《任务驱动教学》PPT课件.ppt

任务驱动教学课件,模块六 中药制剂含量测定技术,任务十八 十滴水软胶囊中樟脑含量测定,一、工作任务提示,1.根据中国药典有关规定，在模拟的工作环境和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成十滴水软胶囊中樟脑的含量测定。2.理解GC内标校正因子法的测定原理。3.掌握系统适应性试验的方法、能正确制备测试溶液、对样品进行测试分析。4.正确计算校正因子，建立含量计算公式。5.学会正确书写实验记录和检验报告。,二、工作依据,测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取12l，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。本品每粒含樟脑(C10H16O)不得少于53mg。（2005年版中国药典一部 301页）,二、工作依据,色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10，柱温105。理论板数按樟脑峰计算应不低于2000。樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。校正因子测定 精密称取樟脑对照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取12l，注人气相色谱仪，计算校正因子。（2005年版中国药典一部 附录 E）,三、工作步骤,（一）准备阶段 1必备知识（1）药品标准解读（十滴水软胶囊的处方和含量测定等)（2）樟脑的结构与性质（3）气相色谱仪工作原理（4）色谱条件与系统适用性试验（5）内标校正因子法测量原理 2.仪器药品（1）气相色谱仪（2）内标物（薄荷脑）,气相色谱仪,（二）实验阶段,1.系统适用性试验（项目与HPLC相同）2.校正因子测定 3.供试液制备与测定 4.含量计算（1）计算校正因子（f）（2）计算供试液中被测成分的浓度Ci（3）计算药品中被测药味的含量,（三）总结阶段,1.气相色谱法工作的原理 2.气相色谱法的特点 3.气相色谱法的操作要点 先通载气，确保管路无泄漏并使载气通过检测器后，才可打开各部分电路开关，设置气化室、柱箱和检测器温度，开始加热。进样口温度应高于柱温30-50，检测器温度一般高于柱温，并不得低于100，以免水汽凝结，通常为250-350。待各部分温度恒定后，开启氢气钢瓶和空气压缩机，调节载气流速或流量。按下点火按钮，点燃氢气。,（三）总结阶段,调节放大器灵敏度，走基线，待基线稳定后，即可进样测试。进样时，注射器应迅速刺入胶垫，迅速注入测试溶液，迅速拔出胶垫，并尽量保持留针时间的一致性，以保证进样的准确性和重现性。一般色谱图应于30分钟内记录完毕。测试完毕，先关闭各加热电源以及氢气和空气开关，待检测器和柱箱温度降100以下时，关闭载气。4.气相色谱法的分类,按固定相状态分类：气固GC、气液GC按分离原理分类：吸附GC、分配GC按色谱柱分类：填充柱GC、毛细管柱GC。后者分辨率高,常用于农残分析,