《物理特性实验》PPT课件.ppt
物理特性实验,引入:今天我们要进行的实验是高温超导材料物理特性测试实验,在大家作实验前我从以下个方面对实验进行讲述,讲的过程中大家可以提问,在作实验前大家要把各个细节都搞清楚:,高温超导材料物理特性测试实验,一、超导的历史与应用二、高温超导材料物理特性测试实验原理三、低温制冷手段简介四、实验装置和电测量线路五、实验内容六、思考与讨论,一、超导的历史与应用,历史1911年:卡茂林昂尼斯意外地发现,将汞冷却到268.98时,汞的电阻突然消失;后来他发现许多金属和合金都具有与上述汞相类似的低温下失去电阻的特性1987年2月16日:美国国家科学基金会宣布,朱经武与吴茂昆获得转变温度为98K的超导体 1987年2月20日:中国也宣布发现100K以上超导体。1987年3月3日,日本宣布发现123K超导体。1996:年改进高温超导电线的研究工作取得进展,制成了第一条地下输电电缆。欧洲电缆巨头皮雷利电缆公司、美国超导体公司和旧金山的电力研究所的工人,共同把6000米长的铋、锶、钙、铜和氧制成的线缠绕到一根保持超导温度的液氮的空管子上。,一、超导的历史与应用,应用,超群的超导磁体,超导计算机,高温超导薄膜,二、高温超导材料物理特性测试实验原理,1、概述 低温物理实验是把样品温度从室温开始冷却到120K以下进各种测量研究,在低温状态下,许多物质都具有一些与常温状态下不同的独特性质,特别是一些固体材料,在低温状态下,其光学、电学和磁学等性质都会发生很大的变化,甚至可以观察到宏观尺度的量子效应,例如超导电性、量子霍尔效应等。在超导现象发现以后,人们一直在为提高超导临界温度而努力,目前氧化物高温超导材料体系较多,YB2Cu3O7材料的转变温度TC在90K以上。,本实验的目的:是了解高临界温度超导材料的基本特性及其测试方法;了解金属和半导体PN结的伏安特性随温度的变化以及温差电效应;学习几种低温温度计的对比和使用方法,以及低温温度控制的简便方法,2、高临界温度超导电性,同时具有完全导电性和完全抗磁性的物质称为超导体。完全导电性和完全抗磁性是超导电性的两个最基本的性质。(1)零电阻现象:,当物质的温度下降到某一确定值TC(临界温度)时,物质的电阻率由有限值变为零的现象称为零电阻现象,也称为物质的完全导电性。临界温度TC是一个由物质本身内部性质确定的、局域的内禀参量。若样品很纯,且结构完整,超导体在一定温度下,由正常的有阻状态(常导态)急剧地转为零电阻状态(超导态),如图的曲线。在样品不纯或不均匀情况下,超导转变所跨越的温区会展宽,如图的曲线。,(2)迈斯纳效应,1933年,迈斯纳()和奥克森菲尔德(R.0chsenfeld)把锡和铅样品放在磁场中冷却到其转变温度以下,测量了样品外部的磁场分布.他们发现,不论是在没有外加磁场或有外加磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态,只要T TC,在超导体内部的磁感应强度Bi总是等于零的,这个效应称为迈斯纳效应.表明超导体具有完全抗磁性.这是超导所具有的独立于零电阻的想象的另一个最基本的性质.迈斯纳效应可以用磁悬浮实验来演示.当我们将永久磁铁慢慢落向超导体时,磁铁会被悬浮在一定的高度上而不触及超导体.其原因是,磁感应线无法穿过具有完全抗磁性的导体,因而磁场受到畸变而产生向上的浮力.,3、金属电阻随温度的变化,铂电阻温度计 在绝对零度下的纯金属中,理想的完全规则排列的原子(晶格)周期场中的电子处于确定的状态,因此电阻为零。当金属的纯度很高时,总电阻可以近似表达为 Ri(T)Rr 1在液氮温度以上,i(T)Rr,因此有i(T)。例如,铂的德拜温度D为225,在63K到室温的范围内,它的电阻i(T)近似地正比于温度T。然而,稍许精确的测量就会发现它们偏离线形关系,如图3-1-2所示。在液氮正常沸点到室温温度范围内,铂电阻温度计具有良好的线形电阻温度关系,可表示为 R(T)ATB 2或 T(R)aRb 3其中A、B和a、b是不随温度变化的常量。因此,根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值,可以确定所用的铂电阻温度计的A、B和a、b的值,并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。,铂电阻的温度关系,3、金属电阻随温度的变化,半导体电阻以及PN结的正向电压随温度的变化 半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言,在较大的温度范围内,半导体具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复杂,如图所示,锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在区中,半导体本征激发占优势,它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多,使其电阻随着温度的升高而指数下降。当温度降低到和区时,半导体杂质激发占优势,在区中温度开始升高时,它所激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的,从而使其电阻随温度的升高而指数下降;但当温度升高而进入区中时,杂质激发已全部完成,因此当温度继续升高时,由于晶格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧,所以电阻随温度的升高而增大。最后,在区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行,这时靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电场下形成微弱的电流,因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量,可以改变和这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度,从而做成所需的低温锗电阻温度计。此外,硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计也都是常用的低温半导体温度计。显然,在大部分温区中,半导体具有负的电阻温度系数,这与金属完全不同的。在恒定的电流下,硅和砷化镓二极管PN结的正向电阻随着温度的降低而升高,如图所示。由图可见,用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度,且灵敏度很高。由于二极管温度计的发热量较大,常把它作为控温元件。,3、金属电阻随温度的变化,半导体锗的电阻温度关系,3、金属电阻随温度的变化,温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路,并使其两个接触点维持在不同的温度时,该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度,例如液氮的正常沸点77.4K,则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。,紫铜温度变化率与紫铜比热的关系,三、低温制冷手段简介,在我们的实验当中关键是低温的获得与控制。人们自1877年液化了氧,获得183的低温后就开始发展低温技术。随后,氮、氢等气体相继液化成功。到1908年液化了氦,获得了269的低温,使所有“永久性”气体都能得到液化。1950年,用绝热去磁化获得0.0114K的低温,后来又用核去磁法开辟了K范围晶格温度的新研究领域。60年代出现稀释制冷机,可以较长时间保持mK温区,使低温物理研究有了很大的进步。当今,以超低温为基础的微型制冷、绝热、低温材料、低温密封以及真空、低温测量等方面的技术和物理过程研究进展很快,特别是高临界温度氧化物超导材料的迅猛发展,有给低温物理和低温技术以强大的推动力。,1、低温制冷手段 国际制冷学会(IIR)于1971年对0以下温区进行划分,T120K为冷冻温区,120KT0.3K为低温区,T0.3K为超低温温区。,冷冻温区的主要制冷手段(1)基于相变原理的制冷:利用氦、氟里昂等工作介质的相变性质,可以制冷。这种制冷方式已广泛用于电冰箱、冷藏柜、去湿机、空气温度调节装置以及各种冷库。(2)电制冷:利用半导体材料的珀尔效应,可以取得制冷效果。目前这种制冷方法主要用于医学和生物学领域。例如外科用的降温帽、降温毯、眼科用的白内障摘除器,以及医学、生物学领域广泛使用的冷冻切片机等,温度通常在50以上。,低温温区的主要制冷手段此段温区的制冷方式主要有:等焓节流、等熵膨胀、低温抽气降温等手段。1853焦耳(和汤姆孙(W.Thomson)进行了有名的多孔塞实验。当气体通过绝热的多孔塞而降低压力时,获得制冷效果。焦耳汤姆孙实验为等焓节流,利用它可以使空气冷却至80K附近。实用上已证明等熵膨胀是一种有用的制冷方法,广泛应用于气体液化器中。特别是对于焦耳汤姆孙转换温度较低的氦气、氢气,通过等熵膨胀后再进行等焓节流,可以成功地获得20.2K的液态氢和4.2K的液态氦。,超低温温区的制冷手段 本段低温液体主要用磁制冷、帕末朗丘克制冷、3He-4He稀释制冷等方式。1926年乔克(Giaugue)和德拜(Debye)各自独立地提出某些顺磁盐在液氦温度下借助于强磁场,使电子自旋磁矩的排列从无序变为有序,然后再将顺磁盐绝热,撤去磁场,顺磁盐温度降低,用这种方法能达到的最低温度为0.001K。另外,利用类似的原理对核自旋磁矩进行磁制冷,可以获得更低的温度。帕末朗丘克(Pomeran-Chuk)于1950年提出,3He溶解曲线有一最小值为0.32K。当温度低于这个最小值,沿着溶解液曲线对3He液体与固体液进行混合物进行绝热压缩时,可以产生制冷效应。阿努弗拉耶夫(Anufriyev)在1965年首先用实验作了证实。目前这种方法达到0.001K附近的温度范围。1951年伦敦(HLondon)提出了3He在4He中稀释可以制冷的新理论,1965年答斯(Das)等首先制成3He4He稀释制冷机。目前已达到的最低温度是2mK,这个温度虽然没有达到磁制冷的水平,但是由于稀释制冷机具有连续制冷的能力,因此发展速度很快,应用范围也大大超过磁制冷。,2、低温恒温器及其温度控制,低温恒温器就是在低温下一定的温度范围内,能满足特定实验条件的恒温装置。他通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调节机构组成。在实验中常用的低温液体有液氮和液氦等。在常压下液氮和液氦的沸点温度分别是77.3K和4.2K。在低温物理实验中,盛装低温液体的杜瓦瓶是1892年由杜瓦(J.Dewar)发明的,它是带有高真空夹层的密封容器,由于夹层的高真空状态,使得容器的传导和对流大大减少,提高了容器的绝热性能,如在夹层内壁再镀一层反光膜,还可以减少辐射传热,使容器内绝热性能进一步提高。低温液氦实验中常用两种杜瓦瓶,一种是为储存与运输用的,一种是为实验用的。玻璃杜瓦瓶的防热辐射镀银层要留一条观察液面用的观察缝。液氦实验装置要复杂些,常在盛装液氦的杜瓦瓶外套盛装液氮的杜瓦瓶,以减少热量传递。近年来多层绝热技术的发展很快,在此基础上制造的液氦杜瓦瓶可以提供稳定可靠的低温实验条件。必须注意,通常用来贮放液氮和液氦的金属杜瓦瓶在真空的夹层内衬有活性炭或渗炭纸,遇氧易引起爆炸,因此这种金属杜瓦瓶不允许盛装液氧。最简单的温度调节是将实验样品直接浸泡在低温液体内,改变液体的蒸汽压也就相应地改变了样品的温度。另一种是将样品置于密封的容器内,容器浸于低温液体中,利用加热丝给样品输送热量。当单位时间输送给样品的热量与漏走的热量相平衡时,就获得一稳定的温度。改变加热丝的功率或调整样品与周围低温液体间的漏热,可以获得不同的稳定温度。,四、实验装置和电测量线路,1、低温恒温器和不锈钢杜瓦容器,2、测量原理及其测量设备,电测量设备的核心是一台称为“BW2型高温超导材料特性测试装置”的电源盒一台灵敏度为为1V的PZ158型直流数字电压表高温超导材料特性测试装置自动控制专用接口盒(简称接口盒),高温超导实验数据采集处理软件。,BW2型高温超导材料特性测试装置 主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成,每一电路均包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。,高温超导材料特性测试装置自动控制专用接口盒(简称接口盒),接口盒基本结构(如图1-1所示),由单片机主控模块、铂电阻(硅二极管)数据接收模块、PZ158(PZ158型直流数字电压表的简称)数据接收模块、数据选择通信模块和继电器控制模块五个模块组成。硬件接口盒主要完成对铂电阻、硅二极管、超导样品电阻测量数据的采集工作,实现铂(硅)电流/电压档位的自动切换,以及自动检测多路测量选择转换开关(简称转换开关)的状态(短路、温差电偶、液面计、样品电压、样品电流),自动控制加热器和样品电流换向开关。,高温超导材料特性测试装置自动控制专用接口盒,四引线测量法:,Rx,Rn,铂电阻和硅二极管测量电路在铂电阻和硅二极管测量电路中,提供的电流只有单一输出的恒流源,它们输出电流的标称值分别为1mA和100A。在实际测量中,通过微调我们可以分别在100可10K的标准电阻上得到100.00mV和1.0000V的电压.在铂电阻和硅二极管测量电路中,使用两个内置的灵敏度分别为10V和100V的4数字电压表,通过转换开关分别测量铂电阻硅二极管以及相应的标准电阻上的电压,由此可确定紫铜恒温块的温度。超导样品测量电路由于超导样品的正常电阻受到多种因素的影响,因此每次测量所使用的超导样品的正常电阻可能有较大的差别。为此,在超导样品测量电路中,采用多档输出式的恒流源来提供电流。在本装置中,该内置恒流源共设标称为100A、1mA、5mA、10mA、50mA、100mA的六档电流输出,其实际值由串接在电路中10标准电阻上的电压值确定。为了提高测量精度,使用一台外接的灵敏度为1V的5位的PZ158型直流数字电压表,来测量标准电阻和超导样品上的电压,由此可确定超导样品的电阻。为了消除直流测量电路固有乱真电动势的影响,我们在采用四引线测量法的基础上还增设了电流反向开关,用以进一步确定超导体的电阻确已为零。当然,这种确定受到了测量仪器灵敏度的限制。然而,利用超导环所做的持久电流实验表明,超导态即使有电阻也小于10-27.M.温差电偶及定点液面计的测量电路利用转换开关和PZ158型直流数字电压表,可以监测铜康铜温差电偶的电动势以及可调式定点液面计的指示。电加热器电路BW2型高温超导材料特性测试装置中,一个内置的稳压电源和一个指针式电压表,构成了一个为安装在探头中的25锰铜加热器线圈供电的电路。利用电压调节旋钮可提供05V的输出电压,从而使低温恒温器获得所需要的加热功率。,实验电路图,五、实验内容,1、仪器连接,将“装置连接电缆”两端的19芯插头分别插在低温恒温器拉杆顶端及BW2右侧面的插座上,同时接好BW2面板上虚线所示的待连接导线,并将PZ158与BW2面板上的“外接PZ158”相连接。分 别用25芯数据线(一条)、电源线将BW2与接口盒连接,将串口线分别插在PZ158后的插头及接口盒后的标有“PZ158串口”的串口插头上。将串口线分别插在电脑的串口插座和接口盒后标有“PC机串口”插座上。打开PZ158的电源开关(将其电压量程置于200mV档),以及BW2的总电源开关,并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品等三个分电源开关及接口盒的电源。预热三十分钟。,2、液氮的灌注,使用液氮一定要注意安全。例如,不要让液氮溅到人的身体上,也不要把液氮倒在有机玻璃板、测量仪器或引线上;液氮汽化时体积将急剧膨胀,切勿将容器出气口封死;氮气是窒息性气体,应保持实验室有良好的通风。在实验开始之前,先检查实验用的不锈钢杜瓦容器中是否有剩余液氮或其它杂物,如有则须将其倒出。清理干净后,可将输液管道的一端插入贮存液氮的杜瓦容器中并拧紧固定螺母,并将输液管道的另一端插入实验用的不锈钢杜瓦容器中,然后关闭贮存杜瓦容器上的通大气的阀门使其中的氮气压强逐渐提高,于是液氮将通过输液管道注入实验用的不锈钢杜瓦容器。由于液氮一直在剧烈地沸腾,不易判断其平静下来的液面位置,因此最好先将贮存杜瓦容器中的液氮注入便携式广口玻璃杜瓦瓶中,然后将广口玻璃杜瓦瓶中的液氮缓慢地逐渐倒入实验用不锈钢杜瓦容器中,使液氮平静下来时的液面位置在距离容器底部约30的地方。,3、手动试验测量,室温的测量 打开PZ158型直流数字电压表的电源开关(将其电压量程置于200mV档),以及电源盒的总电源开关,并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品等三个分电源开关,调节两支温度计的工作电流,测量并记录其室温的电流和电压数据。原则上,为了能够测量得到反映超导样品本身性质的转变曲线,通过超导样品的电流应越小越好。然而,为了保证用PZ158型直流数字电压表能够较明显地观测到样品的超导转变过程,通过超导样品的电流就不能大小。对于一般的样品,可按照超导样品上的室温电压大约为50V200V来选定所通过的电流的大小,但最好不要大于50mA。最后,将转换开关先后旋至“温差电偶”和“液面指示”处,此时PZ158型直流数字电压表的示值应该很低。低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对,低温恒温器降温速率的控制低温测量是否能在规定的时间内顺利完成,关键在于是否能够调节好恒温器的下档板浸入液氮的深度,使紫铜恒温块以适当的速率降温。为了确保整个实验工作可在3个小时以内顺利完成,我们在低温恒温器的紫铜圆筒底部与下档板间距离的1/2处安装了可调试定点液面计。在实验过程中只要随时调节低温恒温器的位置以保证液面计指示电压刚好为零,即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近,这种情况下紫铜恒温块温度随时间的变化大致如图3-1-9所示。具体步骤如下:1)确认是否已将转换开关旋至“液面指示处”。2)为了避免低温恒温器的紫铜圆筒底部一开始就触及液氮表面而使恒温块温度骤然降低造成实验失败。可在低温恒温器放进杜瓦容器之前,先用米尺测量液面距杜瓦容器口的深度,然后旋松拉杆固定螺母,调节拉杆位置使得低温恒温器下档板至有机玻璃板的距离刚好等于该深度,重新旋紧拉杆固定螺母,并将低温恒温器缓缓放入杜瓦容器中。当低温恒温器的下档板碰到了液面时,会发出像烧热的铁块碰到水时的响声,同时用手可感觉到有冷气从有机玻璃板上的小孔喷出,还可用手电筒通过有机玻璃板照射杜瓦容器内部,仔细观察低温恒温器的位置。,3)当低温恒温器的下档板浸入液氮时。液氮表面将会像沸腾一样翻滚并拌有响声和大量冷气的喷出,大约1分钟后液面逐渐平静下来。这时,可稍许旋松拉杆缓慢下降,并密切监视与液面指示器计相连接的PZ158型直流数字电压表的示值(以下简称“液面计示值”),使之逐渐减小到零,立即拧紧固定螺母。这时液氮面恰好位于紫铜圆底部与下档板间的距离的1/2处(该处安装有液面计)。伴随着低温恒温器温度的不断下降,液面也会缓慢下降,引起液面指示计示值的增加。一旦发现液面示值不再是零,应将拉杆向下移动少许(约1,切不可下移过多),使液面计示值恢复零值。因此,在低温恒温器的整个降温过程中,我们要不断地控制拉杆下降来恢复液面计示值为零,维持低温恒温器下档板的浸入深度不变。,低温温度计的比对 当紫铜恒温块的温度开始降低时,观察和测量各种温度计及超导样品电阻随温度的变化,大约每隔5分钟测量一次各温度计的测温参量(如铂电阻温度计的电阻、硅二极管温度计的正向电压、温差电偶的电动势),即进行温度计的比对。具体而言,由于铂电阻温度计已经标定,性能稳定,且有较好的线性电阻温度关系,因此可以利用所给出的本装置铂电阻温度计的电阻温度关系简化公式,由相应温度下铂电阻温度计的电阻值确定紫铜恒温块的温度,再以此温度为横坐标,分别以所得的硅二极管的正向电压值和温差电偶的温差电动势值为纵坐标,画出他们随温度变化的曲线。如果要在较高的温度范围进行精确的温度计比对工作,则应该将低温恒温器置于距液面尽可能远的地方,并启用加热器,以使紫铜恒温块能够定在中间温度。即使在以测量超导转变为主要目的的实验过程中,尽管紫铜恒温块从室温到150K附近的降温过程进行的很快,仍可以通过测量对具有正和负的温度系数的两类物质的低温物性有深刻的印象,并可以利用这段时间熟悉实验装置和方法,例如利用液面计示值来控制低温恒温器降温速率的方法,装置的各种显示,转换开关的功能,三种温度计的温度和超导样品电阻的测量方法等等。,超导转变曲线的测量 当紫铜恒温块的温度降低到130K附近时,开始测量超导体的电阻以及这时铂电阻温度计所给出的温度,测量点的选取可视电阻变化的快慢而定,例如在超导转变发生之前可以每5分钟测量一次,在超导转变过程中大约每半分钟测量一次。在这些测量点,应同时测量各温度计的测温参量,进行低温温度计的比对。由于电路中乱真电动势并不随电流方向的反向而改变,因此当样品电阻接近于零时,可利用电流反向后的电压是否改变来判定该超导样品的零电阻温度。具体做法是,先在正向电流下测量超导体的电压,然后按下电流反向开关按钮,重复上述测量,若这两次测量所得到的数据相同,则表明超导样品达到了零电阻状态。最后,画出超导体电阻随温度变化的曲线,并确定其起始转变温度TC,onset和零电阻温度TC0。在上述测量过程中。低温恒温器降温速率的控制依然是十分重要的。在发生超导转变之前,即在TTC,onset温区,每测完一点都要把转换开关旋至“液面计”档,用PZ158型直流数字电压监测液面的变化。在发生超导转变过程中,即在TC0TTC,onset温区,由于在液面变化不大的情况下,超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减少,因此不必每次再把转换开关旋至液面计档,而是应该密切监测超导样品电阻的变化。当超导样品的电阻接近零值时,如果低温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止,这时可以逐渐下移拉杆,使低温恒温器进一步降温,以促使超导转变的完成。最后,在超导样品已达到零电阻之后,可将低温恒温器紫铜圆筒的底部接触液氮表面,使紫铜恒温块的温度尽快降至液氮温度。在此过程中,转换开关应放在“温差电偶”档,以监视温度的变化。,自动 1.按电路连接完毕 2.打开电源。启动计算机 3.在高温超导实验文件菜单中新建实验 4.鼠标选择铂电流、硅电流达到100Mv、1.0V显示铂/硅电流达到实验。若未达到利用测试面板上微调,将此调制100Mv、1.0V,然后选择铂电压、硅电压 5.将电流输出选择中任选一档 6.手动测量旋钮至液面计:下拉杜瓦瓶使PZ158显示0.0000V。江旋钮放置样品电压。若测温差电偶,旋至温差电偶 7.点击“开始”按钮开始测量,每隔5秒记录一次,样品,温差电偶,数据自动存放在数据库里,图显示于界面 8.若达到超导转变温度,自动提示。,4、测量及数据采集,手动 1.同手动 2.打开电源。3.Pt电压测量 将Pt测量旋钮至Pt电流,通过调节电压使显示100mV然后旋至Pt电压 4.Si电压测量 将Si测量旋钮至Si电流,为调使数字电压显示1.0V,然后旋至Si电压 5.将测量选择旋钮至液面计,下拉杜瓦瓶使PZ158显示0.0000V。江旋钮放置样品电压。若测温差电偶,旋至温差电偶 6.手动纪录。每隔5分钟记录一次,样品,温差电偶 7.每隔半小时将测量旋钮调至液面计。在此重复步骤六 8.当达到转变温度时,按反向开关,V若不变即达到,否则未达到,可利用25欧加热器9.分析数据。绘图,拟合。,5、数据保存处理,(1)、图形处理 实验完毕后分别绘出硅电压-温度特性曲线图、样品电压-温度特性曲线图、温差电偶-温度特性曲线图、降温曲线图,对四幅图的处理,包括误差范围、缩放、求斜率等。以下给出相关图样:,硅电压-温度特性曲线图(硅电压-温度图),由108K开始启动【电流换向】,绘制出超导样品在电流正反向情况下直到超导态出现时的样品电压-温度图。可以很明显的看出在超导时,无论电流是正向还是反向,超导样品两端电压趋于一致。,样品电压-温度特性曲线图(样品电压-温度图),由降温曲线图可以看出在某些时刻降温不稳定,而这些时刻正是在样品电压-温度特性曲线图中看到的样品电压点比较乱的时刻。,降温曲线图(温度-时间图),2、打开实验数据处理 在文件菜单中选择【打开实验】,选择在刚才新建实验中默认保存的实验数据库,进入打开实验主界面,运用【打开实验】操作功能,对实验数据进行合适的处理,可采用excel,word等辅助软件对数据进行处理,求出拟和曲线、斜率等。运用软件的【坐标设置】功能,选择合适的坐标系对实验关系特征曲线进行进一步分析。,将分析结果保存,并把调整好的关系特征曲线运用图形打印功能打印。在必要的时候打印实验数据。,6、注意事项,(1)所有测量必须在同一次降温过程中完成,应避免紫铜恒温块的温度上下波动。如果实验失败或需要补充不足的数据,必须将低温恒温器从杜瓦容器中取处并用电吹风机加热使其温度接近室温,待低温恒温器温度计示值重新恢复到室温数据附近时,重做本实验,否则所得得到的数据点将有可能偏离规则曲线较远。当然,这样势必会大大延误实验时间,因此应从一开始就认真按照要求进行实验,避免实验失败,并一次性取齐数据。(2)恒流源不可开路,稳压电源不可短路。PZ158也不宜长时间处在开路状态,必要时可利用随机提供的校零电压引线将输入端短路。为了达到标称的稳定值,PZ158和BW2至少应预热10分钟。(3)在BW2接通交流220V电源之前,一定要检查好所有电路的连接是否正确。特别是,在开启总电源之前,各恒流源和直流稳压电源的分电源开关均应处在断开的状态,电加热器的电压旋钮应处在指零的位置上。,(4)低温下,塑料套管又硬又脆,极易折断。在实验结束取出低温恒温器时,一定要避免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器(特别是出口处)相碰。由于液氮杜瓦容器的内筒的深度远小于低温恒温器的引线拉杆的长度,因此在超导特性测量的实验过程中,杜瓦容器内的液氮不应少于15,而且一定不要将拉杆往下移动太多,以免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器的内筒底相碰。(5)在旋松固定螺母并下移拉杆时,一定要握紧拉杆,以免拉杆下滑。(6)低温恒温器的引线拉杆是厚度仅0.5的薄壁的根管,注意一定不要使其受力,以免变形损坏.(7)不锈钢金属杜瓦容器的内筒壁厚仅为0.5,应避免撞击.杜瓦容器底部的真空封嘴已用一段附加的不锈钢圆管加以保护,切忌磕伤.,(8)注意在实验时,19、25芯插头插座及串口线、不宜经常拆卸,以免造成松动和接触不良,甚至损坏。(9)采集数据过程中,程序响应比较慢,最好不要进行其他操作。(10)第一次调节液面计时,要根据程序的提示调节;实验过程中,可不看程序,只注意PZ158的读数就可以,只要读数稳定的位于液面计调零允许误差范围以内,就立即将转换开关置于“样品电压”处。检测液面计时,样品电压的数据无法采集,会在样品电压温度图中留下一段空白,因此检测液面计时尽量快一点,不必等状态栏中的提示由“非零”变成“为零”。(11)PZ158显示的示数最小只能达到1V,但通过串口传给计算机的数据精度可达0.1V.,六、思考与讨论,1、如何判断低温恒温器的下档板或紫铜圆筒底部碰到了液氮面?2、在“四引线测量法”中,电流引线和电压引线能否互换?为什么?3、确定超导样品的零电阻时,测量电流为何必须反向?这种方法所判定的“零电阻”与实验仪器的灵敏度和精度有何关系?,谢谢!结束,开始实验.,祝实验成功!,