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    《核磁共振谱仪》PPT课件.ppt

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    《核磁共振谱仪》PPT课件.ppt

    2023/7/19,第十七章 核磁共振波谱分析法,17.2.1 仪器发展历程17.2.2 核磁共振谱仪17.2.3 样品制备 傅立叶变换核磁共振波谱仪 超导核磁共振波谱仪,第二节 核磁共振波谱仪,Nuclear magnetic resonance spectroscopy;NMR,Nuclear magnetic resonance spectrometer,2023/7/19,17.2.1 仪器发展过程,(1)二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。(2)二十世纪70年代出现了脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪。(3)二十世纪80年代末600兆赫(MHz)的超导谱仪。(4)现在磁场强度为800(MHz)的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。(5)计算机技术极大促进了二维核磁共振(2DNMR)方法的发展。用于解决复杂结构问题。,2023/7/19,17.2.2 核磁共振波谱仪,2023/7/19,核磁共振波谱仪,2023/7/19,核磁共振波谱仪主要部件,1永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。,2 射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。,2023/7/19,3 射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。,吸收前,在Y轴上的矢量和为零,无信号;吸收后,产生信号。,2023/7/19,4样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。,2023/7/19,样品的制备,试样浓度:510%;需要纯样品1530 mg。傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg。标样浓度(四甲基硅烷 TMS):1%。溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳。氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。,2023/7/19,17.2.4 傅立叶变换核磁共振波谱仪,不是通过扫场或扫频产生共振;恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产生的感应电流信号,经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。(类似于一台多道仪),2023/7/19,17.2.5 超导核磁共振波谱仪,永久磁铁和电磁铁:磁场强度25 kG,超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;在低温4K,处于超导状态;磁场强度100 kG 开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。超导核磁共振波谱仪:200400HMz;600800HMz。,2023/7/19,2023/7/19,内容选择:,结束,17.1 核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱 17.5 二维核磁共振波谱,

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