项目一 药物的鉴别试验.ppt

,1维生素B1片鉴别,取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。(1)硫色素反应,不要蒸焦,取残渣约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。,(2)氯化物的反应,取残渣少许，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。,(3)氯化物的反应,(3)取残渣少许，置试管中、加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。,2.芳香第一胺类鉴别反应,（2）原理：具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,盐酸普鲁卡因注射液鉴别方法:取本品适量(约相当于盐酸普鲁卡因50mg)，加稀盐酸1ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。,一瓶,3.苯巴比妥片的鉴别,取本品的细粉适量(约相当于苯巴比妥0.2g)，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣按以下方法试验。,(1）与硝酸银的反应,取残渣约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。,（2）与铜吡啶的反应,取残渣约50mg，加吡啶溶液(110)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即生成紫色沉淀。,(3).与亚硝酸钠硫酸的反应取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色,固体,(4).与甲醛硫酸的反应取残渣约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸、冷却、沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。,4.薄层色谱法鉴别诺氟沙星,广谱抗生素。无臭，味微苦；氟哌酸;淋沙星;淋克星。胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。,取本品与诺氟沙星对照品适量，加三氯甲烷-甲醇（1：1）制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光位置应与对照品溶液的主斑点的荧光位置相同。,25mg/10ml全班一起用,