《EDTA法测钙》PPT课件.ppt

钙的测定（EDTA法）,原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。,1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca+指示剂Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：Ca+EDTACa-EDTA络合物（无色）3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：Ca-指示剂络合物+EDTACa-EDTA络合物+指示剂(紫红色),问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？,1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行,而pH=8-9时，无适合的指示剂；pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13，使Mg+Mg(OH)2,2.加入其他掩蔽剂:淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如 使Mn3+Mn2+,测定步骤 1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定,测定步骤 2.加入各种掩蔽剂,准确移取试样分解液适量（含钙2 25mg）,加水50ml,加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml,加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml,加0.1克盐酸羟胺,加钙黄绿素指示剂少许每加入一种试剂后均需摇匀,在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。,宜在黑色背景下观察,若指示剂加入量过多，终点将会难判断。,计算(vv0)T Ca(%)=100%m(v1/v2),式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）,注意事项 重复性要求同高锰酸钾法。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。,