《纯化创造价值》PPT课件.ppt
纯化创造价值 创新成就梦想 博艾纯化技术与平台,1,王洪宇 天津博纳艾杰尔科技有限公司2011年10月北京,2,分离材料,SPE柱,FLASH柱,HPLC,分析柱制备柱,样品前处理,从毫克到公斤级的纯化解决方案,糖、多肽、核酸、蛋白,凝胶色谱柱,Bio Separation,Chiral,手性分离材料的规模化应用,服务,致力于根据客户的需求提供个性化的优质服务,创新成就梦想,3,2010年6月高性能色谱填料和色谱柱的研制项目验收,2011年1月：迁入新厂房,2011.3月融资1900万,我们在成长,内容,纯化背景分离材料及设备制备纯化服务制备纯化案例分享,4,纯度不同，价格悬殊药典提高生物样品的活性未知化合物纯化新材料研发，高纯电子材料性能卓越行标制定标准,5,纯化的需求,植物提取，中药单体制备化学药/抗生素等药物的高纯 制备和杂质制备生物类样品：核酸，多肽，蛋白 抗体，病毒等纯化液晶，光刻胶等高分子产品纯化化学合成标准品的制备,6,纯化应用领域,6,7,独特的硅胶表面处理工艺各具特色的化学键合相多种选择的Flash、玻璃柱、高压色谱柱中压、高压纯化一体机纯化平台,新型分离纯化材料和设备,8,降低了硅醇基的酸性（pH3.5 pH5.2),对碱性化合物的二次保留效应大大减弱新表面层覆盖了初始硅胶中的金属残留，峰型大大改善。新表面层使得硅胶表面更加均匀，重现性更佳。新表面层具有更多的硅羟基，亲水性增加，可以使用 100%水或缓冲盐作为流动相,基于表面双层处理技术的硅胶脱活工艺,Innoval高性价比的制备填料,6m全多孔球形硅胶5m的性能10m的价格机械强度好，反复打出来填装孔径为纳米球堆积形成的通孔，好的回收率,9,色谱柱：Innoval C18,21.2250mm，6m样品：尿嘧啶，苯酚，硝基苯，萘流动相：甲醇：水=85:15流速：20mL/min,HLP 增加极性物的保留提高载样量,10,增强了对极性化合物的保留能力与硅醇基相互作用，减小了拖尾增加了上样量,色谱柱：C18，5m，100A，20250mm Venusil HLP，5m，100A，20250mm样 品：阿米替林流动相：甲醇：0.1%甲酸=80:20流 速：20mL/min紫外波长：254nm,在SCX比例达到50%80%时，四种物质显示最优的分离效果，这是单一的阳离子交换柱或反相柱无法实现的。,色谱柱：Mix-phase SCX/ASB C8混合固定相色谱柱(25cm 0.46 cm,5um,300)色谱条件：乙腈：50mM KH2PO4=30:70等度洗脱；流速：1.5mL/min；检测波长：254 nm；进样量：2uL,固定相组成变化对目标物保留时间的影响,Optimix-混合作用填料,11,丙基酰胺键合硅胶,12,与被分析物极性基团相互作用：增加极性化合物的保留与硅胶表面残余硅羟基相互作用：改善拖尾，改善极性化合物的峰型，提高分离效率；可使用正反相、hilic三种模式，大大扩展了流动相的选择性可耐100%水相，性能稳定,Flash色谱柱,13,中压色谱纯化柱专利申请号：200810167031.0,多种规格 4g、12g、20g、40g、80g、120g、330g、800g独特的接口设计，可多柱串联使用，增加分离手装设计，柱管可自己填装，经济使用,耐压玻璃柱,14,可承受4-5MPa的压力，用于中压制备法兰结构，拆装方便1/8、1/16接口设计，方便选择径高规格多样内壁光滑，填装均匀，柱效高,高压制备柱,15,规格多样特色定制,CHEETAHTM 中压快速纯化一体机,16,一体化设计，实现自动化可根据客户要求，外接各种检测器：UV、RID、ELSD等可兼容各种一次性Flash柱和玻璃柱可液体直接注射上样可固体上样,Flash Chromatography,过柱机,闪柱,MPLC,FLC,CHEETAHTM HP 100 高压纯化一体机,17,操作简单，无需专业培训参数设置简洁直观方法直接调用,18,HPLC条件方便转化为中压条件TLC条件直接输入仪器，自动生成中压方法,CHEETAH的使用流程,FLEXA 模块化快速纯化系统,19,梯度泵,可变波长制备检测器,馏分接收器,泵：0-20mL、5-200mL100mL-4L检测器：UV(单波长、双波长、可变波长）、RID、ELSD全自动软件控制系统触摸屏,制备纯化服务,20,推荐纯化填料规格实际样品对填料性能进行验证配套仪器整体解决纯化方案标准品的制备纯化工艺研究与放大可行性评估天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务分离纯化专业技术培训,药物杂质纯化,化学药品杂质分离纯化服务 mg级和g级制备,21,高压和中压手性平台进行制备分离；AD，OD，OJ和Amide制备柱,22,分离周转短，数个工作日就能分离得到单体,手性化合物分离,纯化团队,2名博士和3名硕士及数名本科组成的纯化专业团队,23,填料化学的多种方案选择,24,SilicaC18C8NH2CNHilicDiol,OptimixChiral ADODOJAmide,填料的规格多样化,25,3m,内径：10,21.2,30,50mm 长度：50,100,150,50,300,400,500 mm粒径：5 m,6m 10 m,15m,20m,5m,不定型,仪器设备,26,纯化仪器配套齐全的实验室,检测手段,27,LC/MS/MS和GC/MS仪器，确保样品检测的准确性的纯度的可靠性,ELSD确保糖等无紫外吸收的样品可分离检测,案例分享,28,天然酚类活性成分的制备肟类杂质标准品的制备生物活性小分子制备多肽提取物单一成分的制备手性异构体的拆分与制备,天然酚类活性成分的制备,29,目标物,目标物,样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：Venusil XBP C18，5m，100A，4.6150mm流动相：甲醇：水=75:25进样量：10ul流速：1 mL/min波长：287nm,中压制备色谱条件 色谱柱：Flash Si，90A，20g/三支串联流动相：乙酸乙酯：石油醚=12:88进样量：2ml(420mg)流速：30 mL/min波长：287/254nm,样品分析,样品制备,纯度检测,90.8%,肟类杂质标准品的制备,30,目标峰,样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：Venusil XBP C18，4.6150mm，5m，150A流动相：A 0.25%四丁基氢氧化铵：B 乙腈=75：25流速：1.3mL/min检测器：254nm进样量：1L,制备色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18（2）,20250mm,5m,100A流动相：A0.01%TFA+0.01%TEA(ph5.84)B 乙腈梯度条件：B 10%(0min)20%(20min)80%(30)流速：18ml/min检测器：254nm 进样量：5ml,样品分析,样品制备,纯度检测,87.3%,生物活性小分子制备,31,样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱:Venusil MP C18，4.6150mm，5m，150A流动相：A 水：B 乙腈=75：25流 速：1.0mL/min检测器：268nm进样量：1L,目标峰,制备色谱条件色谱柱:Venusil Hilic，20250mm，10m，100A流动相：二氯甲烷：甲醇：水=85:20:2流速：23mL/min检测器：268nm进样量：8.5mL,99.1%,收集46-68min,目标峰,样品分析,纯度检测,样品制备,多肽提取物单一成分的制备,中压制备色谱条件 色谱柱：Flash C18，40-65m，12g（3根），100A流动相：A：0.01%三氟乙酸+水 B：乙腈梯度条件：B 40%(0-10min)50%(15min)60%(18min)90%(33min)100%(36-56min)流速：15mL/min进样体积：800L 检测波长：205/254nm,32,样品分析及纯度检测色谱条件色谱柱：Venusil XBP C18，5m，100A，4.6150mm流动相：A：0.01%三氟乙酸+水 B：乙腈梯度条件：B 15%(0min)55%(35min)80%(40min)流速：1 mL/min检测波长：205nm 进样量：1ul,样品分析,目标峰,目标峰,纯度检测,样品制备,90.1%,手性异构体的拆分与制备,33,分析图谱,单体1,单体2,手性样品结构式,纯度检测条件色谱柱：Venusil Chiral OD-H 5m 1000A 4.6150mm流动相：正己烷：异丙醇=80:20柱温：35流速：1ml/min紫外波长：215nm上样量：2ul,*,*,34,制备图谱,制备条件色谱柱：Venusil chiral OD-H 5m 1000A 10250mm流动相：正己烷：异丙醇=75:25柱温：室温 波长：215nm流速3ml/min 上样量：450ul,单体1,单体2,纯度检测条件色谱柱：Venusil Chiral OD-H 5m 1000A 4.6150mm流动相：正己烷：异丙醇=80:20柱温：35流速：1ml/min紫外波长：215nm上样量：1ul,手性异构体的拆分与制备,有问题吗？谢谢！,35,电话：Mail：,
