《共沉淀分离法》PPT课件.ppt

共沉淀分离法,赵珺 03088048,什么是共沉淀？,但是，正是利用共沉淀剂对某些微痕量组分的定量沉淀能力，产生了在分离和富集上有广泛应用的 共沉淀分离法。,当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀载带而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀现象。,共沉淀现象常使沉淀被污染，是重量分析中误差的主要来源,良好的选择性定量性，能定量沉淀微痕量物质不干扰测定（或者至少易被除去或掩蔽）便于与母液分离，易洗涤和过滤共沉淀效率高,应具有以下特点：,共沉淀分离法中所使用的常量沉淀物质叫做载体（也称共沉淀剂）,混晶共沉淀吸附共沉淀（包藏，吸留）形成单质晶核的共沉淀形成化合物的共沉淀,共沉淀分离法按使用载体的不同可分为无机共沉淀和有机共沉淀两大类,无机共沉淀：,按其作用机理，可分为以下几类：,NEXT,有机共沉淀（简介）,有机共沉淀剂可用强酸强氧化剂破坏，或用灼烧挥发，易消除干扰选择性高载体分子量大，富集效率高,有机共沉淀剂的显著优点,NEXT,多用吸附共 沉淀对样品进行预浓集。,共沉淀分离法的应用实例：,活化分析,例如:用活化法分析河，海等水样中的微量元素,由于海水中各组分的含量很少，无法直接滴定测量，要先进行预浓集。具体方法如下：,5升水样,20毫克三价铁盐,氨水,氢氧化铁沉淀,HCl溶解,氢氧化铁沉淀,过滤,灼烧,氧化铁,组分离,Ge(Li)谱仪,可定量测La Sm Yb Lu等,三价铁盐和氨水,共沉淀分离法的历史及优势,一种古老的分离方法为放射化学发展作出了巨大贡献后来出现了许多更优秀的分离方法，如萃取，离子交换法等但是由于方法简便，实验条件易于满足，共沉淀分离法在微量元素或放射性核素分析中仍应用广泛。,镭的发现,参考书目,定量化学分离方法 石影 訾言勤 中国矿业大学出版社，2001年12月化学分离法 秦启宗 毛家骏 陆志仁 原子能出版社 1984分析化学（第四版）武汉大学 编 高等教育出版社 2000年 3月无机化学与化学分析 史启祯 高等教育出版社 2003,Thank you,（一）混晶共沉淀,常用于晶格相似，离子半径大小相近的载体和微量组分。,例如：共沉淀Pb时沉淀剂的选用（SrSO4 or BaSO4）,二价Pb，二价Sr,二价Ba的半径分别为 1.32A 1.27A 1.43A，二价Sr 和二价Pb 的半径更为接近。故选用SrSO4有利,返回,（二）吸附共沉淀,常利用无定形沉淀进行表面吸附,沉淀剂：氢氧化物，如Fe(OH)3，Al(OH)3；水合氧化物，如MnO2，TiO2和硫化物，如 CuS等。,例如：明矾净水的原理,地球人都知道,吸附共沉淀和混晶共沉淀的比较,选择性好易于过滤和洗涤需满足一定条件才可用（半径相似等）,选择性差过滤和洗涤都较困难沉淀颗粒小，比表面大，分离富集效率高应用广泛,在实际测定中都需采取一定措施消除载体对微量组分测定的干扰。,混晶共沉淀,吸附共沉淀,返回,（三）形成单质的共沉淀,将微量元素还原成单质状态从而聚集沉淀。多用于分离贵重金属，如Ag,Au,铂族金属,例：将Ag离子与二价Cu 和二价Fe分离,解：氨性溶液中加汞，使银离子还原，实现分离,（四）形成化合物的共沉淀,通过与沉淀剂形成化合物实现分离,返回,居里夫妇发现镭时就采取了共沉淀分离法中的分级结晶技术。,镭的发现,返回,（一）利用大分子胶体凝聚作用,常用丹宁，辛可宁，动物胶等,（二）以离子络合物形成共沉淀,常用阴离子有：卤离子，SCN-，阳离子：甲基紫，罗丹明,例如，可在酸化的海水中加入甲基紫和NH4SCN，可定量沉淀低至0.2微克的铀。,有些载体的共沉淀效果类似于萃取且不与共存离子反应，叫做惰性共沉淀剂（固体萃取剂）。其沉淀效果好,固体萃取,返回,