《固相萃取和》PPT课件.ppt

,本科生课程,分 离 原 理 与 技 术第 7 讲（第7章）,第7章 固相萃取与超临界流体萃取分离,7.1 固相萃取7.2 超临界流体萃取,7.1 固相萃取,固相萃取利用被测有机物在液固两相间的分配性质的差异进行分 离的技术。固相萃取仪：萃取小柱 真空萃取箱 蠕动泵,固相萃取与色层分离、萃取色层的区别 固相萃取 色层分离 萃取色层两相 固/液 固/液 液/液(水)固定相制备 键合、化学修饰 键合、化学修饰 液体附于固体载体固定相种类 较多 很多 较少分离机理 吸附、分配、交换等 吸附、分配、交换等 分配柱尺寸 小，(35)cm X 1cm 大，(20100)cm X 5cm 中等主要用途 样品前处理 分离、纯化、工业制备 无机分离,7.2 超临界流体萃取 Supercrtical Fluid Extraction,以超临界流体作流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中将目标物质（有机物）萃取出来的一种分离方法。100年前人们就知道超临界流体可以溶解很多物质的事实。20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。20世纪8090年代成为热门学科。,超临界流体与气体、液体传递性能的比较 气体 超临界流体 液体(常温常压)（Tc，Pc）(常温常压)密度 g/cm3 0.0060.002 0.2-0.5 0.6-1.6 粘度 10-5kg/(m.s)1-3 1-3 20-300 自扩散系数 10-4 m2/s 0.1-0.4 0.710-3(0.2-2)10-5,SFE的优点:萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地与萃取组分分离。在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合天然产物的分离。超临界流体的溶解能力可以通过调节温度、压力、夹带剂（如：醇类）在很大范围内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。,SFE的缺点：萃取率较低，选择性不够高。,超临界流体的选择原则：化学性质稳定，对设备无腐蚀。临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也不能太低。操作温度应低于被萃取组分的分解、变质温度。临界压力应较低（降低压縮动力）。对被萃取组分的溶解能力高，以降低萃取剂的消耗。选择性较好，易于得到纯品。,超临界流体萃取技术 方 法 目 的 用 途 分离机理 间接法 节省能量 大规模生产：(液液分离)化学原料、分配平衡 与能量相关的生产 直接法 精密分离 小批量生产：(选择性分离)医药品、食品工业,SFE的基本过程 原料 目标产物 超临界流体 萃取容器 收集分离 发生装置 装置,超临界流体萃取典型流程,实例1：从咖啡豆中除去咖啡因大量饮食咖啡因对人体有害。以往工业上除咖啡豆中咖啡因采用二氯乙烷萃取。缺点有二：其一，残留二氯乙烷影响咖啡品质；其二，二氯乙烷同时将部分有用香味物质（芳香化合物）带走。SFE除咖啡因：浸泡过的咖啡豆直接置于萃取容器中，连续（循环）用超临界CO2萃取（T70900C；p1620MPa）10小时，气体中的咖啡因用水吸收除去，蒸馏可回收咖啡因。经SFE处理后的咖啡豆中咖啡因含量从0.7-3%降低到0.02%。,实例2：从生物体中提取有机锡有机锡的用途：船体涂料、渔网防污剂、杀虫剂、塑料添加剂、杀菌剂。有机锡的污染：海洋生物（鱼）、环境等。溶剂萃取的问题：繁琐费时。SFE：从大量脂肪基体中分离有机锡用于分析。CO2，T500C，P100kg/cm2，萃取30min，萃取率94。,溶剂萃取在有机分离方面的应用,化学系 有机化学 赖春波,下次（第9讲）上课安排,时间：11月9日（星期五），8:00-9:35地点：化学馆300讲课教师（916周）：罗国安 教授 谢谢大家的配合,