2014年执业药师考试培训药学专业知识一药物分析.ppt

2014年执业药师考试培训 药学专业知识（一）药物分析,国家药品标准国家药品标准：是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。涉及到药品全过程。,国家药品标准的效力“药品必须符合国家药品标准”。生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法的行为。,国家药品标准的制定原则1.检测项目的制订要有针对性2.检验方法的选择要有科学性3.标准限度的规定要有合理性,中国药典的沿革1953。1963开始分一、二部。1977、1985有英文版出现。1990药品红外光谱集另行出版。1995取消拉丁文，二部外文名称改为英文名。2005开始分三部，第三部收载生物制品，首次将中国生物制品规程并入药典2010中国药典的基本结构,凡例的主要内容1.关于规格的规定2.关于贮藏的规定3.关于检验方法和限度的规定4.关于标准品和对照品的规定,5.关于计量单位的规定名称单位长度米（m）分米（dm）厘米（cm）毫米（mm）微米（m）纳米（nm）体积升（L）毫升（mL）微升（l）质（重）量千克（）克（g）毫克（）微克（g）纳克（ng）压力兆帕（MPa）千帕（kPa）帕（Pa）动力黏度帕秒（Pas）运动黏度平方毫米每秒（mm2/s）波数负一次方厘米（cm-1）密度千克每立方米（/m3）克每立方厘米（g/cm3）放射性活度吉贝可（GBq）兆贝可（MBq）千贝可（kBq）贝可（Bq）,6.关于精确度的规定7.试验时的温度水浴热水温水或微温室温冷水冰浴放冷98100 7080 4050 1030 210 0 至室温8.试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签，符合相关规定试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。,正文主要内容1.名称：中文、汉语拼音、英文2.有机物的结构3.分子式和分子量4.来源或有机药物的化学名称5.含量或效价6.性状主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。（常考）（1）溶解度（2）物理常数,7.鉴别指用规定的试验方法来辨别药物的真伪。对已知物。（1）化学方法（2）物理化学方法（3）生物学方法8.检查药品安全性、有效性的试验方法和限度，以及均一性、纯度等制备工艺要求的内容。,9.含量测定10.类别11.贮藏（与凡例“关于贮藏的规定”相联系）,附录的主要内容1.附录制剂通则、通用的检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。,2.索引中文索引、英文索引。,主要的外国药典,一、美国药典（TheUnited States Pharmacopoeia)简称：USP二、英国药典（BritishPharmacopoeia)简称：BP。三、欧洲药典（EuropeanPharmacopoeia)简称：Ph.Eur.或E.P.四、日本药局方简称：JP。,3.中国药典收载品种的中文名称为A.商品名 B.法定名C.化学名 D.英译名E.学名B,6.中国药典规定原料药的含量百分数，如未规定上限时，系指不超过 D,7.中国药典规定“冷处”系指A.0 B.02C.25 D.210E.-22D,8.中国药典规定“极易溶解”系指A.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到0.1mL中溶解B.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到1mL中溶解C.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到3mL中溶解D.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到5mL中溶解E.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到10mL中溶解B,9.中国药典的英文名称是A.ChinesePharmacopoeia B.PharmaceuticalanalysisC.JapanesePharmacopoela D.BrmshPharmacopoeiaE.USPA,11.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A.0.1 B.1C.5 D.10E.2D,12.中国药典规定称取“0.1g”系指A.称取重量可为0.050.15g B.称取重量可为0.060.14gC.称取重量可为0.070.13g D.称取重量可为0.080.12gE.称取重量可为0.090.11gB,17.中国药典的颁布者为A.卫生部 B.药典委员会C.食品药品监督管理局 D.国务院E.商务部C,19.中国药典收载药物只用通用名称，不再列副名是从哪年版开始A.2000年版 B.1995年版C.1990年版 D.1985年版E.1977年版B,20.药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中A.不在药典中，另行出版 B.凡例C.正文 D.附录A,药品检验工作的基本程序取样检验记录报告。其中检验包含:性状、鉴别、检查、含量测定。1.对取样的要求2.对报告记录的要求,误差误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。1.按误差的计算（1）绝对误差（2）相对误差2.按误差的来源,有效数字,1.有效数字2.读数3.要求4.有效数字的修约,药品质量标准分析方法的验证,一、准确度二、精密度1.精密度与准确度的关系2.要求3.考察内容包括,三、专属性四、检测限1.目视法2.信噪比法,五、定量限六、线性七、范围八、耐用性九、不同的检验项目对方法验证指标的要求,效能指标鉴别杂质检查定量测定限量测定含量测定,2.旋光计的检定应采用A.水 B.石英旋光管C.标准石英旋光管 D.梭镜E.蔗糖溶液C,4.药品检验工作程序A.性状、检查、含量测定、检验报告B.鉴别、检查、含量测定、原始记录C.取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D.取样、鉴别、检查、含量测定E.性状、鉴别、含量测定、报告C,8.下列误差中属于偶然误差的是A.指示剂不合适引入的误差B.滴定反应不完全引入的误差C.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差D,9.对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A.只允许最末的一位差1B.只允许最末二位欠佳C.只允许最后一位差1D.只允许最后一位差0.3mgE.只允许最后一位差2C,12.将0.12与6.205相乘，其积应是 D,13.将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是D,19.减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验 B.进行空白试验C.进行仪器校准 D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数E20.RSD表示A.回收率 B.标准偏差C.误差度 D.相对标准偏差E.变异系数D,21.精密度是指A.测得的测量值与真值接近的程度B.测得的一组测量值彼此符合的程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E.对供试物准确而专属的测定能力 B22.回收率属于药物分析方法验收证指标中的A.精密度 B.准确度C.检测限 D.定量限 E.线性与范围 B,25.用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A.耐用性 B.检测限C.精密度 D.准确度 E.定量限 B26.用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A.范围 B.线性C.准确度 D.耐用性 E.精密度D,30.测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价A.10 B.6C.8 D.5 E.3 B,物理常数测定法熔点测定法,一、基本概念1.固体溶化成液体。2.熔融同时分解3.熔化时自初熔至全熔,旋光度测定,一、基本概念1.旋光现象2.旋光度3.比旋度4.测定旋光度的意义,旋光度的计算,对液体供试品：tD=/lc对固体供试品：tD=100/lc物质含量与旋光度的关系：物质的含量与旋光度成正比。c=100/ltD,三、测定方法1.旋光仪2.实验时调节温度3.特别注意四、应用1.鉴别2.杂质检查3.含量测定,PH值测定法,测定法PH值的测定方法和注意事项测定方法1.定位2.用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间3.药典规定的五种标准缓冲液 应用1.PH检查2.控制酸度,经典试题1.旋光度测定时，所用光源是A.氢灯 B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nm E.365nmC,6.中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A.2种，第一法 B.4种，第二法C.3种，第一法 D.4种，第一法 E.3种，第二法 C7.比旋度计算公式中c的单位是A.gL B.mgmLC.100mgL D.g100mL E.molL D,10.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.0.05pH B.0.04pHC.0.03pH D.0.02pH E.0.01Ph D11.测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构 B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)C,12.旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A.1030 B.1530C.2030 D.200.5 E.252 D13.称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5，求其比旋度A.52.5 B.-26.2C.-52.7 D.+5.25E.+105 D,1617题共用选项A.钠光 D线 B.日光 C.旋转式黏度计 D.第二法 E.第三法16.中国药典规定测不易粉碎固体药品熔点的方法17.中国药典规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法DE,20.中国药典测定熔点的仪器用具有A.烧杯 B.b形管C.温度计 D.毛细管E.加热器ABCDE,酸碱滴定法,一、强酸强碱滴定化学计量点时：pH=7.00用强碱滴定强酸可选择的指示剂:酚酞、甲基红、甲基橙。,二、强碱滴定弱酸（NaOH滴定醋酸）(1)在化学计量点时pH大于7;(2)突跃范围在碱性范围；(3)选择在碱性范围内变色的指示剂，如酚酞或百里酚酞等。三、强酸滴定弱碱1.化学计量点时PH小于7。2.突跃范围在酸性范围。3.选择酸性指示剂，如甲基红、溴甲酚绿、甲基橙。,非水溶液滴定法,氧化还原滴定法,一、碘量法,总结,经典试题,2.溴百里酚蓝的pKIn为7.3，其变色范围是8.310.7 B,4.用盐酸滴定液滴定氨水时，使用的指示剂是A.甲基红 B.铬黑TC.酚酞 D.淀粉 E.硫酸铁铵 A,5.标定滴定液的准确浓度时，需用A.对照品 B.标准品C.纯净物质 D.基准物质 E.化学物质 D,7.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入何种试剂消除干扰A.醋酸铵 B.硝酸银C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化钾 C8.中国药典规定亚硝酸钠滴定法采用哪种方法指示终点A.电位法 B.外指示剂C.自身指示剂 D.永停滴定法 E.氧化还原指示剂 D,10.直接碘量法测定的药物应是A.氧化性药物 B.还原性药物C.中性药物 D.无机药物E.有机药物B,16.标定甲醇钠的基准物为A.苯甲酸 B.邻苯二甲酸氢钾C.硼砂 D.枸橼酸E.重铬酸钾 A,18.亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时，加入溴化钾固体可加速重氮化反应速度的原因在于A.生成HNO2 B.生成NOClC.生成NOBr D.生成HBrE.NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍D,19.下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有A.溴酚蓝 B.甲基橙C.甲基红 D.酚酞E.百里酚酞 ABC20.滴定分析的方式有A.对照滴定法 B.直接滴定法C.置换滴定法 D.空白滴定法E.剩余滴定法BCE,紫外分光光度法定量原理A=-lgT=-lgI/I0=Ecl（1)吸收系数摩尔吸收系数百分吸光系数吸光系数越大，表示该物质对光的吸收能力越强。,含量测定（1)单组分样品的定量方法对照品比较法C样=C样A样A样吸收系数法,二、红外光谱与物质结构的关系,红外光谱的测定方法,经典试题,1.紫外-可见吸收光谱属于A.电子跃迁光谱 B.分子振动光谱C.发射光谱 D.荧光光谱 E.原子吸收光谱 A,7.紫外光区的电磁波长范围是A.200400nm B.400760nmC.100200nm D.50500nm2.5nmA,910题共用选项A.UV B.IRC.HPLC D.MS E.GC9.表示红外分光光度法的是10.表示紫外分光光度法的是 B A,1516题共用选项A.红外分光光度法 B.荧光分析法C.紫外-可见分光光度法 D.原子吸收分光光度法E.拉曼光谱法15.基于分子外层价电子吸收一定能量后，由低能级跃迁到较高能级16.基于分子的振动和转动能级跃迁产生的广谱 C A,1718题共用选项A.能斯特灯 B.吸收池C.光栅 D.真空热电偶E.高莱池（红外分光光度计基本结构）17.光源18.单色器 AC,理论板数（塔板理论）n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)2,色谱法的分类,按分离原理进行分类（1）吸附色谱法（2）分配色谱法（3）离子交换色谱法（4）分子排阻色谱法,TLC法 结果检视1.光学法2.化学法（1）通用型：碘、硫酸、荧光黄溶液。（2）专用型：茚三酮。,二、薄层色谱系统适用性试验1.检测灵敏度2.比移值Rf=1/l03.分离效能R=2d/（W1+W2)三、薄层色谱法的应用1.定性鉴别2.杂质检查（1）杂质对照品法（2）自身稀释对照法,比较HPLC两种分离类型,高效液相色谱仪检测器（1）浓度型检测器（选择型）（2）质量型检测器（通用型）,色谱系统适用性实验1.理论塔板数n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)22.分离度同薄层色谱法分离度计算。R=2d/（W1+W2)3.重复性4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称性看色谱峰是否对称：r应在0.951.05之间。,HPLC常用的定量方法1.内标法2.外标法3.加校正因子的主成分自身对照法。4.不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。5.面积归一化法。,4.检测器,气相色谱系统适用性试验理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。常用的定量方法1.内标法。2.外标法。3.面积归一化法。4.标准溶液加入法。,经典试题1.用于衡量柱效的参数是A.保留体积 B.峰高C.理论板数 D.峰面积 E.保留时间 C2.在薄层色谱法中，比移值的最佳范围是1.50.50.3D,8.高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是A.保留值 B.峰高C.半高峰宽 D.理论板数E.比移植A,14.色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求1.101.011.20C,15.色谱系统的分离度应为A.大于1.5 B.小于1.5C.大于2.0 D.小于2.0 E.等于1.5 A16.反相高效液相色谱法首选的流动相是A.乙腈-水 B.环己烷C.甲醇-水 D.丙酮E.三氯甲烷C,17.用于衡量色谱峰是否对称的参数是A.保留值 B.校正因子C.峰宽 D.拖尾因子 E.分离度 D18.高效液相色谱法的检测器是A.电子捕获检测器 B.热导检测器C.蒸发光散射检测器 D.氮磷检测器E.火焰离子化检测器C,经典试题1.在体内药物分析中最为常用的样本是A.尿液 B.血液C.唾液 D.脏器 E.组织 B,5.尿液的PH值8.08.0 B6.体内药物分析中去除蛋白质的方法为A.加入强酸法 B.缀合物水解法C.液-液萃取法 D.固相萃取法E.化学衍生化法A,9.健康成人一日排尿量为A.25L B.15.5LC.16L D.27L E.15L E10.体内样品测定方法要求，建立标准曲线所用浓度至少应为A.1个 B.2个C.3个 D.4个E.6个E,11.下列色谱法中不用于体内样品测定的是A.气相色谱法 B.高效液相色谱法C.气相色谱-质谱联用 D.薄层色谱法E.液相色谱-质谱联用D,1314题共用选项A.五氟碘乙烷 B.三甲基氯硅烷C.乙酸酐 D.重氮甲烷 E.邻苯二醛13.硅烷化试剂 14.酰化试剂BC,杂质的限量检查杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm)来表示。杂质限量=杂质溶液的浓度杂质标准溶液的体积供试器量100%L=CV/SLppm=CV/S106,干扰及消除,重金属检查法第一法：硫代乙酰胺法第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法第三法：硫化钠法,重金属检查法的比较,砷盐检查法（一）古蔡法（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法砷盐检查法的比较,六、干燥失重测定法七、炽灼残渣检查法八、易炭化物检查法九、残留溶剂测定法1.残留溶剂的分类2.残留溶剂的检查方法,十、溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质含量的方法。1.目视比色法2.分光光度法3.色差计法十一、澄清度检查法,经典试题2.检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为A.采用内消法B.在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致C.炽灼破坏 D.提取分离 E.改变检查方法B,4.采用第一法(即硫代乙酰胺法)检查重金属杂质时，要求溶液的pH值应控制在33.5范围内。此时应加入A.盐酸 B.氨-氯化铵缓冲液C.醋酸盐缓冲液 D.酒石酸氢钾饱和溶液(pH3.56)E.磷酸盐缓冲液C,5.药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在33.5的方法为A.第一法(硫代乙酰胺法)B.第二法C.第三法 D.第四法(微孔滤膜法)E.加硫化氢饱和溶液法C,8.古蔡法检查砷盐时，与溴化汞反应形成有色砷斑的物质为A.砷化氢气体 B.硫化氢气体C.亚砷酸盐 D.砷酸盐 E.汞离子A,9.药物中残留溶剂的测定，中国药典使用的方法是A.高效液相色谱法 B.气相色谱法C.薄层色谱法 D.紫外分光光度法E.红外分光光度法 B10.药物残留溶剂测定法中，按国际上统一划分，苯属于A.第一类溶剂 B.第二类溶剂C.第三类溶剂 D.第四类溶剂E.零类溶剂A,13.检查铁盐时，若溶液管与对照液管颜色的色调不一致，或所呈硫氰酸铁颜色很浅不便于比较观察时，处理的方法应为A.加热浓缩B.多加硫氰酸铵试液C.降低溶液酸度D.增加溶液碱度E.加入正丁醇或异戊醇将呈色的硫氰酸铁提取分离 E,15.当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。此时灼烧的温度应保持在A.700800 B.500600C.500以下 D.600700E.800以上B,18.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作A.易氧化物 B.易脱水有机物C.易炭化物 D.碳水化合物 E.糖类物质C,19.Ag(DDC)法检查砷盐时，目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为A.氧化汞 B.氧化亚铜C.硫化铅 D.胶态金属银 E.胶态碘化银 D20.Ag(DDC)法检查砷盐时，判断结果依据A.砷斑颜色 B.Ag(DDC)吡啶溶液的体积C.Ag(DDC)吡啶吸收液的吸收度大小D.砷化氢气体多少 E.峰面积大小C,四、芳酸类药物总结,经典试题2.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用A.甲基橙B.甲基红C.荧光黄D.酚酞E.结晶紫D,3.阿司匹林制剂(片、肠溶片)中需要检查的杂质是A.游离水杨酸 B.易炭化物C.溶液澄清度 D.间氨基酚E.酚类 A,5.取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气，该药物应为A.对氨基水杨酸 B.水杨酸二乙胺C.阿司匹林 D.苯甲酸 E.二巯丙醇 C6.水杨酸与三氯化铁的呈色反应，所要求溶液的pH值应为A.2 B.3 C.4 D.6 E.46E,9.丙磺舒与三氯化铁反应是因为结构中含有A.二丙胺 B.磺酰胺基 C.羧基 D.丙基 E.苯环 C,10.布洛芬缓释胶囊需要测定A.硬度 B.释放度 C.溶出度 D.崩解时限 E.粒度 B12.阿司匹林片剂含量测定中国药典采用的方法是A.HPLC法 B.UV法 C.非水滴定法 D.酸碱滴定法 E.GC法 A,13.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指A.pH值为7.0的乙醇 B.无水乙醇C.符合中国药典(2005年版)所规定的乙醇 D.乙醇E.对酚酞指示液显中性的乙醇 E,15.取某药物0.1g，加水10mL使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为A.乌洛托品 B.三氯乙醛 C.甘油 D.阿司匹林 E.氯贝丁酯 D,规定阿司匹林肠溶片应检查A.溶出度 B.释放度 C.均匀度 D.限度 E.光洁度 B,20.中国药典规定丙磺舒原料药含量测定采用A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.GC D.HPLCE.氧化还原滴定法D,经典试题1.中国药典规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是A.铬酸钾法 B.铁铵矾指不剂法C.吸附指示剂法 D.电位指示终点法 E.永停终点法 D,3.中国药典规定采用银量法测定含量的药物是A.盐酸丁卡因 B.阿司匹林C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠E.苯巴比妥 E,7.可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是A.阿司匹林 B.司可巴比妥钠C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥钠E.盐酸利多卡因 B8.具有硫元素反应的药物为A.苯巴比妥 B.司可巴比妥钠C.异戊巴比妥钠 D.硫喷妥钠E.肾上腺素D,9.紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为A.吸收系数法 B.对照品对照法C.标准曲线法 D.差示分光法 E.解线性方程法 B10.巴比妥类药物的共同反应是A.与铜吡啶试液的反应 B.与三氯化铁的反应C.与亚硝酸钠硫酸的反应 D.与甲醛-硫酸的反应E.与碘试液的反应A,13.取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1mL，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5mL，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。该药物应为A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥C.司可巴比妥钠 D.异戊巴比妥 E.苯妥英钠 B14.中国药典规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是A.控制苯巴比妥酸杂质 B.控制中间体C.控制副产物 D.控制其纯度 E.检查其溶解度 A,18.取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5mL，与醋酸铅试液2mL，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。该药物应为A.异戊巴比妥 B.苯巴比妥钠C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.苯妥英钠 D19.取某药物适量，加吡啶溶液（110）溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是A.盐酸普鲁卡因 B.对乙酰氨基酚C.苯甲酸钠 D.司可巴比妥钠 E.注射用硫喷妥钠E,四、胺类药物总结,经典试题1.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量的原理与哪项无关A.氧化还原反应 B.中和反应C.重氮化反应 D.芳香第-胺的反应 E.重氮化-偶合反应 B2.中国药典直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.维生素E B.对乙酰氨基酚C.肾上腺素 D.盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因D,4.盐酸利多卡因含量测定，中国药典采用的方法是A.非水溶液滴定法 B.酸碱滴定法C.紫外-可见分光光度法 D.高效液相色谱法E.红外光谱法D,5.中国药典采用水解后重氮化-偶合反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因C.肾上腺素 D.对乙酰氨基酚 E.头孢羟氨苄 D6.某药物的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应为A.盐酸普鲁卡因 B.苯佐卡因C.对乙酰氨基酚 D.水杨酸 E.对氨基水杨酸钠 C,1518题共用选项A.酮体 B.对氨基苯甲酸C.对氨基酚 D.间氨基酚E.以上均不是下列药物需要检查的特殊杂质是15.对乙酰氨基酚16.肾上腺素17.盐酸普鲁卡因18.利多卡因CABE,19.盐酸普鲁卡因分子结构中具有特征的结构部分有A.芳伯氨基 B.侧链中含有的脂肪胺氮C.酯键 D.氯化物（Cl-）E.分子极性 ABCD20.经长久贮存或高温加热，盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因存于A.该药物水解产生对氨基苯甲酸B.对氨基苯甲酸脱羧产生苯胺C.苯胺被氧化为黄色化合物D.芳伯氨基的缩合反应E.该药物成盐反应ABC,四、磺胺类药物总结,经典试题1.中国药典复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是A.碘量法 B.溴量法C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法E.亚硝酸钠滴定法 C2.能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是A.磺胺嘧啶 B.磺胺乙噁唑C.苯巴比妥 D.磺胺甲噁唑E.司可巴比妥钠D,3.中国药典磺胺甲噁唑片的含量测定方法为A.铈量法 B.紫外分光光度法C.高效液相色谱 D.亚硝酸钠滴定法E.气相色谱法 D4.中国药典磺胺嘧啶的鉴别反应是A.亚硝酸钠-硫酸反应 B.红外吸收色谱法C.三氯化铁反应 D.硫元素的反应E.甲醛-硫酸反应B,58题共用选项A.司可巴比妥钠 B.磺胺甲噁唑C.对乙酰氨基酚 D.苯巴比妥E.注射用硫喷妥钠 5.水解后重氮化-偶合反应，可鉴别的药物是6.直接重氮化-偶合反应，可鉴别的药物是7.与碘试液的加成反应，可鉴别的药物是8.甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色环，可鉴别的药物是CBAD,910题共用选项A.亚硝酸钠滴定法 B.溴量法C.碘量法 D.差示双波长紫外分光光度法E.HPLC9.复方磺胺甲唑片的含量测定10.磺胺嘧啶含量测定的方法EA,1820题共用选项A.亚硝酸钠滴定法 B.非水碱量法C.永停滴定法 D.第二法-浆法E.HPLC法18.磺胺嘧啶含量测定的方法19.磺胺嘧啶含量测定指示终点的方法20.磺胺嘧啶片溶出度的测定方法 ACD,四、鉴别反应,经典试题1.异烟肼中的特殊杂质为A.酸度 B.乙醇溶液澄清度C.游离肼 D.游离吡啶 E.游离水杨酸 C,4.中国药典规定鉴别某药物的方法：取药物约10mg，置试管中，加水2mL溶解后，加氨制硝酸银试液1mL，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是A.奥沙西泮 B.地西泮C.异烟肼 D.盐酸氯丙嗪 E.奋乃静 C,5.利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为A.布洛芬 B.地西泮C.丙磺舒 D.诺氟沙星 E.硝苯地平 E6.地西泮注射液中应检查分解产物，采用的检查方法为A.UV B.IRC.HPLC D.TLC E.酸碱滴定法 C,7.下列需要测定比旋度的是A.异烟肼 B.硝苯地平C.左氧氟沙星 D.地西泮 E.盐酸氯丙嗪 C8.硝苯地平含量测定方法为A.亚硝酸钠滴定法 B.铈量法C.碘量法 D.非水碱量法E.HPLC法B,1416题共用选项A.制备衍生物测定熔点 B.硫酸-荧光反应显黄绿色荧光C.水解后的重氮化-偶合反应 D.高效液相色谱法E.氧化反应以下药物的鉴别方法是14.盐酸氯丙嗪15.地西泮16.左氧氟沙星EBD,1720题共用选项A.紫外分光光度法 B.溴酸钾法C.高效液相色谱法 D.铈量法E.非水溶液滴定法下列药物含量测定，中国药典采用的方法是17.地西泮注射液18.左氧氟沙星片19.盐酸氯丙嗪注射液20.异烟肼CCAC,八、生物碱类药物总结,经典试题1.非水滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，加入醋酸汞试液的作用是A.和Cl-形成难电离的HgCl2 B.增加麻黄碱的碱性C.增强高氯酸的酸性D.消除盐酸对滴定的影响E.使终点易于观察 D,5.下列没有旋光性的药物A.奎宁 B.麻黄碱C.阿托品 D.雌二醇 E.地塞米松 C6.硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者A.吸附性差异 B.溶解性差异C.酸碱性的差异 D.旋光性质的差异E.氧化还原性差异D,7.托烷生物碱的特征反应为A.氧化反应 B.沉淀反应C.水解反应 D.Vitali反应E.与FeCl3试液的反应 D8.吗啡生物碱的特征反应为A.Marquis反应 B.Cl-的反应C.Keller-Kiliani的反应 D.茚三酮反应E.与银盐的反应 A,9.磷酸可待因注射液测定含量的中国药典方法A.非水溶液滴定法 B.酸碱滴定法C.氧化还原滴定法 D.气相色谱法E.高效液相色谱法 A10.属于喹啉类生物碱的药物A.麻黄碱 B.奎宁C.阿托品 D.吗啡 E.可待因B,12.硫酸阿托品的鉴别反应为A.芳香第一胺的反应 B.与铜吡啶试液的反应C.Na+或K+的反应 D.Cl-的反应 E.SO42-的反应 E,15.硫酸阿托品片的含量测定应采用A.非水滴定法 B.酸性染料比色法C.提取中和法 D.反相离子对HPLCE.紫外-可见分光光度法E,17.中国药典规定检查盐酸吗啡中“其他生物碱”的方法为A.TLC B.HPLC C.GC D.PC E.IRB,甾体激素类药物总结,经典试题1.利用四氮唑比色法测定醋酸地塞米松注射液含量时，需在碱性条件下进行，中国药典采用的碱是A.氢氧化钾 B.三乙胺C.氯化铵D.氢氧化钠E.氢氧化四甲基铵 E2.醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是A.醋酸地塞米松C17-醇酮基具有还原性B.醋酸地塞米松酯的水解反应C.1，4-3-酮的组合反应D.双键共轭体系的特征E.母核特性 A,5.属于黄体酮专属、灵敏的鉴别反应是A.与异烟肼的反应 B.与菲林试剂的反应C.与四氮唑的反应 D.与三氯化铁的反应E.与亚硝基铁氰化钠的反应 E6.黄体酮的鉴别反应是A.与斐林试剂的反应 B.紫外分光光度法C.与异烟肼的反应 D.与三氯化铁试液的反应E.HPLCC,7.雌二醇与与三氯化铁试液反应显色，因为其结构中含有A.羟基 B.羧基C.甲基酮 D.酚羟基E.甾体母核 D,10.官能团的呈色反应包括A.酚羟基的呈色反应 B.酮基呈色反应C.C17-醇酮基的呈色反应 D.甲酮基的呈色反应E.有机氟的呈色反应ABCDE,15.醋酸地塞米松的鉴别试验有A.与醋酸的反应(水解产物的反应)B.与碱性酒石酸铜试液的反应C.有机氟化物的反应 D.红外光谱法E.与亚硝基铁氰化钠试液的反应 ABCD,19.可与甾体激素药物中C3-或C20-酮基发生呈色缩合反应的试剂为A.游离肼 B.硫酸苯肼C.异烟肼 D.异烟酸 E.2，4-二硝基苯肼 ABCE,五、维生素类药物分析总结,经典试题2.维生素B1与铁氰化钾作用，正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件A.氢氧化钠 B.正丁醇C.稀盐酸 D.稀醋酸E.稀硫酸A,4.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有A.羟基 B.手性中心 C.羰基 D.内酯基 E.二烯醇结构 E,5.维生素C中铁和铜的检查方法A.紫色分光光度法 B.原子吸收分光光度法C.硫化钠法 D.配位滴定法 E.硫代乙酰胺法 B,7.GC测定维生素E含量时，其采用的具体方法为A.外标法 B.内标法C.内标加校正因子法 D.加校正因子的主成分自身对照法E.面积归一化法 C,9.维生素K1与氢氧化钾的呈色反应，其生成物的颜色为A.蓝色 B.绿色，加热成深紫色，放置显红棕色C.蓝色渐变成紫红色 D.黄色E.黄色变成桃红色 B,13.维生素B1的硫色素反应是基于A.维生素B1分子结构中的噻唑杂环 B.分子结构中的嘧啶杂环C.分子结构中季铵盐 D.Cl-的特性 E.维生素B1的还原性 E,17.采用碘量法测定维生素C注射液含量时，需加入的试剂为A.丙酮 B.乙醇 C.硝酸银D.二氯靛酚钠 E.KI-淀粉 A,19.中国药典收载的维生素C原料、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C颗粒剂、维生素C钙、维生素C注射液的含量测定方法均应为A.铈量法 B.碘量法C.HPLC D.紫外分光光度法 E.配位滴定法 B,六、抗生素类药物总结,经典试题2.青霉素族药物分子结构中的相同结构部分为A.6-氨基青霉烷酸(6-APA)B.7-氨基头孢菌烷酸(7-ACA)C.侧链部分 D.五元杂环E.六元杂环A,3.中国药典青霉素钠含量测定的方法是A.汞量法 B.高效液相色谱法C.红外广谱法 D.焰色反应E.抗微生物检定法 B,7.属于氨基糖苷类抗生素的是A.阿莫西林 B.青霉素钠C.四环素 D.头孢羟氨苄 E.庆大霉素 E,9.中国药典规定控制盐酸四环素中ATC(脱水四环素)、ETC(差向四环素)、EATC(差向脱水四环素)及CTC(金霉素)量的方法为A.TLC B.HPLCC.UVS D.IR E.GC B,11.取某一-内酰胺类抗生素药物进行焰色试验，火焰显黄色。该药物应为A.青霉素钠 B.头孢氨苄C.青霉素钾 D.氨苄西林 E.头孢拉定 A12.-内酰胺抗生素类药物分子结构中最不稳定的部分是A.噻唑环 B.噻嗪环C.内酰胺环 D.芳环 E.低价态(二价)的硫元素C,16.中国药典规定检查阿莫西林中的特殊杂质“有关物质”的方法是A.TLC B.HPLCC.GC D.PC E.IRB,17.属于内酰胺类抗生素A.氯霉素 B.四环素C.庆大霉素 D.头孢羟氨苄E.阿奇霉素 D,三、糖类药物总结,经典试题2.采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，需要加入的试液为A.碱性酒石酸铜试液 B.氨试液C.二硝基苯甲酸试液 D.铜吡啶试液 E.Ag(DDC)的吡啶溶液B,4.葡萄糖、乳糖、蔗糖具有旋光性的原因在于A.含有羰基 B.含有醛基C.含有手性碳原子 D.含有羟基E.呈半缩醛的环状结构C,5.右旋糖酐40中分子量与分子量分布的测定，中国药典采用的方法A.分子排阻色谱法 B.吸附色谱法C.分配色谱法 D.离子交换色谱法E.气相色谱法 A6.葡萄糖注射液的特殊检查项目为A.5-羟甲基糖醛 B.微生物限度C.重金属 D.氯化物E.马钱子碱A,7.葡萄糖注射液的含量测定中加入氨试液的目的是A.葡萄糖在氨试液中旋光度变大 B.在氨试液中杂质无干扰C.氨试液存在会使测量更加容易 D.葡萄糖稳定性变好E.加速葡萄糖变旋平衡的到达 E,14.中国药典规定测定葡萄糖注射液含量的方法为A.碘量法 B.比色法C.TLC D.比旋度测定法 E.折光率法D,1719题共用选项A.加水与0.4氢氧化钠溶液使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀B.加水溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变为淡黄色C.加甲醛-硫酸试液1滴，即显紫堇色D.加水溶解后，加氢氧化钠试液与硫酸铜试液，即生成淡蓝色沉淀，加热后变为棕色沉淀E.加水溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸试液中，即生成红色沉淀 以下药物的鉴别方法是17.葡萄糖18.盐酸吗啡19.右旋糖酐-40ECD,