《库仑测硫仪》PPT课件.ppt

第四篇库仑测硫仪,库仑滴定法测定原理,煤中含硫量测定方法很多，有重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法等。我公司生产的5E-S3100电脑测硫仪、5E-AS3200（5E-S3100A）自动测硫仪、5E-8S/AII全自动测硫仪工作原理是库仑滴定法。,库仑滴定法,根据库仑滴定法原理，煤样在1150高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量的SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量的H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2（Br2）氧化成H2SO4，结果溶液中的I2（Br2）减少而I-（Br-）增加，破坏了电解液的平衡状态，,指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2（Br2）与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复此过程，直到实验结束。最后，仪器根据对电解产生的I2（Br2）所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。,煤中全硫含量的计算公式,Q16100S（%）=96487G式中：S（%）空干基的全硫 Q毫库仑电量=电流（A）时间（S）16物质的摩尔质量 96487法拉弟常数 G 试样重量,5E-S3200电脑测硫仪,开关电源GZM-H60D12-12,开关电源GZT-H120Q5+12-12+15,电解池,干燥管3,干燥管2,干燥管1,玻璃转子流量计,吹气气泵,整流二极管,加热继电器,抽气气泵,消声器,开关电源(K1),开关电源(K2),驱动板,控制板,开关电源GZM-H60D12-12,开关电源GZT-H120Q5+12-12+15,驱动器,步进电机,25芯信号线,控制电源,加热电源,断路器,空气,高温炉,二通阀,电解池,流量计,抽气气泵,吹气气泵,消声器,5E-S3100A自动测硫仪,5E-S3100A自动测硫仪气路图,5E-S3100A相比5E-S3100升级处,干燥管置入前侧，安装更方便。,增加弃样抽屉，实验后瓷舟落入其中,增加转盘，实现自动换样。,采用直流气泵，声音小，无须换皮碗。,5E-8S/AII全自动测硫仪,5E-8S/AII全自动测硫仪,5E-8S/AII全自动测硫仪气路图,5E-8S/AII结构示意图（一）,1搅拌器 2电解池 3干燥管 4流量计 5 过滤开关6转动开关 7加热指示灯 8搅拌/气泵开关 9 电源开关,5E-8S/AII结构示意图（二）,10-真空泵11-天平12-转盘13-定位机构14-升降机构15-高温炉,5E系列库仑测硫仪各自特点,库仑测硫仪实验注意事项,气密性检查：5E-S3200、5E-S3100A：关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到300mL/min以下则气密性良好。然后再打开过滤开关上的阀门。5E-8S/AII：关闭过滤开关上的阀门，观察“抽气”流量计浮子应慢慢下降，如能降到1L/min以下则气密性良好。注意：请用手压住左边的干燥管不让其向上蹦出。,一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过半小时），须加做1个废样再继续做实验。如电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品作为废样，确保电解液能达到平衡，表现为能够出现电解曲线，否则将会把正式样品作为废样测试直到出现电解曲线。,库仑测硫仪实验注意事项,5E-8S/AII全自动测硫仪实验注意事项,全自动测硫仪放样时，必须在所有试样重量称完后，才能打开搅拌/气泵开关，以免震动影响称量的准确性。进行测试前（称重量前），仪器应预热半小时以上，否则可能会使测试结果不准确。如果样品数量超过24个，则多余的样品不能采用自动称样需要手工在另外的天平称样，但可以连续测完。,长沙开元,测硫仪故障分析,1、实验开始阶段仪器不升温A、主机箱电源没有接好：重新接好。（指示灯不亮）B、保险丝断了（1.5A，25A）：换保险丝。（指示灯不亮）C、硅碳管断裂：换硅碳管。（指示灯闪烁）2、电解液颜色越来越深，或电解液颜色变成了深红色A、未开搅拌开关。B、用万用表测两个指示电极是否断开。C、测从电解池上盖引线到插头处是否有接触不良。D、上述如均正常则肯定为控制电路板坏。E、但如果软件显示电解电流为0mA（比如未开搅拌再打开时），则可以多测试几个高硫煤来进一步证实是否为仪器故障原因。,长沙开元,库仑测硫仪故障分析,3、测试时间偏长，一般在七分钟以上 分析时间长主要有燃烧问题、气路和指示电路三部分：A、关闭二通阀看浮子是否下降，检查石英管尾端和从尾端到电解池是否有灰尘堵塞情况。B、观察燃烧后的瓷舟灰样是否充分燃烧，如未烧完全，在排除A点原因的情况下则说明炉温过低，可适当调低温度补偿值。C、用酒精清洗电解和指示电极，如不能解决，可能为电极杆注水，故只能换电解池或者将指示电极的正电极对调看是否解决。D、如果搅拌速度太快，也有可能出现时间过长。,库仑测硫仪故障分析,测试结果重复性差，一般情况测试结果偏低a、煤样在制样过程中是否混合均匀，可用标煤测试，如果标煤正常则煤样有问题。b、检查气密性。c、检查气流量是否过大，流量过大会导致煤样未燃烧就被吸走。d、石英管尾端硅胶管是否老化而破裂。e、电极上如果被电解出来的单质碘和溴吸附造成不能正常电解，可用酒精清洗电极片。f、用手搓燃烧后的煤灰，看是否有未燃烧完全的情况，可调整温度补偿。g、石英管是否断裂，可通过在测试时观察高温炉中的石英管来判断。另外：搅拌速度过慢引起重复性差，但测试结果一般偏高。如果以上不能解决，请通知当地售后服务人员。,长沙开元,库仑测硫仪故障分析,4、气流量越来越小或者气流量根本过不到要求 分析出现此类问题一般为气路故障A、检查过滤器玻璃熔板是否有堵塞的地方B、查流量计和干燥管是否有堵塞C、气泵的抽气皮碗破裂引起，一般故障多出现在此,库仑测硫仪故障分析,5E-8S/AII：在升温过程中，接近目标时升温速度很慢，或升不上去而温度下降：一般为由于硅碳管的老化造成电阻变大，可以顺时间旋动调压器旋钮调大电压10V左右，并需要考虑更换硅碳管了。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（一）,1、电解池的日常清洗：关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。2、电解池电极的清洗：一般要求每测试200个样品左右，就应清洗电极片（如经常分析高硫煤，则此数量还应少一些）。方法如下：拔掉电解池上抽气嘴及进气嘴的硅胶管（注意安装时不要接错）、拔掉电解池上的连线插头，取下电解池。松开电解池盖，拿出搅拌子。用一手握住电极杆另一手拿酒精棉擦洗四个电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，按拆卸步骤装好电解池。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（二）,3、电解池气体过滤器的清洗：当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就应该清洗气体过滤器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉淀物或畅通即可，然后用清水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。最后再装好电解池。清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（三）,4、气路的维护：因为仪器气路系统的状态直接影响测试结果的准确性，因此必须经常对其进行维护。a.应定期更换过滤开关内的棉花，一般每测试200个试样就应更换。同时需对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否有穿孔，因该端温度较高，时间长后，管壁会变薄，如有穿孔则需更换，否则可调头继续使用。b.应确保过滤开关的磨口密封良好，定期加涂凡士林，并检查其气密性。5、机械部件的维护：定期（一般34月）在传动机构的齿条处加机油润滑。8S/AII加油可在测试过程中进行，当样品送到高温区时，送样齿条会露出机壳顶部，此时将油注入送样齿条头部的加油洞内即可。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（四）,6、电解液的更换：电解液配好后可以重复使用，其使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短。电解液的PH值应为12之间，当PH1或混浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光 7、其他注意事项：a、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用应罩好，并定期通电升温并做几个废样。b、仪器搬运时应小心轻放，如距离较远请将天平等易损部件拆下。c、应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，在排除前述原因外，则应对仪器重新校准。,