《电子显微技术》PPT课件.ppt

扫描电子显微技术,2012年3月,扫描电镜是近几十年来才完善起来的一种光学仪器,可对较大试样进行原始表面观察,可对试样进行形貌、成分、晶体学、阴极发光、感应电导等方面的分析。在试样室内加入冷却、加热、弯曲、离子腐蚀等附件，可进行动态观察。目前，透射扫描电镜的分辨率已达5，表面扫描电镜二次电子象以优于60,一、扫描电镜的特点,1、仪器分辨本领较高，分辨率可小于5。2、仪器放大倍数变化范围大（一般为10150000），且连续可调。3、观察式样景深大，富有立体感4、样品制备简单5、图象质量容易控制,二、扫描电镜的电子与物质的相互作用,当高能入射电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，有99%以上的入射电子能量转变为电子热能，而余下的1%入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：二次电子：从距样品表面100 左右深度范围内激发出来的低能电子背散射电子：从距样品表面0.11m深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子的能量。透射电子：透过样品的电子吸收电子：残存在样品中的入射电子。俄歇电子：从距样品表面几深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。X射线：从样品原子内部发射出来的具有一定能量的特征X射线，发射深度为0.55m范围。阴极荧光：入射电子束轰击发光材料时，从样品中激发的可见光或红外线。,二、扫描电镜的电子与物质的相互作用,为方便起见，实际收集不同种类的发射电子信息时，在扫描电镜中常人为的规定：凡能量小于50ev的发射电子均归属为二次电子，能量大于50ev的发射电子均归属为背散射电子。而把比入射电子能量低10100ev的发射电子均归属为低损失电子。,二、扫描电镜的电子与物质的相互作用,各种信号成象的分辨率,三、结构原理,扫描电镜由电子光学系统、信号接收处理系统、供电系统、真空系统组成。电子光学系统只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起放大作用的物镜、中间镜和投影镜。,三、结构原理,在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成为直径为20微米25的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在在电子束的作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激发区的形貌和晶体取向。设在试样附近的探测器和试样接地之间的高灵敏度毫微安计把激发出的电子信号接收下来，经信号处理放大后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，试样表面上任一点 所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。试样各点状态不同，显像管各点相应的也不相同，由此得到的象是样品状态的反映。值得强调的是，入射电子束在试样表面是逐点扫描的，象是逐点记录的,（1）电子光学系统,电子光学系统：起信息激发源的作用，由这部分提供一个能量、强度和斑点直径可调的电子束，并将其打在样品上。主要组成是电子枪、电磁透镜、光阑象散较正器扫描线圈线卷及有关电源。电子枪：由阴极、栅极和阳极构成。阴极由钨丝组成加热后可发射热电子。栅极呈圆柱形或圆锥形，其作用是把发散的电子束会聚起来，在阳极附近形成一个最小的电子束腰称之为交叉斑。阳极的作用是通过高压电源在阴极与阳极之间形成加速电场拉出热电子，使由阴极发出的热电子形成具有一定能量的电子束。电磁透镜：是缩小透镜，它的物就是电子束的交叉斑，打在样品上的入射电子束斑是交叉斑的象。通常使用两个或三个电子透镜，以使电子束斑直径缩小1002000倍。光阑：主要有会聚镜光阑和物镜光阑。会聚镜光阑的作用是挡掉由电子枪出来的散射角较大的电子或其它杂散电子。物镜光阑的作用是可在镜筒外进行调节和选择孔径。,（2）信号接收和处理系统,信号探测器：即样品电流、二次电子、背散射电子及X射线四种探测器 二次电子探测器是最常用的一种信号探测器，主要由收集栅、光电倍增管、光导管、涂铝闪烁体的组成。探测器接受到的电子信号经过信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度，由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管的亮度由探测器接收的信号强度决定。,（3）真空系统,真空度过低，将使电子枪发射电流不稳，烧断灯丝以及使镜体污染，图像质量变坏。目前，大部分扫描电镜的抽真空操作，都通过电子学线路控制电磁和气动阀门等按一定次序自动完成。突然断电和断水时，保护系统装置可自动关闭真空阀门，使整个真空系统处于互相封闭状态。,四、分辨率和景深,分辨率是是扫描电镜最重要的性能指标.显微镜能清楚分辨物体上的最小细节的能力叫分辨率，通常以二次电子象为代表。分辨率取决于仪器的电子光学性能、样品及探头产生的衬度及样品中信号的发射体积。一般情况下,人眼的分辨率为0.10.2m,透射电镜的分辨率为57,而扫描电镜二次电子象的分辨率一般为60100。分辨率高和景深长是扫描电镜的最大特点,可广泛用于断口和侵蚀样品的表面观察.扫描电镜的景深最大,光学显微镜的景深最小.扫描电镜的实际分辨率，除与仪器本身有关外，同时还和操作条件、样品性质、被观察细节的形状以及操作人员的熟练程度等有关。光学显微镜、透射电镜和扫描电镜各有优缺点，是互相补充的。,四、分辨率和景深,（1）仪器的电子光学性能的影响 电子束经会聚后理论上可形成2nm的光斑，但由于透镜象散的影响，实际光斑尺寸较大。透镜的象散主要来源于色差和球差。色差使光斑成为一漫散圆斑，直径为 dc=（E/E0）CC E/E0为电镜的高压分辨率；CC为色差系数；为透镜孔径半角。球差的影响也使光斑成一漫散射圆斑，半径为 RS=1/2 CS3 CS为球差系数。因此，最终实际光斑尺寸一般为5nm左右。由此可见，仪器分辨率的进一步改善必须通过采用更好的透镜以减小CC和CS，以及改善电子枪的性能，使之获得更小的束斑来实现。,（2）样品衬度的影响 样品衬度是指电子束通过两特征点时，所产生的二次电子强度比。不同衬度的样品为了得到满意的图像其所需的最终电子束尺寸也不一样。(3)样品激发区的影响 入射电子在样品内的有效激发区大大超过入射束直径，电子在有效激发区内运动必将激发各种信号，各种信号的能量和穿透能力各不相同，只有一定深度和能量的射线才能逸出样品表面被探测到。由于二次电子能量低（5ev），只有在样品表层下10nm深度内激发的二次电子，才有可能逸出表面，因此，二次电子激发区的横向尺寸小，几乎等于入射束的直径；而背散射电子和X射线，他们分别具有较高的能量和较强的穿透能力，可以从样品较深部位射出，其激发区比入射电子束直径大若干倍。所以二次电子象的分辨率比背散射象高。,四、分辨率和景深,五、分辨率和放大倍率,扫描电镜的分辨率有两重意义:对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离.这两者主要决定于入射束的直径,单并不直接等于其直径.因为入射束与试样相互作用会使电子束在样品内的有效激发范围大大超过入射束的直径.在扫描电镜中,放大率的变化是通过改变电子束在样品表面的扫描距离来实现的.放大倍率连续可调.,六、工作方式,试样在电子束的轰击下会产生各种信号,它们是试样形貌、成分和晶体取向特征的反映。只要能把这些信号分别收集处理并一一显示出来，就可以对试样进行多种多样的分析研究。为此，扫描电镜设计了不同的工作方式。,六、工作方式,（1）发射方式：这种方式所收集的信号是从样品发射出来的二次电子。所用探测器是由收集栅、光电倍增管、光导管和涂铝闪烁体等组成。二次电子的能量大致在030ev之间，它们多数来自表层下550ev之间。其最大特点是：1、对试样表面状态敏感，其产生额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角。2、在收集栅加正压时，二次电子具有翻越障碍，呈曲线进入探测器的能力，使得试样凹坑底部和凸起的部位能清晰成像，而无阴影效应。3、象的空间分辨率高。发射方式是扫描电镜最常用的一种工作方式，尤其适用于表面形貌观察。,六、工作方式,（2）反射方式：这种方式所收集的是试样的背反射电子。这种电子的能量高，多数与入射电子的能量相当，基本上不受收集栅电压的影响而直线进入探测器，所以具有明显的阴影效应，成像时显示很强的衬度，但会失去图像的很多细节。背反射电子多来自表面层几个微米的深度范围，所携带的信息具有块体材料特征，其产生额随原子序数增大而增多。所以，反射方式除了可以显示表面形貌外，还可以用来显示元素分布状态以及不同成分区域的轮廓。,六、工作方式,（3）吸收方式：是用吸收电子作信号的。它是入射电子入射试样后，经多次非弹性散射后能量消耗殆尽而形成的。吸收电子成像其衬度刚好与二次电子、背反射电子等象衬度相反。（4）透射方式：如果试样很薄，入射电子照射时就会有一部分电子透过试样，其中既有弹性散射电子，也有非弹性散射电子。其能量大小取决于试样的性质和厚度。所谓透射方式就是指用透射电子成像和显示成分分布的一种工作方式。扫描透射电子象的质量要比一般透射电镜的好。可用来显示 试样中不同元素的分布。,六、工作方式,（5）饿歇电子方式：在入射电子的激发下，若试样原子中的某一电子被电离，则空位便由高能级电子来补充。高能级电子向低能级跃迁释放能量有两种方式：若以辐射方式，则会产生特征X射线；若使原子中的另一个电子电离，则比该电离能多余的能量便成为该电子的动能。这种由于电子从高能级跃迁到低能级而被电离出来的电子被称为饿歇电子。饿歇电子适合于作表层分析，其产生额随原子序数的增加而减少。特别适合于超轻元素的分析（氦和氢除外）,六、工作方式,（6）X射线方式：这种方式所收集的是试样发射出来的特征X射线。特征X射线的波长因试样元素不同而不同，其激发强度与激发区相应元素含量有关，这是用波谱仪和能谱仪进行微区元素定量分析的得以实现的基础（7）感应信号方式：半导体和绝缘体在电子束的作用下会在其中产生空位-电子对,感应信号方式就是以此为信号的一种工作方式.这种方式常用来显示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷等。上述各种方式在扫描电镜中得到了应用。用得最普遍的是作为形貌观察的二次电子象，用作微区成分分析的特征X射线谱以及背反射象和吸收电子象。,七、样品制备,两类样品：一是导电性良好的样品，二是不导电样品。扫描样品制备要考虑的问题。样品必须为固体，在真空条件下能保持长期稳定。样品要有良好的导电性，或样品表面至少有良好的导电性。不导电的样品一般均需真空镀膜金属断口及事故中的样品可保持于是形态，但是尺寸并非任意，最大直径为25mm，高20mm。进行元素分析时，表面要抛光。生物样品一般需进行脱水干燥、固定、染色、真空镀膜处理。,八、应用,扫描电镜是一种有效的分析工具。可对金属材料的断口和金相样品进行直接的形貌观察，对微区进行组成元素分析。利用扫描电镜可以观察陶瓷材料的晶粒形状和大小、断口的形貌、晶粒间相互结合的状况以及夹杂物、气孔的分布等。在高分子材料方面可观察样品的形貌结构，从而改善工艺。,八、应用,在扫描电镜的应用过程中，各种成像方法可以互相结合使用。比如，在断口判断微裂纹、析出相或夹杂，仅凭二次电子象上的轮廓就加以肯定是不充分的。由于背反射电子象和吸收电子象的原子序数衬度效应比二次电子的敏感，因此如果在二次电子象的基础上，接着让它呈现背反射电子象或吸收电子象，则结果会更加准确。,常见的断口象 断口形貌分析一直是材料工作者所关心的问题.从断口形貌上可以看到裂纹的萌生源,传播时周围材料的形变状态,以及传播途径距离，从而得出材料的破断因素。由于扫描电镜可以直接对块状试样进行由低倍到高倍的连续观察，即由宏观到微观的全面观测，所以断口形貌分析是一个很重要的内容。1）解理断裂：是河流状解理断口形貌。是由拉应力引起的一种穿晶断裂。在多晶材料中，由于相邻各晶粒解理面不是互相平行的，当解理裂纹从一个晶粒扩展到另一个晶粒时，就会在晶界及其附近发生剧烈的撕裂。一般讲，解理断裂多起源于位错严重塞积，脆性析出物处。,2）准解理断裂：准解理断裂出现于回火马氏体钢中。其断口由许多取向不同的小解理面组成。河流条纹发源于解理面内呈发射状向外扩展。准解理断裂为穿晶断裂 3）韧性断裂：韧性断裂是借微孔萌生、长大、合并而发生的。整个变形伴随着整体的塑性变形，多数为穿晶断裂，少数为沿晶断裂，断口形状为韧窝状。韧窝多数产生于夹杂物、析出相与基体的结合部，晶界、亚晶界、位错塞积处，成分、应力状态不均匀处。一般讲，韧窝尺寸越小、韧窝较浅，表明材料的塑性查，反之，塑性姣好。只有材料在普遍屈服的条件下的断裂才是韧性断裂.如果材料未曾发生普遍屈服情况下发生断裂,即使微区两侧发生变形,存在大量韧窝,就整个材料而言仍然是脆性断裂,因此,在判断断裂性态时,只是少量断口是不够的.,4）晶间断裂：是指多晶体沿晶粒间界彼此分离。主要起因于晶界处的脆性物质、薄膜状析出物、偏析夹杂元素等。氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性及焊接热裂纹等常为晶间断裂。晶间断裂的断口为冰糖状。晶间断裂多为脆性断裂，少数为韧性断裂。此时，其断口除具有晶间断裂特征外，还有韧窝。,五、疲劳断裂 疲劳断裂是指材料在多变载荷下经多次循环后造成的一种断裂。其裂纹通常是穿晶的，有时是沿晶的。后者的倾向与温度、平均应力、析出相分布等因素有关。一般情况下，晶间断裂的倾向随温度的升高而增大。疲劳断口分为三个区，即疲劳核心区、疲劳裂纹扩展区和瞬时破断区。疲劳核心区是疲劳裂纹萌生的地方，长位于表面应力集中或表面缺陷的位置。疲劳裂纹扩展区是疲劳断口最重要的特征区，也是裂纹扩展的主要阶段。扩展区的主要特征是疲劳裂纹，是一些近似平行的、略带弯曲的，且与局部扩展方向垂直的波浪形条纹。疲劳断裂断口是由许多大小、高低不等的小断面组成，每块小断面上疲劳纹是连续、平行的。疲劳断裂可分为韧性和脆性两种。后者的特征是断口上可观察到放射状的河流花样，疲劳纹被放射状解理台阶分割成短而平坦的小断。,成分分析 常用于试样成分分析的方式为X射、俄歇电子、反射和吸收电子方式。目前的扫描电镜，没有配备俄歇能谱装置，而反射和吸收方式不能作为元素分布的定量分析，只能作为定性的辅助手段。目前扫描电镜的成分分析主要是X射线方式。,