DSCQ20安装操作培训.ppt
,非常感谢选择TA产品，有任何问题请不要犹豫联系我们！,DSC Q 20 安装操作培训,DSC 原理,第一章 DSC基本原理,DSC 原理,Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪。DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差T=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品 的热量都用来维持样品的熔融，参比 端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化以曲线记录下来，就形成了DSC的原始数据。,DSC 原理,DSC关心的是heat flow热流信号，所以DSC需要把检测到的T温差信号（v)转换成热流信号(mw)。市场上的大部分DSC以下列的公式作为基础：q=-T/R,q-热流，T-样品参比温差，R-热阻 这是一个最简单的模型，建立在样品端和参比端热阻相同，温度均匀一致的假设基础上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。,DSC 原理,DSCQ20也是以上述公式为基础，我们把它叫做T1模式！因为它只考虑了下列公式的第一项！不考虑样品端和参比端热容和热阻的不平衡，不考虑样品端和参比端升温速率的不平衡！下面是DSC炉体Cell结构：,DSC 开机,第二章 DSCQ20开机顺序,DSC Q20开机,开计算机！开高纯氮气,出口压力小于20psi，约0.1MPa.开DSC电源，开关在仪器后背右下。开机后约2分钟，等仪器前面板上的ready灯亮，显示为绿色，表示仪器启动完毕！如图：,DSC Q20开机,运行 桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ20图标。如果是机械制冷RCS，RCS面板上打到Event，开启RCS电源开关.如果是液氮制冷系统LNCS，打开LNCS电源开关。此时制冷并没有工作。,POWER,Event or Manual,LNCS,RCS,DSC Q20开机,如果有RCS或LNCS制冷系统，强烈建议在制冷工作前除湿，保证flange面是干燥的。即设置standby温度为75，Toolinstrument preferenceDSC-Standby，然后点击Control-Go to standby temperature,保持15分钟。启动制冷RCS，在control-Event-On,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷；RCS40启动后立即能给仪器制冷。在软件signal里面找到flange temperature,如果法兰温度开始迅速降温，表示制冷正常工作。,DSC Q20开机,启动制冷LNCS。首先需要准备填充好的LNCS，保证有足够的液氮支撑样品。如果LNCS旁边有大液氮储备罐连接到LNCS，确认大储备罐出口压力小于25psi方可自动填充。Control-LNCS-Fill进行填充，填充完毕LNCS会自动关闭。Control-LNCS-Cooling开启LNCS制冷工作。法兰温度同样会迅速降低，如前图。如果实验温度低于-100度，炉体吹扫气必须采用氦气，20ml/min流量！注意，DSC制冷系统有多种，每次更换了制冷，以及每次reset过仪器参数后，必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致！,DSC 控制软件,第三章 控制软件介绍,DSC 控制软件,信号显示区,实验方法显示区,实时图谱显示区,待测和完毕实验显示,对每个Run具体设置,DSC控制软件,实验模式,样品测试选择standard,校正仪器选择calibration,自动进样器位置,T4P考虑到样品盘质量，Q20无,实验存储名不能有中文,存储文件夹必须设置为共享,正确路径显示为网络：,DSC 控制软件,DSC 控制软件,Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保存，实验的时候点击Open打开。,DSC 控制软件,点击advanced可以设置数据采样间隔。点击post test，如果DSC配有自动进样器，前一个实验结束要开始后一个实验，卸载样品温度由unload temperature Range设定！Discard pan in waste bin,设定样品盘卸载后是扔到垃圾箱还是放回原位。,DSC 控制软件,气体流量设定为50ml/min.设定后在信号栏里检查流量是否正确！气体类型设置，在Tool-instrument preferenceMFC.,DSC控制软件,DSC实验方法常用命令。一般一个完整的DSC实验，需要包括起始温度，升温速度，结束温度。Equilibrate,设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步。Ramp,设定升温速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度，Ramp为一个降温实验。Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。,DSC 校正,第四章 DSCQ20校正,DSC 校正,DSCQ20校正有2个，分别是基线T1校正，温度和炉体常数校正。校正包括2部分，第一是做校正的测试，第二是对校正测试数据分析形成校正平台。T1基线校正，炉体为空。室温到300度，10/min升温速度。温度和炉体常数校正使用标准样品，金属铟In，熔点为156.6,热焓28.71J/g.校正完毕后需要使用控制软件里面的分析功能形成校正数据。Calibrationanalysis-Open.,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,路徑與檔案名稱不可使用中文,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 T1基线校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,DSCQ20 温度与炉子常数校正,校正查看,校正完成后可以在calibratecell/temperature Table里面查看校正内容,DSC 压机,第五章 T-Zero DSC 压片机,T-Zero DSC 压片机,T-Zero 压片机 模具组,T-Zero 样品盘,固体盘（非密封）,液体盘（密封）,T-Zero 样品盘,液体盘和固体盘的底（Pan)是一样的，不同的是盖(lid)。,固体盘,液体盘,盘放置的方向要与图片一致！,T-Zero 样品盘,DSC样品测试,第六章 如何开始样品测试,DSC样品测试,DSC如何开始一个实验？第一，样品制备。取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。峰形比较好热量比较大比热金属和化学品一般取样小于5mg.高分子聚合物一般选择10mg,对于热量不明显如混合物，一般选择大于10mg.!样品尽量薄尽量覆盖样品底部。第二，把压好的样品和同类型的参比盘放入炉体中。如果有自动进样器，放入自动进样器中，样品盘选择位置150号，参比盘选择R1R5号，并且软件上要设置好，位置号与实际一致。第三，软件设置好后，点start开始试验，如下。,DSC样品测试,DSC样品测试,DSC样品测试,如果有多个run，实验从箭头指向的那个run开始，顺序向下,DSC 常见故障,第七章 DSC常见故障,DSC炉体污染,DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致cell中的sensor实效。DSCQ20采用E型热电偶，主要材质是镍铬康铜（55%Cu 和45%Ni）。建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要低于分解温度。如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体中的玻璃纤维吸走。刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正！炉体中间的T0热电偶需要在工程师指导下刷。,DSC仪器与电脑通讯故障,首先检查仪器是否完全启动，开机过程是无法联机的。其次检查HUB上电源灯以及网线连接口相应的灯是否亮。检查仪器背后网线接口以及电脑网线接口是否正常闪亮。如果上述没有问题，检查本地连接中IP设置是否正确！检查Windows防火期是否关闭或者设置为允许访问。数据保存目的文件夹必须设置为共享，设置为允许访问和修改！整改路径和实验文件名不能有中文！,最后一位可以1254,DSC仪器与电脑通讯故障,有时候打开TA Instrument Explorer,窗口里面没有仪器图标或者是仪器图标前有一个红色的圈，这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TA Instrument Explorer造成。可以鼠标点击Explorer左上角，下拉菜单里面选择Reset TA Message Agent,等Explorer重启。,DSC意外故障常规处理办法,如果点击开始无法实验，请检查Run前面是否有红色钩，如果有需要用鼠标点掉。有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障。在联系工程师之前，请尝试做下面的工作.1.重启仪器。2.重置仪器参数。在Tool-Instrument setupnextnextreset parameter。然后软件会跳出一个确认窗口，确认后软件自动关闭，仪器自动重启。,DSC意外故障常规处理办法,如果问题依然存在，请查看日志，选择报错故障，点击error help.,DSC意外故障常规处理办法,仔细查看帮助，并电话给工程师报修,DSC 关机,第八章 DSC关机顺序,DSC 关机顺序,如果有RCS(LNCS），须先关闭。Control-Event-Off.Control-Go to standby temperature,待机到40或者75度。等flange temperature 回到室温以上。关闭电脑。,DSC 关机顺序,关闭仪器。点击Control-shutdown.等DSCQ20前面板上的ready灯灭。关闭仪器后背的电源开关。关闭气体。,DSC 分析软件介绍,第九章 DSC分析软件介绍,DSC分析软件,DSC分析软件打开点击File-open.,DSC分析软件,放热方向定义,更改信号,更改单位,DSC分析软件,空白处右击鼠标，可以选择signal 来定义您想要的Y轴,DSC分析软件,玻璃化转变,从玻璃态转换为高弹态，比热增加，heat flow形成一个台阶。,玻璃化转变,选择玻璃化转变前后基线比较直的地方，鼠标右击，点Accept limit.,DSC峰分析,DSC峰分析,DSC峰分析,数据导出,DSC 常用消耗品,第十章 DSC常用消耗品,DSC常用消耗品,刷子，910824.001 Cell cleaning brushT固体盘，每盒100个。底（Pan),Tzero Pan 901683.901；盖（Lid),Tzero lid,901671.901,DSC常用耗材,T0 液体密封盘，每盒100个。底，Tzero Pan,901683.901；盖，Tzero Hermetic Lid,901684.901.,DSC常用耗材,老型号固体盘，每盒200个。.900786.901 Aluminum Sample Pans*(pkg.of 200)900779.901 Aluminum Lids*(pkg.of 200),DSC常用耗材,老型号液体盘，每盒200个。.900793.901 Aluminum Sample Pans*,Hermetic(pkg.of 200)900794.901 Aluminum Lids*,Hermetic(pkg.of 200),Thank You,
