《溶解氧测定》PPT课件.ppt
,溶解氧测定（碘量法）,实验目的,了解测定溶解氧(DO)的意义和方法。掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。,溶解氧？哪些因素影响水中溶解氧的含量？溶解氧的卫生学意义？,溶解氧,溶解氧（dissolved oxygen，DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧气的毫克数表示。,溶解氧与空气中的氧分压、大气压、水温有关，其中水温为主要影响因素。,水体染程度对水中O2的浓度影响最大，很多污染物(如H2S，NO2-，NH4+及默写有机物等)都和O2的浓度互相制约。还原性污染物浓度高时，O2的浓度就必然降低。所以，水中溶解氧的测定对水质检测，环境评价，水厂养殖都有重大的意义。,溶解氧是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。清洁的河流和湖泊中，溶解氧一般在7.5mg/L以上；当溶解氧在3-4mg/L时，鱼类难以生存；当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会发臭。,复氧,水体中的溶解氧,耗氧,溶解氧的卫生学意义,溶解氧可作为水体受有机物污染及其自净程度的间接指标。当水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重；否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。,化学耗氧量（chemical oxygen demand，OCD）在一定条件下用强氧化剂如高锰酸钾等氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测定水中有机物含量的间接指标，代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总量。,生化需氧量(biochemical oxygen demand,BOD)指水中有机物在有氧条件下被需氧微生物分解时消耗的溶解氧量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。如果进行生物氧化的时间为五天就称为五日生化需氧量（BOD5）。一般清净河流的五日生化需氧量不超过2mg/L，若高于10mg/L，就会散发出恶臭味。,水样中溶解氧(DO)，化学需氧量(COD)，生物耗氧量(BOD5)是最能反映一个地区水质的营养化、污染的程度的指标,实验原理（碘量法）,目前水中溶解氧的测定方法有多种，如电化学探头法（HJ506-2009），碘量法（GB/T 7489-1987），微生物传感器快速测定法（HJ/T86-2002）等。碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用，适用于溶解氧浓度在0.220mg/L，干扰物较少的情况，但是当水体存在氧化还原物质(尤其是工业、矿山污水)是该方法的准确度较差。,实验原理（碘量法）,在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物肉色沉淀。氢氧化锰极不稳定，迅速被水中溶解氧氧化为锰酸或锰酸锰。然后加浓硫酸，使高价锰与碘化钾反应而析出碘。最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，即可计算溶解氧的含量。MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3(肉色沉淀)H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO3+2H2OMnMnO3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,试剂与仪器,试剂：MnSO4溶液、碱性碘化钾溶液、0.5%淀粉溶液、0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液、浓硫酸溶液 仪器：250ml溶解氧瓶、25ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管,实验步骤,1.样品采集,2.固定溶解氧,3.游离碘,4.滴定,取水样缓慢加至溶解氧瓶底部，充满溶解氧瓶至溢出,加入2ml浓硫酸，颠倒混匀，放置5分钟，使沉淀完全溶解。,移取100.0ml样品于250ml的锥形瓶内，一式两份，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入1ml 0.05%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失。记录硫代硫酸钠溶液用量V1(ml)；同法再滴定另一份，记录用量V2(ml)。,加入2ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾，立即盖上瓶塞,颠倒数次，有棕黄色沉淀形成，再颠倒数次，充分混匀，放置1分钟。,计算,溶解氧含量由下式计算：,V1V2分别滴定两份水样时标准硫代硫酸钠溶液用量（ml）,表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值（单位：mg/L）（GB 38382002）,依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：类 主要适用于源头水、国家自然保护区；类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵汤等；类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区；类 主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区；类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。,注意事项,1、应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，在加液的过程中始终保持移液管管口在液面以下，避免气泡，注意不使水样与空气相接触。2、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。3、如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1ml 40%氟化钾溶液消除干扰。4、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。,条目的组成,条目拼音,撰写日期,作者信息,条目所属学科,条目英文名,条目中文名,条目,6,1,2,5,4,3,条目的组成,参考文献,索引词,条目分类,附加资料,参见条,条目释文,条目,12,7,8,11,10,9,例,学科类 定义 展开性叙述 简史或学科形成和发展 研究范围或范围 研究方法或工具、材料 与有关学科的关系 意义或应用 发展趋势或存在问题,条目释文体例,疾病类定义展开性叙述病因及发病机制病生理临床表现检查手段诊断与鉴别诊断治疗原则转归预后预防,条目释文的标题层次规定,条目释文体例,标题最多设三级（不包括条目名）；如三级标题仍不能满足层次要求，或正文内需要分别叙述时，可在正文内用等圈码连排，并以分号隔开；,小条目一般不采用任何层次标题，不分段或少分段；中条目一般采用一个层次的标题；大条目一般采用两个或三个层次的标题；每级层次标题都应有起始段，不允许两级层次标题直接相接；定义要用简练、准确的语言给出最本质的说明和界定，定义一开始不重复条目标题。,条目交叉,其他分卷保留相应条目名，使用参见或概略介绍。避免不必要的重复,通过统筹、规划、协调，确定各分卷重点阐述内容，通过参见实现有机联系。,各分卷侧重本分卷内容进行论述。,确保交叉条目之间观点统一,图表、计量单位,合理使用图表根据需要使用图表；大、中、小条目分别最多配3、2、1幅图，并且精度达到至少300 dpi，病理或微生物等微细结构照片要注明染色方法及放大倍数，超微结构照片要标明放大倍数；借用他人插图时，需征得原作者同意并注明出处;表格应量使用三线表。,实验步骤,1.样品采集,2.固定溶解氧,3.游离碘,4.滴定,取水样缓慢加至溶解氧瓶底部，充满溶解氧瓶至溢出，消除泡沫后立即固定溶解氧。,用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入2ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾（在加入的过程中始终保持移液管管口在液面以下），立即盖上瓶塞，避免空气带入。颠倒数次，此时即有棕黄色沉淀形成，放置1分钟，再颠倒数次，使其充分混匀。一般在采样现场进行固定。,待沉淀降到细口瓶1/3体积处，打开瓶塞，立即用吸管插入液面下慢慢加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，颠倒混匀，放置5分钟，使沉淀完全溶解。,移取100.0ml样品于250ml的锥形瓶内，一式两份，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入1ml 0.05%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失。记录硫代硫酸钠溶液用量V1(ml)；同法再滴定另一份，记录用量V2(ml)。,
