实验一 食品中总酸度的测定(滴定法).ppt

实验一 食品中总酸度的测定（滴定法）,一、目的与要求 1了解食品酸度的测定意义及原理。2掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。3通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。,二、原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2，溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。,三、仪器与试剂 1仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。,2、试剂(1)NaOH标准溶液（0.lmol/L）配制称取氢氧化钠（A.R.）120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。标定 精密称取0.6g（准确至00001g）在105110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。用式（33）计算标准NaOH溶液的浓度。式中 c标准NaOH溶液的浓度，molL；m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL；V2空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL；204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。（2）酚酞乙醇溶液（0.2）称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95乙醇中。（3）实验待测材料 鲜橙粉。,四、测定步骤 1样品处理 称取510 g（精确至10 mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀、过滤，滤液备用。2样品分析 准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 34滴酚酞指示剂，以0.l molL NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l molL氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须测定两次。,3空白试验 空白实验：在不加待测试样的情况下，按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1 molL氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。五、分析结果 1，数据记录于表36。,2计算,总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算：式中X每公斤（或每升）样品中总酸的克数，gkg（或 gL）；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V3样品稀释液总体积，mL；V4滴定时吸取的样液体积，mL；m样品质量（或体积），g（mL）；K酸的换算系数各种酸的换算系数分别为：分析苹果类果实及其制品类时，以苹果酸表示，0.067；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品类时，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔类果实及其制品类时，用柠檬酸表示，0.064柠檬酸（含分子结晶水），0.070；分析乳品、肉类、水产品及其制品类时，用乳酸表示，0.090；盐酸，0.036；磷酸，0.033。,六、注意事项 1食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH82左右，故可选用酚酞作终点指示剂。2对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法。3计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差，不得超过两次平均值的2。,