《药剂检测方法》PPT课件.ppt

絮 凝 剂,依据标准：Q/SY DQ0824-2014油田采出水用絮凝剂产品验收和检验技术要求,絮 凝 剂,1 范围 本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产品验收和使用效果检验。2术语和定义 絮凝剂：能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下沉的化学剂。,3 技术要求,表1 絮凝剂理化性质技术要求,3 技术要求,表2 絮凝剂清水效果技术要求,4.1 外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。具体有以下四种判定方法。,4 检验方法,用容量为100mL的具塞比色管，加100mL液体无机絮凝剂样品，垂直震荡10次后静置5min，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在5min内产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL，则判定该产品外观不合格。,外 观,如产品中没有明显菌落或直径超过1mm的大颗粒固体不溶物，则判定该产品外观合格，否则判定该产品外观不合格。,液体有机絮凝剂,液体无机絮凝剂,若样品内混有明显杂质，或在贮存期内有明显结块、潮解等现象，即判定该产品外观不合格。,外 观,用容量为100mL的具塞比色管，加100mL液体复合絮凝剂样品，垂直震荡10次后静置5min，在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液，则判定该产品外观合格；如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物，或悬浊液在5min内即产生大量沉淀，沉淀层体积超过1mL，则判定该产品外观不合格；如有明显菌落或有强烈恶臭气味，即判定该产品外观不合格。,液体符合絮凝剂,固体絮凝剂,4 检验方法,4.2 pH值 称取1.00 g絮凝剂于烧杯中。向烧杯中加入99.00 g去离子水，用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样完全溶解。使用酸度计测量溶液的pH值。,4 检验方法,固 含 量,1.接通恒温干燥箱电源，将恒温干燥箱的温度设置为120，预热1h。2.将称量瓶放在恒温干燥箱内，在120下烘干2h。将称量瓶从恒温干燥箱中取出，放在干燥器内冷却30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量，准确至0.0001g，记作m1。3.向称量瓶中加入9g11g混合均匀的试样，在天平上称质量，准确至0.0001g，记作m2。将其置于恒温干燥箱内，将盖子倾斜45，在120下烘干24h。4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后，把称量瓶移至干燥器内，冷却30min至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量，准确至0.0001g，记作m3。5.计算：烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比，即为固含量。,4 检验方法,固 含 量,称 量 瓶,絮凝效果检验方法,1 试验介质取样要求 检验所用的试验介质为取自采出水处理站（岗）絮凝剂加药点前端的水样，水样的保存期不超过12h。试验水样含油量应控制在200mg/L500mg/L，对于深度污水处理站，应取其上游普通污水处理站（岗）的未加絮凝剂水样作为试验水样。,絮凝效果检验方法,2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制 2.1 称取1.00g0.01g药样于250mL烧杯中，加入99.00g0.05g蒸馏水。2.2 插入搅拌器的搅拌浆，调整搅拌器的转速至400r/min10r/min，搅拌至样品完全溶解，或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。2.3 固体有机絮凝剂先按2.12.2步骤稀释成液体絮凝剂产品，然后再次重复2.12.2步骤，稀释成药剂溶液。2.4 将稀释后的样品移到具塞容器中，密封，贴好标签，药剂溶液和悬浊液的保存期不超过24h。,絮凝效果检验方法,混 凝 测 试 仪,絮凝效果检验方法,过滤装置示意图,过滤装置的组装,过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度为2mm3mm的石英砂，安装到硅胶管的下端。然后，通过三角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g（6mL）粒度为0.25mm0.5mm的磁铁矿滤料和9.06克（6mL）粒度为0.5mm0.8mm的石英砂。滤料填装后，用玻璃棒轻轻敲打胶管下部，以使滤料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入40的恒温烘箱中预热20min待用。,水样的静置沉降试验,1.1将试验介质混合均匀或摇匀后，用注射器从取样容器中抽取约300mL水样，按SY/T 0530和Q/SY DQ1281测试水样的含油量和悬浮固体含量，分别记为R0和S0；用量筒量取两份1000mL10mL水样分别加入到两个1000mL烧杯中，将两个烧杯均置于温度为40的恒温水浴中，预热20min。1.2 将两个1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在170r/min的转速下搅拌1min。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质中一次性加入按C.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL，固体无机絮凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮凝剂10mL；对两点加药絮凝剂产品，按现场实际的加药浓度投加，但产品中各品种絮凝剂的投加量均不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。），另一个烧杯中的试验介质不加药。,水样的静置沉降试验,1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在20r/min的转速下搅拌10min。1.4 搅拌结束后，移去搅拌桨，将两个1000mL烧杯移到水温为40的恒温水浴箱中静置。1.5 静置4h后，使用注射器和针头从未加药水样中抽取约700mL的中层清液至1个洁净的800mL烧杯中作为空白静沉水样；另换一组洁净的注射器和针头，从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL的中层清液至另1个洁净的800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL烧杯静置于水温为40的水浴中，用玻璃棒将水样搅拌均匀。,静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定,1.1 从空白静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量，记为R1。1.2 从空白静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮固体含量，记为S1。1.3 从加药静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量，记为R2。1.4 从加药静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮固体含量，记为S2。,静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定,式中：ER静置沉降除油量相对增幅，%；R0初始水样的含油量，mg/L；R1空白静沉水样的残余含油量，mg/L；R2加药静沉水样的残余含油量，mg/L。,1.静置沉降除油量相对增幅计算公式,2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式,式中：ES静置沉降悬浮固体去除量相对增幅，%；S0初始水样的悬浮固体含量，mg/L；S1空白静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L；S2加药静沉水样的残余悬浮固体含量，mg/L。,过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定,1.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的分液漏斗中，在过滤装置下部放置一支容量为50mL的玻璃量筒，打开分液漏斗下部的阀门开始过滤。1.2 待50mL量筒中的滤液体积达到50mL时将其换成100mL玻璃量筒，待100mL量筒中滤液体积达到100mL时将其换成250mL的玻璃量筒，250mL量筒中体积达到150mL时立即停止过滤。1.3 分别按SY/T 0530和Q/SY DQ1281的规定测定100mL量筒和250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。,絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法,测定步骤：1.量取1000mL10mL水样加入到1000mL烧杯中，将烧杯置于温度为40的恒温水浴中，预热10min。2.将水样用混凝测试仪在170r/min的转速下搅拌2min，搅拌过程中取按D.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL，固体无机絮凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮凝剂10mL），用移液管缓慢加至水样中部。3.投加絮凝剂后，将水样用混凝测试仪在20r/min的转速下搅拌10min。4.用100目的筛网过滤水样，对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。,絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法,结果判定:如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。,絮凝剂与介质配伍性现场检验方法,测定步骤：1.量取1000mL10mL水样加入到1000mL烧杯中，用玻璃棒搅拌2min。2.用10mL移液管吸取按E.3步骤配制好的药剂溶液（液体无机絮凝剂20mL，固体无机絮凝剂5mL，固体和液体有机絮凝剂5mL，复合絮凝剂10mL），用移液管缓慢加至水样中部。3.投加絮凝剂后，用玻璃棒搅拌5min。4.观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。,絮凝剂与介质配伍性现场检验方法,结果判定:如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体，即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于5mm，即判定该产品与该介质的配伍性合格。,絮凝剂行业标准检测方法,依据标准：SY/T5796-93“絮凝剂评定方法”标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。标准适用于油田注入、污水处理用絮凝剂絮凝效果、絮凝剂或混凝剂混凝效果的评定，也适用于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。方法提要：用烧杯沉降试验方法评定絮凝剂的絮凝效果。将待评定的絮凝剂或混凝剂加助凝剂按预先确定的剂量和次序加入水样中。经快速搅拌和慢速搅拌后观察絮团形成时间、絮团相对尺寸、沉降时间和絮团沉积层外观。取上层清液进行必要的水质分析以评定絮凝剂的絮凝效果。,杀 菌 剂,依据标准：Q/SY DQ0825-2006杀菌剂产品验收和使用效果检验指标及方法,1 范围 本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。2术语和定义 杀菌剂：能杀死或抑制水中细菌的化学剂。水驱采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量小于20mg/L的油田采出水。含阴离子型聚丙烯酰胺采出水：阴离子聚丙烯酰胺含量在20mg/L以上（包括20mg/L）的油田采出水。,3技术要求,表1 油田用杀菌剂的技术要求,4.检验方法,4.1 外观 测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。4.2 刺激性：通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性，如遇纠纷时则按附录A的规定进行。具体操作都以附录A的检测结果为准。,附录A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法醛类的检测：（1）移取5.0mL希夫试剂于50mL比色管中。（2）加入一滴试样（约0.05mL左右），盖上瓶塞，摇匀并观察现象。（3）30s45s后溶液呈粉色，可判定试样中有醛类存在。,附录A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法,（1）向醛类检测的反应液中加入2mL盐酸溶液，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。（2）如果溶液颜色由粉色变为蓝色或紫色，可判定试样中有甲醛存在。,醛 类 的 检 测,甲醛的检测,丙烯醛的检测,（1）移取8.0mL间苯二胺溶液于50mL比色管中。（2）加入0.5mL试样，盖上瓶塞，摇匀并观察现象。（3）如果溶液出现白色或黄色混浊，可判定试样中有丙烯醛存在。,4.检验方法,4.3 水溶解性,1.称取1.00g0.01g药样品于250mL烧杯中。向烧杯中加入99.00g0.05g蒸馏水。放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min搅拌5min。2.开起恒温水浴的电源，将水温设定为25。将盛有杀菌剂溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温10min。将烧杯从恒温水浴中取出，于自然光下观察，若烧杯内的液体澄清透明，液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。,4.4 与介质的配伍性,与水驱采出水配伍性的判定方法,与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法,4.4 与介质的配伍性,与水驱采出水配伍性的判定方法,1.用量筒量取污水样99.0g于125mL广口瓶内，倾入1.0g杀菌剂药样，摇匀。2.在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼观察，若瓶内的液体澄清均匀透明，溶液中没有产生白色浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判定为药样与污水配伍性好；若瓶内的液体产生白色浑浊或瓶底部有沉淀物生成，则判定为药样与污水配伍性不合格。3.若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀产生时，将广口瓶盖好，放置24h后若瓶内的液体澄清均匀透明，溶液中没有产生白色浑浊且广口瓶底部无沉淀物则判定为药样与污水配伍性好；若瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为与污水配伍性不合格。,4.4 与介质的配伍性,与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水的配伍性判定方法,初步判定 1.取配制好的浓度为500 mg/L的阴离子型聚丙烯酰胺溶液99g于125mL广口瓶内，缓缓地倾（注）入1.0g杀菌剂药样广口瓶中，摇匀。2.在室温下，将广口瓶端起，于自然光下用肉眼观察，若瓶内的液体产生白色浑浊或广口瓶底部有沉淀物生成，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。3.若在自然光下观察，广口瓶内无白色浑浊或沉淀产生时，将广口瓶的盖子盖好，放置24h后，若广口瓶中出现白色浑浊或沉淀，则判定为药样与阴离子型聚丙烯酰胺配伍性不合格。4.对于广口瓶放置24h后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，对其进行浊度测定。,与含阴离子型聚丙烯酰胺采出水配伍性的判定方法,4.4 与介质的配伍性,浊度判定 对于广口瓶放置24h后，瓶内仍无白色浑浊或沉淀产生的试样，测定浊度用注射器抽取广口瓶中部溶液25mL置于浊度仪的测试管中，稳定10min后，每隔30s读取一个浊度值，取连续读取的4个浊度值（4个值之间最高值与最低值的差小于0.5NTU，否则重取）的平均值作为该试样的一次浊度测定值，减去空白浊度值，才能最终判定。,杀菌率的测定方法,1 检验介质 产品使用效果检验时，常规水驱采出水应使用硫酸盐还原菌含量2.5101个/mL的污水处理站来水或待处理水；含阴离子型聚丙烯酰胺采出水应使用硫酸盐还原菌含量102个/mL的含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站来水或待处理水，水样中未投加任何杀菌剂。如水样中单种菌含量104个/mL时可采用无菌生理盐水稀释，使其水中硫酸盐还原菌含量为103个/mL104个/mL、腐生菌含量为103个/mL104个/mL、铁细菌含量为102个/mL103个/mL。产品质量检验时，应使用硫酸盐还原菌含量为103个/mL104个/mL、腐生菌含量为103个/mL104个/mL、铁细菌含量为102个/mL103个/mL的常规水驱污水处理站来水或含阴离子型聚丙烯酰胺污水处理站来水，水样中未投加任何杀菌剂。,杀菌率的测定方法,2 检验介质取样步骤将500mL取样瓶用牛皮纸包好灭菌。取样时将取样阀门打开，以5L/min6L/min的流速畅流3min后再用取样瓶接取水样。取样后应用牛皮纸将取样瓶的瓶口包好。水样的保存期不超过24h，贮存时应置于冰箱内于25下冷藏。,杀菌率的测定方法,3杀菌剂溶液的制备称取1.00g0.01g药样将其溶解于经灭菌的蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用经灭菌的蒸馏水定容至100mL。,杀菌率的测定方法,4测定步骤将所用的量筒、细口瓶、移液管、注射器、注射器针头置入电热压力蒸汽消毒器中，在0.15MPa（表压）压力下灭菌30min。用100mL量筒量取100mL水样倒入一个容量为125mL细口玻璃瓶中；再用100mL量筒量取99.5mL水样倒入另一个容量为125mL细口玻璃瓶中，用1mL移液管移取0.5mL杀菌剂水溶液加入细口玻璃瓶中，摇匀。将以上投加和未投加杀菌剂水溶液的两个水样置于温度控制为现场水温（401）的电热恒温培养箱内恒温4h，取出采用三管法，测定未投加和投加杀菌剂水溶液水样中的硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌量。具体试验方法和细菌含量测定方法一致。,结果表示 按公式计算药样对硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌的杀菌率：式中YS 杀菌剂对硫酸盐还原菌的杀菌率，%；N 0S未投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL；N 1S投加杀菌剂水样中的硫酸盐还原菌量，个/mL。,杀菌剂行业标准检测方法,依据标准：SY/T5757-2010“油田注入水杀菌剂通用技术条件”标准规定了油田注入水杀菌剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，以及健康、安全、环境控制要求等标准适用于油田注入水杀菌剂。,油田注入水杀菌剂技术要求,备注：SY/T5329-2012中表1的规定，是按照注入层平均空气渗透率规定三种菌控制指标,杀菌剂行业标准检测方法,1.溶解性，区分固体杀菌剂和液体杀菌剂，固体杀菌剂规定与水混溶的质量比为1：5，按照GB/T6324.1-2004的规定测定；液体杀菌剂按照GB/T6324.1-2004的规定测定。（GB/T6324.1-2004有机化工产品试验方法 第一部分：液体化工产品水混溶性试验）2.腐蚀性，用投加现场使用浓度杀菌剂前后的水样，分别按SY/T0026-1999的规定测定腐蚀速率。,杀菌剂行业标准检测方法,3.配伍性，在水样中，按现场使用浓度加入防垢剂、缓蚀剂混匀后备用。按照SY/T5673-1993测定上述水样再加杀菌剂后水样的防垢率；按照SY/T5273-2000测定上述水样再加杀菌剂后水样的缓蚀率；按照SY/T5329-2012测定空白水样加杀菌剂后的细菌含量以及上述水样再加杀菌剂后水样的细菌含量。当后者数据小于前者时，配伍性好。4.室内杀菌效果，按SY/T5329-2012中的规定测定。5.现场杀菌效果，按SY/T5329-2012中的规定测定。,缓蚀防垢剂,依据标准：Q/SY DQ0830-2015缓蚀防垢剂产品验收和使用效果检验指标及方法,1 范围 本标准适用于大庆油田油气集输、油气处理、含油污水处理和注水中所用缓蚀防垢剂的验收与使用效果的检验。2术语和定义 缓蚀防垢剂：能防止或延缓水中盐类成垢沉积并减缓腐蚀的化学剂。成垢量：指原水中参与成垢的钙离子折算成碳酸钙的量。,缓蚀防垢剂,3 技术要求,表1 缓蚀防垢剂技术要求,4 检验方法,外观,测定外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观,水溶解性,称取1.00g0.01g药剂样品于250mL烧杯中。向烧杯中加入99.00g0.05g蒸馏水。向烧杯中放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器上。开磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min搅拌5min。,4 检验方法,水溶解性判定方法,开启恒温水浴的电源，将水温设定为25。将盛有试样溶液的250mL烧杯置于恒温水浴中恒温10min。将烧杯从恒温水浴中取出，于自然光下观察，若烧杯内的液体澄清透明，液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判定为溶解，否则判定为不溶解。,固含量,和絮凝剂测定方法 一致,“有机氯含量”检验方法,依据标准：Q/SY DQ1608-2013采油集输系统化学剂中有机氯含量检验 方法-氧瓶燃烧法 方法原理：药剂经氧瓶燃烧充分后，有机氯变为无机氯，用氢氧化钠吸收后，以重铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。因使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中产生的SO42-对Ag+产生干扰，故用Ba(NO3)2掩蔽。滴定后计算出药剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为药剂中的有机氯含量。,缓蚀率,1 试样溶液的配制 A溶液：分别称2.89g0.01g无水CaCl2、0.62g0.01g 浓度为1%的MgCl2水溶液于200mL烧杯中，加蒸馏水移入1000mL容量瓶混合均匀后定容。B溶液：分别称1.31g0.01g NaCl、3.20g0.01g NaHCO3、0.20g0.01g Na2CO3、0.63g0.01g 浓度为1%的Na2SO4水溶液于200mL烧杯中，加蒸馏水移入1000mL容量瓶混合均匀后定容。C溶液：称取2.50g0.01g缓蚀防垢剂样品于100mL烧杯中，加蒸馏水移入500mL容量瓶中。向容量瓶中加蒸馏水至刻度线，摇匀，制得浓度为0.5%的缓蚀防垢剂溶液。2 酸去膜液的配制 分别称取乌洛托品和硫氰酸钾各1g于1000mL烧杯中，依次加入蒸馏水444.5mL、硝酸52.5mL和苯胺1mL，混合均匀。,3试棒预处理 将试棒浸入120号溶剂汽油中，用竹镊子夹少量的脱脂棉擦拭试棒表面，去除保护膜，冷风吹干。,4 测定步骤（1）用移液管移取12.5mLA溶液于试验仪的测试瓶中，再加入237.5mL B溶液，将称重后的试棒放入试验瓶中，盖紧瓶塞，使试棒固定，充分摇匀。（2）用移液管移取12.5mLA溶液于另一测试瓶中，加入4mL C溶液，再加入233.5mL B溶液，将称量后的试棒放入试验瓶中，盖紧瓶塞，使试棒固定，充分摇匀。,4 测定步骤（3）将上述测试瓶安装在转轮试验仪上，在温度为40、转速为28r/min的条件下运行24h后取下测试瓶，将试棒从测试瓶中取出。（4）试棒处理。将试棒擦干后放入酸去膜液中浸泡，同时用竹镊子夹少量的脱脂棉轻轻拭去试棒表面的腐蚀产物，立即用自来水冲去试棒表面上的残酸，并迅速用医用纱布擦干，放入无水乙醇中浸泡1min后取出，冷风吹干，放入干燥器中。（5）4h后将干燥器中的试棒取出称重。,处理后的试棒表面光洁，无如何锈迹,防垢率,1 试样溶液的配制2mol/L氢氧化钠水溶液：将8g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。存放在聚乙烯瓶中保存。避免空气中二氧化碳的污染。A溶液：同缓蚀率中配制。B溶液：同缓蚀率中配制。C溶液：同缓蚀率中配制。D溶液：用移液管移取10mL A溶液于250mL具塞锥形瓶中，加190mL蒸馏水混合均匀。,2 测定步骤（1）用移液管移取10mL A溶液于容量为250mL的具塞锥形瓶中，再加入190mL B溶液，盖紧瓶塞，充分摇匀，此溶液为空白溶液。（2）用移液管移取10mL A溶液于容量为250mL的具塞锥形瓶中，加入0.8mL C溶液，充分摇匀，再加入190mL B溶液，盖紧瓶塞，摇匀，此溶液为加药溶液。（3）将上述锥形瓶置于空气温度为701的电热鼓风干燥箱中恒温24h后取出，放入30的水浴中冷却1h，立即进行下面操作。（4）用中速滤纸分别过滤上述溶液。（5）用移液管分别取滤后空白溶液和加药溶液各10mL，用浓度为2mol/L的NaOH水溶液调pH值至1213，加入少许钙试剂，用EDTA溶液滴定至终点（溶液由红色变为亮蓝色），记下消耗EDTA溶液的体积。加药溶液消耗EDTA溶液的体积记为V1，空白溶液消耗EDTA溶液的体积记为V0。（6）取10mL D溶液，用EDTA滴定至终点。记下EDTA溶液的消耗量为V。,成垢量,1 检验介质检验介质为取自油田现场的不含有防垢剂成分的水样。2 成垢量试验步骤（1）将现场污水用中速滤纸过滤除去油污和机械杂质，用移液管移取10 mL滤液于150 mL三角烧瓶中，用2mol/L 的NaOH溶液调pH值至1213，加入少许钙试剂后用EDTA溶液滴定至终点（溶液由红色变为亮蓝色），消耗EDTA溶液的体积记作V。（2）用量筒量取200mL过滤后的水样倒入250mL具塞锥形瓶中，加入0.6mL C溶液后盖紧瓶塞，摇匀。将锥形瓶放入温度为701的电热鼓风干燥箱中。（3）24h后将锥形瓶从电热鼓风干燥箱中取出，冷却至室温后用中速滤纸过滤水样，用移液管移取10 mL滤液按中的步骤试验，消耗EDTA溶液的体积记作V1。,增加“有机氯含量”指标依据,2012年7月23日，油田公司下发了大庆油田有限责任公司关于严禁在采油化学助剂中添加含有卤代烃等化学物质的通知（庆油发201273号），为明确检验依据和指标要求，经有关技术、质量检验机构讨论，参照相关产品技术要求，对采油集输系统用油田化学剂中有机氯含量指标规定如下：采油集输系统使用的油田化学剂产品，其有机氯含量应不大于0.2%（质量百分比），望各采购、使用单位和相关质量检验机构认真遵照执行。自2012年9月1日起，在油田公司组织的采油化学助剂检验中凡有机氯含量超标的，一律取消供应商供货资格。,增加“有机氯含量”指标的目的,按照中国石油天然气股份有限公司要求，为了保证油田外输原油质量，大庆油田有限责任公司经研究决定，严禁在油田使用的采油化学助剂中添加含有卤代烃等化学物质。原油中一般不含有机氯或有机氯含量很低，如果原油中有机氯含量较高，通常是采油生产过程中注入的采油化学助剂添加了含有卤代烃等化学物质造成的。在采油化学助剂中添加卤代烃会增加使用效果，且卤代烃对闪点检验具有遮蔽作用，可使化学助剂的闪点升高，以满足化学助剂产品标准对闪点的要求。在原油炼制过程中，重整料（原油200前馏分）中有机氯含量过高，会使设备产生严重腐蚀。1992年，胜利油田出口日本水岛炼油厂原油将炼油设备严重腐蚀事件发生后，原中国石油天然气总公司曾严禁在采油化学助剂中添加含有卤代烃等化学物质。,缓蚀剂行业标准检测方法,依据标准：SY/T5273-2014“油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法”标准规定了油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法。标准适用于油田采出水处理用缓蚀剂评价和筛选。,油田采出水处理用缓蚀剂性能指标,防 垢 剂,依据标准：Q/SY DQ0833-2015防垢剂产品验收和使用效果检验指标及方法,1 范围本标准适用于大庆油田油气集输、油气处理、含油污水处理和注水中所用防垢剂的验收与使用效果的检验。2术语和定义防垢剂：能防止或延缓水中盐类成垢沉淀的化学剂。成垢量：指原水中参与成垢的钙离子折算成碳酸钙的量。,3 技术要求,表1 防垢剂技术要求,4 检测方法：,同缓蚀防垢剂检测方法,防垢剂行业标准检测方法,依据标准：SY/T5673-93“油田用防垢剂性能评定方法”标准规定了抑制碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、硫酸锶垢防垢剂性能评定方法。标准适用于油田用防垢剂性能评定和筛选。方法提要：两种盐水混合，某种成垢阳离子和阴离子可能形成垢沉淀，水中该成垢阳离子浓度显著下降；混合盐水中含有防垢剂，沉淀难以形成，成垢阳离子原始浓度的降低也受到限制；改变防垢剂的类型、用量，通过测定某种垢阳离子浓度变化，可以对防垢剂性能评定和筛选。,除 垢 剂,依据标准：Q/SY DQ1084-2004除垢剂产品验收和使用效果检验指标及方法,1 范围本标准适用于大庆油田油气集输和注水中所用除垢剂产品验收与使用效果的检验。2术语和定义除垢剂：使垢从结垢表面除去的化学剂。,3 技术要求,表1 除垢剂技术要求,4 检验方法,外观,测定外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观,饱和溶垢量,试样溶液的配制：将除垢剂按体积比加蒸馏水稀释成25%的溶液。无水CaCO3预处理：取无水CaCO3于烧杯中，在110下干燥24h，冷却后装入广口瓶中，放入干燥器内，供测定使用。测定步骤：称取处理后的无水CaCO3记录重量为W，于100 mL烧杯中，再量取50 mL药剂溶液缓慢加入到烧杯中，放入50的水浴中恒温24h后冷却至室温。将中速定量滤纸放入恒温干燥器中于90下烘至恒重，记录其重量。用恒重后的定量滤纸过滤上述溶液，并用盛有蒸馏水的洗瓶将不溶的CaCO3一并冲洗到滤纸内，将滤纸放入恒温干燥箱中于90下烘至恒重。通过重量损失计算出饱和溶垢量。,平均腐蚀率,试片预处理：将试片浸入丙酮中，用竹镊子夹少量的脱脂棉擦拭试片表面，去除保护膜，然后再乙醇溶液中浸泡2min，冷风吹干，放入干燥器内待称量。,平均腐蚀率,测定步骤：（1）取经预处理试片，用游标卡尺测量其尺寸，计算出表面积，然后称重。（2）量取400mL试样溶液倒入具塞玻璃瓶中，将具塞玻璃瓶放入50恒温水浴，使玻璃瓶中溶液升温至50。（3）将塑料线系在试片孔上，把试片单片吊挂在具塞玻璃瓶中，保证试片全部表面与除垢剂溶液接触，记录反应开始时间，一种除垢剂至少做三组平行挂片。,平均腐蚀率,测定步骤：24h后取出试片，立即用清水冲洗，再用软毛刷涮洗，剪断塑料线，最后用丙酮、无水乙醇逐片洗净，放在滤纸上，用冷风吹干，放在干燥器内。30min后称量试片质量。通过试片质量损失计算出平均腐蚀率。,为图片效果明显，选择的污水腐蚀15天的试片,溶垢速率,垢样的制备：垢样重量不得少于100g，将垢样放入恒温干燥箱中，在105下干燥4h，放在研钵中研磨，通过标准筛，取粒径在1.0mm2.0 mm之间部分，装入广口瓶中，放在干燥器内备用。测定步骤：（1）称取4g处理后的垢样记录重量为W，于100 mL烧杯中，再量取50 mL25%的试样溶液缓慢加入到烧杯中，放入50的水浴中恒温1h后冷却至室温。（2）将中速定量滤纸放入恒温干燥器中于90下烘至恒重，记录其重量。（3）用恒重后的定量滤纸过滤上述溶液，将滤纸放入恒温干燥箱中于90下烘至恒重。（4）如果垢样含有原油，则需要在过滤前加入一定量的汽油将原油部分分离出去，然后过滤。通过垢样质量损失计算出溶垢速率。,依据标准:Q/SY DQ1125-2006油田采出水滤料清洗剂,滤料清洗剂,1 范围 本标准适用于油田含油污水过滤器滤料清洗剂验收和使用效果的检验。2术语和定义 滤料清洗剂：投加于反冲洗水中用以提高过滤器反冲洗效果的化学剂。,滤料清洗剂,污水处理站调查现状：在油田某污水处理站进行滤料清洗试验，该站有一级过滤器3个，二级过滤器3个，采用石英砂滤料，试验前滤料污染比较严重，基本失去对原油和悬浮物的截留能力，滤后水质不能达标。,滤料清洗剂研发的起因：油田含油污水处理通常都采用过滤器作为最后一级处理，将残留在污水中的油、悬浮固体、机械杂质等除去，使处理后水达到回注指标。过滤器中的滤料在含油污水处理过程中不断截留污染物，这些污染物粘附在滤料表面，导致滤料的粘结和过滤通道的减少，过滤器纳污能力下降，反冲洗效果变差，反冲洗能耗增加。随着时间的延长，会导致滤料板结、报废，报废的滤料所携带的污油等污染物会对环境造成巨大污染，同时更换滤料需要大量资金，所以有必要对污染的滤料进行清洗，延长使用寿命，减轻对环境的污染，节约资金，于是出现了滤料清洗剂这一化学药剂。,滤料污染物成分分析,被污染的石英砂滤料样品中主要污染物成分含量,从表中可以看出，污染物的主要成分是原油，因此室内试验介质的配制以原油作为污染物,现场试验结果：,清洗后污染滤料主要污染物成分含量,清洗前污染滤料主要污染物成分含量,滤料清洗剂,现场试验结果：,滤料清洗剂,反冲洗水储罐,过滤器,污水回收池,反冲洗提升泵,药剂储罐,加药泵,现场滤料清洗采用如图所示的工艺流程,3 技术要求,表1 滤料清洗剂技术要求,4 检验方法,外观,测定样品的外观，在非直射的自然光线下目视测定样品的外观,pH 值,称取1.00g0.01g试样于250mL烧杯中。向烧杯中依次加入99.00g0.05g蒸馏水。用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至药剂全部溶解。开启恒温水浴的电源，将水温设定为25。将盛有试样溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温10 min。将酸度计的探头插到试样溶液的中部，待酸度计读数稳定后记录酸度计的读数。,固含量,同絮凝剂,4 检验方法,水分散性测定方法,称取1.00g0.01g试样于250mL烧杯中。向烧杯中依次加入99.00g0.05g蒸馏水。向烧杯中放入磁力搅拌棒后置于磁力搅拌器上，接通磁力搅拌器电源，将转速设定为300r/min搅拌5min。开启恒温水浴的电源，将水温设定为25。将盛有试样溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温10 min。将烧杯从恒温水浴中取出，于自然光下观察，若烧杯内的液体均匀，液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判断为分散，否则判断为不分散。,除油率测定方法,1含油量标准曲线的绘制（1）标准油溶液的配制 称取0.5000g0.0001g滤料清洗剂使用地点的脱水脱气原油（水含量0.5%），用120#汽油溶解于500mL容量瓶中稀释至刻度并摇匀，此溶液含油量为1000mg/L。（2）标准曲线的绘制 用移液管分别移取0mL、5mL、10mL、50mL标准油溶液于11个50 mL容量瓶中，用汽油稀释至刻度并摇匀，此标准系列的浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、0mg/L、600mg/L、700mg/L、800mg/L、900mg/L、1000mg/L。以汽油为空白，在分光光度计上比色，根据测得的吸光度值和对应的含油量绘制标准曲线，曲线以吸光度值作为横坐标，含油量作为纵坐标，求出曲线的斜率K值。,除油率测定方法,2滤料清洗剂溶液配制 用天平称取1.00g0.01g 滤料清洗剂样品于150mL磨口瓶中,加入99.00g0.01g蒸馏水，稀释成浓度为1的滤料清洗剂水分散液。,除油率测定方法,3模拟含油滤料的制备方法 将0.5mm0.8mm石英砂滤料用清水洗净，120烘干24小时，放在干燥器内冷却至室温备用。制备5%含油量石英砂滤料：在烧杯中加入一定量的净化油，并加入一定量的石英砂滤料，将石英砂和原油混合均匀后在251温度下敞口放置24小时，再搅拌均匀后备用。,0.5mm0.8mm石英砂,5%含油量石英砂滤料,检验中使用模拟污染滤料的原因：取现场被污染的滤料需要停止污水处理，打开过滤器，不但影响生产，而且操作复杂，被污染的滤料取出后由于有微生物存在，很难保存，而且被污染滤料的污染程度也不一致。根据分析被污染的滤料污染物成分，采用室内模拟配制污染的滤料。,除油率测定方法,4试验步骤（1）依次将30.00g0.01g含油滤料、98.00g0.01g基准盐水和2.00g0.01g浓度为1%的滤料清洗剂水分散液加入到容量为150mL的具盖配方瓶中。（2）将盛有试样的配方瓶置于温度为40恒温水浴中恒温60分钟。（3）将调频振荡器振荡频率设定为160次/分，振荡时间设定为1分钟。（4）取出配方瓶置于调频振荡器上竖式振荡。（5）振荡完毕，取下配方瓶，沿瓶壁向配方瓶中缓慢加入约20mL汽油，一定注意要让汽油洗掉挂在瓶壁的原油，并且汽油不能接触到配方瓶中的滤料。（6）将配方瓶置于40恒温水浴中静置30分钟。用注射器将水层上部的汽油抽取干净，再将配方瓶中污水抽取干净。（7）向配方瓶中加入一定体积的汽油将配方瓶置于调频振荡器振荡为1min2min，使滤料中残余的油全部溶解于汽油中。用注射器抽取配方瓶中的汽油，稀释适当的倍数，按SY5329规定的方法测定其吸光度。按公式计算出除油率。,主要设备：竖式振荡机，分光光度计，电子天平。,基准盐水制备方法,以1000mL为例：1.在洁净干燥的烧杯中依次分别称量下面给定质量的试剂或其水溶液，加入蒸馏水将其溶解或稀释，移入容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗烧杯，将冲洗后的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至500 mL，将容量瓶上下颠倒数次使其中的水样混合均匀得到盐水A。a)NaCl：1.249 g；b)NaHCO3：2.929 g；c)Na2CO3：0.191 g；d)Na2SO4水溶液：0.60 g。,基准盐水制备方法,2.在洁净干燥的烧杯中依次分别称量下面给定质量的盐水，加入蒸馏水将其溶解或稀释，移入容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗烧杯，将冲洗后的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至500 mL，将容量瓶上下颠倒数次使其中的水样混合均匀得到盐水B。a)CaCl2水溶液：3.300 g；b)MgCl26H2O水溶液：5.900 g。3.使用前将盐水A和盐水B进行等质量混合即得基准盐水。,基准盐水配方,谢 谢！,