1.2.4 升温至97100，出现稳定回流时，打开苯甲酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内滴加完毕。1.2.5 滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约114-118，继续升温回流保温，温度约120125，在此温度下回流5小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在1%以下视为合格）1.3 出料1.3.1 反应合格后，将釜温降至40以下后，开离心机放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时，将母液用真空抽入氰化母液贮灌。1.3.2 氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。,酰氰精馏岗位,酰氰精馏工艺概述1、投酰氰母液2、氮气置换3、前馏分接收4、二甲苯接收5、过渡馏份接收6、降温出料,酰氰精馏岗位工艺流程简图,酰氰精馏岗位投料量,酰氰精馏岗位操作1.1 进料1.1.1 进料 打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。1.1.2 N2置换 给精馏塔釜造真空到-0.07MPa以上，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。1.2 精馏二甲苯：1.2.1 通过精馏塔釜视境观察回流，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：3接收乙腈。1.2.2 接收完乙腈后，开始接受二甲苯，对应的釜温达到115左右，逐步将精馏塔釜真空度提高到-0.07MPa-0.08MPa，继续以回流比1：3接收二甲苯。,1.3 接收过渡馏分1.3.1 二甲苯接收完毕，关闭二甲苯接收罐真空控制阀门和接收阀门，打开过渡馏分接收罐真空控制阀门和接收阀门，提高真空度到0.082MPa0.084MPa，待出现馏分后，开始以回流比1：3接收过渡馏分，当回流比调整到5：1，釜温达到135以上，顶温达到110左右，意味着过渡馏分接收完毕。1.4 降温1.4.1 过渡馏分接收完毕后降温，当反应釜温度降到90100时出料。1.4.2 出料时请准确计量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因温度低而结晶。,酰酯合成岗位,酰酯合成工艺概述1、滴加85%浓硫酸2、加完酸水保温3小时3、加甲醇及降温4、转料5、酯化升温6、酯化保温7、蒸馏甲醇8、降温及加水9、第一次水洗静置及分层10、第二次水洗静置及分层11、第三次水洗静置及分层,酰酯合成岗位工艺流程简图,酰酯合成岗位投料量,酰酯合成岗位操作1.1 水解1.1.1 检查岗位的设备、阀门等是否完好和在运转前的正常状态。1.1.2 将硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯备好，并打入计量罐内。将计量好的水先放硫酸配制釜内，搅拌下滴加已计量好的浓硫酸，控制温度 35。将苯甲酸甲酯经计量后投入水解反应釜，然后抽入计量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加过程严格控制反应釜温度在20-30，最佳在25-29，约9-11小时滴加完毕，然后于25-32之间保温3小时，取样合格后，进入下一步；如反应不合格，可适当延长保温时间或适当补加酸水，直至合格；1.1.5 水解合格后，降温至50，将备好的甲醇通过高位槽加入水解釜中，并进一步降温到30。并将将水解料转入酯化釜中。,1.2 酯化1.2.1 转料完毕后，开始升温。1.2.2 当酯化釜温度升到78-82时，保温3小时，取样，反应合格后，开始升温蒸馏甲醇，直至反应釜温度达到115结束。1.3 洗涤1.3.1 降温至70，加入水620升，继续降温至45-50，静置1小时后分出下层废酸水。1.3.2 留于酯化釜中的油层，加水500升，搅拌15分钟，停止搅拌静置30分钟，将下面的油层通过视镜放入母液贮罐，上面的水层放入废水贮罐。1.3.3 将酰酯贮罐中母液重新打到酯化釜中，加水500升，开动搅拌，缓慢加入碳酸钠中和，至水层PH值达到6.57，然后静置30分钟，将下层油相放入母液贮罐，上层水层入废水处理系统。1.3.4 再将母液罐中油层打到酯化釜，加水500升，搅拌10分钟，将下层粗酰酯放入酰酯精馏釜中，上层水层放入废水罐。,酰酯精馏岗位,酰酯精馏工艺概述1、投酰酯母液2、氮气置换3、提真空、加热升温、接前镏份4、接收苯甲酸甲酯5、接收过渡镏分6、接收精酰酯7、降温、放釜残,酰酯精馏岗位工艺流程简图,酰酯精馏岗位投料量,酰酯精馏岗位操作1.1 进料1.1.1 投料 将酰酯母液打入精馏塔釜。1.1.2 氮气置换 给精馏塔釜造真空到-0.085MPa以上，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。1.2 接收前馏分 给前馏分接收罐造真空，以回流比1：2接收前馏分。这个阶段釜温和顶温是不断上升的，直到顶温上升到80以上,关闭接收视盅后，接收液没有明显的水分出现，则前馏分接收完毕。1.3 精馏苯甲酸甲酯 当前馏分接收完毕后，提真空到0.09MPa以上，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：2接收苯甲酸甲酯。当釜温上升到130左右时，逐步调整回流比到2：1或3：1，直到釜温达到135左右，苯甲酸甲酯接收完毕。1.4 接收过渡馏分苯甲酸甲酯接收完毕后，稳定真空度到0.09MPa0.092MPa，待出现馏分后，开始以回流比1：3接收过渡馏分，顶温上升很快，逐步调整回流比到1：2，顶温继续升高，再调整回流比到1：1，2：1，3：1。当回流比调整到3：1，釜温达到160左右，顶温达到138左右，意味着过渡馏分接收完毕。1.4 接收精酰酯过渡馏分接收完毕后，开始接收精酰酯。接收精酰酯初期，釜温稳步升高，顶温升高较快，接收一段时间后，釜温和顶温趋于平稳，之后随着接收时间的延长，釜温升高较快，顶温却出现下降趋势，直到釜温达到200左右，馏分基本没有，精酰酯接收完毕。1.5 降温及后处理1.5.1 精酰酯接收完毕后，降温至150放残液。放残液时用氮气将精馏塔釜系统破空到常压，打开放空阀门，打开吊通的底阀，将残液放到专用的放残残液的容器中。1.5.2 放完残液后，及时关闭精馏釜底阀，关闭放空阀，打开主真空阀门，对精馏塔釜系统进行氮气置换。,乙酰肼合成岗位,乙酰肼合成工艺概述1、备料（乙酸乙酯、水合肼、甲醇）2、滴加水合肼3、升温至50604、保温反应26小时5、蒸乙醇和水6、降温加甲醇7、放料,乙酰肼合成岗位工艺流程简图,乙酰肼合成岗位投料量,乙酰肼合成岗位操作1.1.1 检查反应釜减压系统及各阀门都处于正常状态。1.1.2 将乙酸乙酯、水合肼和甲醇抽到各自的高位槽。1.1.3 将乙酸乙酯按照投料量放到反应釜中，启动搅拌。1.1.4 打开反应釜循环水，控制温度低于35将水合肼滴入乙酸乙酯中，2小时加完，保持温度30-35反应30分钟。1.1.5 将反应釜温度提高到5060，保温26小时。1.1.6 保温结束后，开启真空泵，控制真空度-0.05-0.055Mpa，蒸出乙醇和水，当釜温升至90时，换水接收罐，提高真空度至-0.082-0.086Mpa，继续加热蒸乙醇直到釜温115，并在此温度下保持20分钟。1.1.7 降温至65，通过计量槽加入甲醇，继续降温到30，出料，经计量送至下一步成啶反应。,乙酰肼合成二,乙酰肼合成二工艺概述说明：本方法仅做过一次小试，含量98%，收率为92%。以下所述仅为参考1、备料（乙酸乙酯和水合肼）2、滴加乙酸乙酯3、升温至回流（8590）4、保温反应7小时5、蒸乙醇和水6、降温加甲醇7、放料,乙酰肼合成二工艺流程简图,乙酰肼合成二投料量,乙酰肼合成二操作1.1.1 检查反应釜减压系统及各阀门都处于正常状态。1.1.2 将乙酸乙酯、水合肼和甲醇抽到各自的高位槽。1.1.3 将水合肼按照投料量放到反应釜中，启动搅拌。1.1.4 缓慢升温至60后开始滴加乙酸乙酯，并继续缓慢升温，1小时加完，加完后温度升至85并开始回流。1.1.5 维持回流（85 90），保温7小时。1.1.6 保温结束后，开启真空泵，控制真空度-0.09-0.095Mpa，蒸出乙醇和水，当釜温升至115基本无回流后，停止蒸馏。1.1.7 降温至65，通过计量槽加入甲醇，继续降温到30，出料，经计量送至下一步成啶反应。,肼啶合成岗位,肼啶合成工艺概述1、酰酯、甲醇投料2、乙酰肼甲醇溶液投料3、升温至68-714、成腙保温反应3小时5、降温6、滴加水合肼7、成啶保温反应4小时8、转入结晶釜，结晶出料9、离心出料,肼啶合成岗位工艺流程简图,肼啶合成岗位投料量,肼啶合成岗位操作1.1 成腙反应1.1.1 检查反应釜、结晶釜、离心机及所属阀门处于正常状态。1.1.2 用真空计量抽酰酯入反应釜，将甲醇打入高位槽，计量后放入反应釜中，将乙酰肼甲醇溶液打入高位槽。1.1.3 将高位槽中的乙酰肼甲醇溶液加入反应釜，约1小时加完，过程有放热现象，不需冷却。1.1.4 加完乙酰肼，缓缓升温至6871，有微回流，保温反应3小时，取样分析合格后反应结束。1.2 成啶反应1.2.1 降温，当温度到26时，计量加入三乙胺，并开始滴加水合肼，水合肼滴加过程温度控制在26-30，约1小时滴加完毕，在28-32温度下保温反应4小时，取样分析合格后反应结束。1.3 结晶出料1.3.1 将物料抽至结晶釜，开动搅拌，结晶釜夹套通入冷冻盐水，降温至-8，离心放料，离心得到的肼啶含湿量控制在10%以下，得到的固体装编织袋，投入产品合成工段。,苯嗪草酮合成岗位,苯嗪草酮合成工艺概述1、甲醇投料2、肼啶、醋酸钠投料3、氮气置换、保压、试漏4、升温、保温反应5、降温6、转料脱溶釜7、脱溶釜升温、脱甲醇8、脱溶釜降温、转料结晶釜9、结晶釜结晶，离心出料10、水洗滤饼11、烘干、包装、入库,苯嗪草酮合成岗位工艺流程简图,苯嗪草酮合成岗位投料量,苯嗪草酮合成岗位操作1.1 环合1.1.1 检查本工段高压釜，脱溶釜及各阀门都处于正常投料位置。1.1.2 将甲醇抽入到计量罐；1.1.3 将所需甲醇放入高压釜中，打开人孔，将湿肼啶和无水醋酸钠投入釜中，并经常点动搅拌，投料毕，关闭人孔。1.1.4 用0.2Mpa压力的氮气置换压力釜三次，充氮后达0.2Mpa时，关闭阀门，使釜内保持0.2Mpa压力，过3分钟后计时，压力在15分钟之内下降0.01Mpa为合格。1.1.5 开动搅拌，升温至9298，保持此温度反应16小时，整个保温过程釜内压力正常情况下为在0.240.35Mpa。1.1.6 降温至65时，将物料用余压、压入脱溶釜中。1.2 脱溶1.2.1 脱溶釜转料完毕，打开冷凝器冷却水，加热升温，常压缓慢蒸出甲醇1200L。1.2.2 蒸馏完毕后，降温至40。,1.3 结晶、离心1.3.1 将物料抽至结晶釜，搅拌，开冷冻盐水，将温度降至零下-8后离心放料，离心得到的产品含湿量控制在10%以下，得到的固体装编织袋，准备投入产品水洗釜。1.4 水洗、包装1.4.1 水洗釜中加水2000L，投入产品后常温搅拌1小时，放料离心。1.4.2 离心得到的湿物料装入编织袋，入烘干房，在真空度0.085Mpa左右，5060下烘干，计量分析后入库。1.4.3 滤布袋洗尽后，晾干备用，废水入废水池统一处理后排放。,