结晶水合物中结晶水含量的测定.ppt

,结晶水合物中,结晶水含量的测定,问题,加热5克硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。,X=5,CuSO45 H2O,160,18x,3.2,5-3.2,160+18x,测定硫酸铜晶体（CuSO4x H2O）中结晶水的含量的思路,加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。计算公式：,1mol,xmol,需要测定：硫酸铜晶体质量和失去结晶水后硫酸铜质量,一、结晶水含量测定的原理,CuSO4xH2O,硫酸铜晶体质量无水硫酸铜质量,化学反应,所测数据,计算公式,（1）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩埚质量（m0）,精确至0.001g,（2）称量:瓷坩埚+硫酸铜晶体(2g左右)的质量（m1）,（3）加热：加热至蓝色晶体全部变为白色粉末,（电子天平、瓷坩埚、坩埚钳）,（酒精灯、铁架台、铁圈、泥三角、玻璃棒）,二、实验方案与步骤,电子天平,托盘天平可精确至0.1克电子天平可精确至0.001克,泥三角,坩埚,坩埚钳,（4）冷却后再称：在干燥器内冷却后，称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）,（5）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却,（6）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量,（7）计算：根据实验测得的结果进行计算,恒重操作：（连续两次加热、冷却、称量）（两次称量差不得超过0.001g）,干燥器,（常用干燥剂：无水氯化钙、硅胶）,实验数据的记录和处理,用表格数据计算X值；第一次：，第二次：，平均值：实验误差=,5.45,5.16,5.31,=6.2%,（8）误差分析,相对误差=,绝对误差=,实验测定值-5,理论值5,合理测定值范围：4.905.10,为了减少偶然误差，可采用多次平行实验求平均值的方式来解决,平行实验：在相同条件下，作多次测定取其平均值,尽可能多的找出实验误差的原因,（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作（2）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却,实验误差分析：,1、加热温度过高或时间过长，固体部分变为黑色,偏大,2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上,偏大,3、加热前称量坩埚时未完全干燥,偏大,4、晶体试样受潮,偏大,5、加热温度过低固体未完全变白,偏小,m(H2O),m(CuSO4),6、加热时质量未至恒重就停止,偏小,7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却,偏小,8、晶体中混有受热不分解的杂质,偏小,9、坩埚中有受热不分解的杂质,无影响,10、硫酸铜晶体中混有受热分解的杂质,偏大,m(H2O),m(CuSO4),坩埚的使用需要注意哪些?,a.如何取用坩埚?,使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落,b.加热坩埚需要垫石棉网吗?,c.加热时为什么要不断搅拌?,不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热,防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落,实验中的注意事项,.加热到何时可以停止加热？,蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去，也可以防止因过热引起CuSO4受热分解,.加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？,温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.,.实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？,至少要称量4次:称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。,恒重操作是为了确保结晶水全部逸去。,重复加热、冷却、称量数次，直至前后两次称量的质量小于0.001g,