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德州直属库辖区粮油仓储培训粮油食品检验 王旭峰 德州职业技术学院2011年6月,第一部分 粮油食品样品,一、样品的重要意义与分类 1、正确取样的意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。样品：从一批受检粮油中，按规定扦取一定数量具有代表性的部分，称为粮油样品。扦样：从一批受检粮油及其加工品、半成品和副产品中，按照规定的采取少量具有代表性的样品，供分析、检验用，称为取样。具体要求：1.采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。2.采样时，要认真填写采样记录，写明样品的收获年份、仓号、采样条件、方法、数量、包装情况等。同时注意其运输及保管条件，防止丢失、混淆、污染或变质，并填写检验目的、项目及采样人。,第一部分 粮油食品样品,一、样品的重要意义与分类 2、样品的分类 按照扦样、分样和检验过程分类：原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，称为原始样品或总样品。原始样品的数量，是根据一批粮油食品的数量和质量检验的要求而定的。粮食油料的原始样品一般不少于2kg，油脂的样品不少于1kg，零星收付的可酌情减少。平均样品：原始样品按照规定充分混合，均匀地分出一部分，作为该批的待检样品，称为平均样品，或称缩分样品。平均样品一般不少于1kg。试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要，从中分取一部分供分析、检验用的样品，称为试验样品，或称供试样品，简称试样。试样数量根据具体检验项目和方法而定。,第一部分 粮油食品样品,一、样品的重要意义与分类 2、样品的分类 按照用途分类：复检样品：将原始样品充分混合均匀分成两份，一份供检验用，另一份按规定保留，以备复检之用的样品称为保留样品，又称为复检样品。供检样品：指扦来供做检验的样品，又称为送检样品。标准样品：由省级主管部门授权制备或复制的成品粮油标准样品称为标准样品。标本样品：将名贵品种、优良品种制成标本陈列于实验室内以作研究或供参观的样品称为标本样品，又又称为陈列样品。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 1、扦样器具 粮食油料扦样工具分扦样器、取样铲和扦样容器等 扦样工具：包装扦样器：是用一根具有凹槽的金属管切割而成，根据探口长度和宽度，可将其分为大粒粮食扦样器、中小粮粒扦样器和粉状粮食扦样器三种。散装扦样器：按结构不同分为细套管扦样器、组套管扦样器、矛式扦样器、电动扦样器四种。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 样品容器 用于盛装粮食、油料样品的容器应该具备：密闭性能良好，清洁无虫，不漏、不污染，其容量约1kg为宜。常用的样品容器有：样品筒、样品瓶、样品袋等。样品筒：用马口铁或铝合金制成，带盖并附有提环，容量1-2kg。样品袋：用聚乙烯等塑料做成的小口袋，容量有1kg和2kg。样品瓶：一般为玻璃磨口瓶，容量1-2kg。样品登记薄 为了掌握样品来源的基本情况，准备品质检验和作为下一次扦样时的参考，采取的样品必须登记，登记的项目包括：扦样日期，样品编号，粮油名称，代表数量，产地，生产年度，扦样处所（车、船、仓库、堆垛号码）、散装或包装、加工工艺、扦样员姓名等。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 2、检验单位及代表数量 扦样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船为一个检验单位，一个检验单位的代表数量：中小粒粮食、油料一般不超过200吨，特大粒粮食、油料一般不超过50吨。特殊目的的扦样如粮情检查、害虫检查、加工机械效能测试、出品率试验等可根据需要确定检验大内，代表数量不限。3、扦样方法 粮食、油料样品的扦取，以粮食在不同状态下形式有所不同。一般按照不同仓型、不同的堆放形式、不同的运输方式可分为散装扦样法、包装扦样法、流动扦样法、零星收付扦样法以及特殊目的的粮食、油料扦样法。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 3、扦样方法 仓库散装扦样法：散装的粮食根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层取样。分区设点：每区面积不超过50，各区设中心、四角5个点，区数在2个以上的，两区界线上的两个点为共同点，粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。分层：粮堆在2米以下，分上下两层；堆高在2米-3米的，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处；堆高在3-5m时，应分4层；堆高在5m以上时酌情增加层数。扦样时按区按点，先上后下逐层扦样，各点数量一致。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 3、扦样方法 圆仓扦样法：对散装的中小粒粮食、油料，圆仓的扦样方法是分部设点，分层取样。分部设点：按照圆仓直径分内（中心）、中（半径一半处）、外（距仓边缘30cm左右）三部。直径在8米以下的每层按内、中、外分别设置1、2、4个点共7个点。直径在8米以上的，每层按内、中、外分别设置1、4、8个点共13个点。分层：同房式仓。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 3、扦样方法 包装扦样法：根据一批受检的粮食和油料的总数来确定应扦取包数，中小粒粮食扦样包数不少于总包数的5%；小麦粉和粉类扦样包数不少于总包数的3%。按照扦样包数均匀地设置扦样包点，然后用包装扦样器进行扦样，每包扦取得样品数量应均匀一致。特大粒粮油：200包以下的取样不少于10包，200包以上的每增加100包增取1包。取样方法采取倒包和拆包相结合的方法。取样比例，倒包按照规定取样包数的20%，拆包80%。倒包取样：将粮食倒出，分点取样，每包、每点取样数量一致。拆包取样：将袋口缝线拆开3-5针，用取样铲从上部，不加挑选的取出所需样品，每包取样数量应该均匀一致。,第一部分 粮油食品样品,二、粮食油料的扦样 4、扦样时注意事项 1、需要特别注意包装所有的扦样器具清洁、干燥、无异味。扦样器和盛放样品的容器应不受雨水、灰尘等外来物的污染。2、扦样时务必要做到保护样品。所有扦样操作应在尽量短的时间内完成，避免样品组分发生变化，如果扦样需要很长时间，应将样品保存在气密的容器中，避免受到污染。3、扦样时样品要有代表性。必须严格遵守取样规定采取足够的样品数量，以产生有代表性的原始样品。,第一部分 粮油食品样品,三、样品的分样与保管 分样：将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试验样品的过程称为分样，要求是充分混合，均匀分取。1、粮食和油料的分样：分样方法主要有四分法和分样器分样两种，在保证粮油原始质量不改变的情况下，选择适当的分样方法。四分法：将样品充分混合，按2/4的比例分样的方法叫四分法。四分法适合于原粮、油料和成品粮。但对散落性大的粮食、油料，如大豆、豌豆、油菜籽、薯类不宜用四分法。,第一部分 粮油食品样品,三、样品的分样与保管 分样器分样法：使用分样器混合分取样品的过程称为分样器分样法。分样器的种类很多，我国常用的为钟鼎式分样器。由漏斗、漏斗开关、圆锥体、分样格、流样口、接料斗和支架等部件组成。分样器分样法适合于中小粒原粮和油料的分样。但原粮中长芒稻谷、成品粮（如大米、小麦粉）、特大粒粮油以及50克以下的样品不宜用分样器进行分样。因为，大颗粒影响均匀度，成品粮的容易附在分样器上，使分取的样品失去代表性。,第一部分 粮油食品样品,三、样品的分样与保管 具体操作：分样时，将洁净的分样器放置平稳，关闭漏斗开关，在样品出口处放好接料斗，将样品从高于漏斗约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品漏尽后，轻拍外壳，关闭漏斗开关，再将两个接料斗内的样品同时倒入漏斗内，重复操作两次，然后，任取其中一个接样斗内的样品继续进行混合分样，直至一个接样斗内的样品接近所需试样数量为止。,第一部分 粮油食品样品,三、样品的分样与保管 样品保管：一般情况下，所采取的样品应当天就进行分析。但由于种种原因来不及分析的必须进行保管。保管容器：不同的分析要求，对保管容器的要求也是不一样的，对于粮食样品，一般用金属密闭容器或塑料袋进行保存。保管方法：以不影响以后粮食测定为原则，主要有低温、加防腐剂等方法。登记记录：粮油样品是检验工作的对象，所以对样品的妥善保管是不容忽视的，凡是进入化验室的样品必须建立保管和处理制度，逐样进行编号、登记、妥善保管。对已经检验的样品，如无需保留则应及时处理。标本样品和标准样品的保管期较长，必须用干燥的样品并进行防虫、防霉处理后进行保管。保留样品：是作为研究、复检或制作标本等而留下的，必须妥善保管，保留样品的保存期按照目的不同期限也不同。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 杂质：是指无食用价值的物质和标准中有具体规定的异种粮粒及绝对筛层的筛下物。杂质的分类：按性质分：有机杂质和无机杂质。有机杂质一般是指无食用价值的粮油籽粒、异种粮粒、草籽、植物体、活或死虫体、其他有机杂质等。无机杂质一般指夹杂在粮食、油料等样品上的泥土、砂石、砖瓦块及无机物等。按形态分：可分为大型杂质、并肩杂质和小型杂质，大型杂质是指显著大于本品颗粒，分布不均匀，在混样和分样时不容易混合均匀的杂质。并肩杂质是指与被检试样个体差不多大小的杂质，并肩杂质与小于本品颗粒的杂质同属于小型杂质。按检验程序分：通过一定筛孔筛子清理后，可将其分为大样杂质和小样杂质。大样杂质是指大样中的大型杂质和筛下物。小样杂质是指小样中的杂质。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 筛下物：是指通过绝对筛层下的物质。绝对筛层：用规定筛层，按照规定方法进行筛理，筛下物全部视为杂质的筛层 根据各种粮食、油料的粒形与大小，标准中规定了各种粮食和油料的绝对筛层，用绝对筛层和规定的筛理方法来筛选相应的粮食和油料，其筛下物一律视为杂质。,筛网中目与直径的关系,目：是指一平方英寸的面积内具有多少孔（1英寸=2.54厘米）一般来说，目数孔径（微米数）15000。比如，400目的筛网的孔径为38微米左右；500目的筛网的孔径是30微米左右。由于存在开孔率的问题，也就是因为编织网时用的丝的粗细的不同，不同的国家的标准也不一样，我国采用的是美国标准。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 1、原理：利用杂质和被检样品籽粒的大小、形状、颜色、构成等外部性状的不同，采用筛网筛选、感官判断等方法分离出杂质，称取杂质的重量，最后计算其含量。2、仪器和用具：天平，感量0.01g、0.1g；谷物选筛或电动筛选器；分样器或分样板；分析盘、小盘、刀片、毛刷、镊子等。3、试样：检验杂质的试样分大样、小样两种：大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验小样中所有杂质。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 4、筛选：电动选筛筛选法，打开开关，选筛自动向左向右各筛一分钟（110-120r/min），筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内，卡在筛孔中间的顺粒属于筛上物。手筛法：将选筛放在平滑的玻璃板或桌面上，用双手以110-120次/min得速度按顺时针和逆时针方向各筛动1分钟，筛动范围掌握在选筛直径扩大8-10cm，筛后操作与电动选筛相同。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 5、大样杂质检验：操作方法：从平均样品中，按规定称取试样（W）,按筛选法分两次进行筛选（特大粒粮食分4次筛选），然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称重（W1），（小麦大型杂质在4.5mm筛上拣出）。结果计算：大样杂质含量按下列公式计算 大样杂质（%）=W1/W*100 式中：W-大样质量，g W1-大样杂质质量，g 双试验结果允许误差不超过0.3%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 6、小样杂质检验：操作方法：从检验过大样杂质的试样中，按规定称取试样（W2）,倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质称重（W3）结果计算：小样杂质含量按下列公式计算 小样杂质（%）=（100-M）*W3/W2 式中：W3-小样杂质质量，g W2-小样质量，g M-大样杂质百分率，%双试验结果允许误差不超过0.3%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 7、矿物质检验：操作方法：质量标准中规定有矿物质指标的（不包括米类），从拣出的小样杂质中拣出矿物质称量（W4）结果计算：矿物质含量按下列公式计算 矿物质（%）=（100-M）*W4/W2 式中：W4-矿物质质量，g W2-小样质量，g M-大样杂质百分率，%双试验结果允许误差不超过0.1%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,一、杂质的检验 8、杂质总量计算：一般粮食和油料的杂质总量按下式计算 杂质总量=M+N 式中：M-大样杂质百分率，%N-小样杂质百分率，%计算结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,二、不完善粒的检验 不完善粒是指有缺陷但尚有食用价值的籽粒。如虫蚀粒、病斑粒、生芽粒、霉变粒、破损粒、冻伤粒、烘伤粒或未熟粒等缺陷但仍有食用价值的粮食。未熟粒：发育不饱满，尚未成熟的粮食籽粒。虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。霉变粒：粒面生霉或胚乳变色变质的颗粒。稻谷生霉，剥壳后糙米也有霉点，胚乳变色变质的颗粒，小麦、大豆、玉米等粒面生霉，或胚乳、子叶变色变质的颗粒。病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。包括黑胚粒，籽粒胚部呈深褐色或黑色，伤及胚或胚乳的颗粒；赤霉病粒，籽粒皱缩，呆白，有的粒面呈萦色，或有明显的粉红色霉状物，间有黑色子囊壳。,第二部分 粮食油料物理检验,二、不完善粒的检验 生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂或明显隆起且与胚分离的颗拉，或芽或幼根突破种皮不超过本颗粒长度的颗粒。破损粒：压扁、破碎，伤及胚或胚乳（子叶）的颗粒。破碎粒：花生果果皮或花生仁因外力作用或原因破损，伤及整粒体积或子叶体积五分之一及以上的颗粒，包括花生仁破碎的单片子叶。冻伤粒：经受严重冻伤的颗粒。如大豆籽粒透明，或子叶僵硬呈暗绿色的颗粒。烘伤粒：亦称“热损粒”、经过烘干损伤的籽粒，如小麦粒面筋质特性受到消弱或玉米粒胚乳变为深褐色的颗粒等。,第二部分 粮食油料物理检验,二、不完善粒的检验 1、仪器和用具：同杂质检验 2、操作方法：在检验小样杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善颗粒，称重（W1）。3、结果计算；不完善粒含量按下式计算：不完善粒（%）=（100-M）*W1/W 式中：W1-不完善粒质量，g;W-试样质量，g；M-大样杂质百分率，%。双试验结果允许误差：大粒、特大粒粮不超过1.0%，中小粒不超过0.5%，求其平均数即为检验结果，检验结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,三、纯粮率 纯粮率是指除去杂质的谷物、豆类籽粒（其中不完善粒折半计算）占试样质量的百分率。纯粮率分净纯粮率和毛粮纯粮率。用除去杂质之后试样做出的纯粮率为净纯粮率；以自然试样做出的纯粮率为毛粮纯粮率。纯粮率反映了粮食、油料的纯净程度，它是粮食、油料使用价值的重要标志之一。并且测定的方法简便易行、快速、无需特殊设备仪器，适宜于广大基层采用，因此许多粮食、油料如大豆、玉米、花生仁、大麦、燕麦、芝麻、葵花籽、干薯片等的质量标准是以纯粮率作为定等的基础项目。1、净粮纯粮率（%）=（W-0.5W1）/W）*100 2、毛粮纯粮率（%）=W-（W2+0.5W1）*100/W 式中：W1-不完善粒质量；W2-杂质质量；W-试样质量；结果取小数点后第一位。,第二部分 粮食油料物理检验,注解：1、由于各种样品中夹杂的杂质种类和性质相差较大，为保证取样的代表性，通常将试样分为大样和小样分别称取，借此能较客观地检验处样品中较大杂质（筛上物），并肩杂质和较小杂质（筛下物）。2、在检验不完善粒时，某些品种的样品在检验时受自然光线的强弱影响较大，光线太暗会使检验过程某些类型不完善粒的检验结果产生一定的偏差。3、不完善粒的结果计算时，不同颗粒大小的试样，其双试验结果的允许差不同。,第二部分 粮食油料物理检验,四、容重 单位容积粮食、油料籽粒的重量称为容重，通常以g/L表示。容重的大小是粮食质量的综合标志，是国内外粮食定等及评价粮食工艺品质的主要指标。在我国，小麦、高粱、栗、裸大麦、裸燕麦等许多粮食的定等，是以容重为基础指标的。1、小麦、高粱、谷子等粮食容重 仪器和用具：HGT01000型容重器、天平（感量0.1g）、谷物选筛：不同粮种选用的筛层如下表：,第二部分 粮食油料物理检验,四、容重 2、试样制备 从平均样品中分取试样约1000g，按规定的筛层分四次进行筛选，取下层筛上物混匀作为测定容重的试样。3、容重器安装（1）打开箱盖，取出所有部件，盖好箱盖。（2）在箱盖的插座上安装立柱，将横梁支架安装在立柱上，并用螺丝固定，再将不等双梁安装在支架上。（3）将放有排气砣的容量筒挂在吊环中，将大、小游锤移至零点处检查空载时的零点。如不平衡，则捻动平衡调整砣调整至平衡。（4）取下容量筒，倒出排气砣，将容量筒安装在铁板底座上，插上插片，放上排气砣。套上中间筒。,第二部分 粮食油料物理检验,四、容重（5）将制备的试样倒入谷物筒内（玉米与小麦谷物筒不同），装满刮平。再将谷物筒套在中间筒上，打开漏斗开关，待试样全部落入中间筒后关闭漏斗开关。握住谷物筒与中间筒接合处，平稳地抽出插片，使试样与排气砣一同落入容量筒内，再将插片准确地插入豁口槽中，依次取下谷物筒，拿起中间筒和容量筒，倒净插片上多余的试样，抽出插片，将容量筒挂在吊环上称重。双试验结果允许误差不超过3g/L，求其平均数，即为测定结果。,第二部分 粮食油料物理检验,四、容重 容重测定时的注意事项：1、谷物筒有两种型号，漏斗直径为30mm和40mm，分别适用于小粒粮食和大粒粮食容重的测定。2、测定程序：旧的标准玉米在测定容重时不用排气砣，将排气砣直接放在容量筒的底部，而新的标准测定玉米容重的方法和小麦一致，即也必须用排气砣。3、测定的数值处理不同，低水分粮油或收购时一般水分比较小的粮油，用容重器测定的容重就是所测粮食的容重，而对于高水分粮食例如玉米则分为两种情况：一是当温度低于0时，水分在23%以下的，所测容重为实际容重，二是当温度高于0时，水分含量在18-23%的，所测容重必须要加上增补容重，具体如下：水分以18%为基准，粮食水分每升高1%，实际容重要在所测容重的基础上增加5克/升。,第二部分 粮食油料物理检验,影响容重的因素1水分的影响：成负的线性关系。一般粮食水分在8%23%之间，容重随水分含量增大而降低。粮食籽粒吸水后，体积膨胀，密度降低（干物质相对密度为1.221.35，而水的相对密度则为1），另外籽粒间隙也增大。粮食水分增高到一定值后，随水分含量的增大容重反而随之增大。2杂质的影响 有机杂质能使容重降低，无机杂质可使容重增大，所以测定容重之前要除去大型杂质和规定筛层的筛下物。有机杂质含量愈多，容重减小愈多。而无机杂质可使容重增大，特别是黏附在小麦籽粒腹沟中及表面的细灰杂难以除去。对于轻浮杂质，如植物根、茎、叶等则随水分含量增大容重反而增大，同样对带壳大麦、燕麦等粮食也随水分含量增大容重增大。,第二部分 粮食油料物理检验,影响容重的因素3未熟粒的影响：成负的线性关系。未熟粒越多，容重越小，反之，越大。4籽粒形状、大小及千粒重的影响。同种类粮食，成熟饱满、结构紧密、籽粒短圆、大小均匀者容重大，千粒重大，容重大，反之，容重则小。,小麦硬度指数测定,一、硬度指数测定仪的构成 主要由主机、称量及数据处理系统两部分组成 1、主机由进料斗、端盖、粉碎系统、接料斗、可换筛网及筛网座、按钮开关、底座、电器及控制系统、电机等组成。小麦硬度指数仪主机的底座上有电源开关、电源插座、启动按钮、紧急停止按钮与连接线插座。在端盖与外壳之间设有一个门保护装置，只有端盖合上时，仪器才能正常启动工作，当发生紧急情况或发生仪器故障时，按下红色的紧急停止按钮，仪器会自动停止工作。仪器后面有一个计数器，显示仪器运转次数。2、称量及数据处理系统由DT-300A电子天平打印系统及数据处理三部分组成。,小麦硬度指数测定,二、硬度指数测定仪的原理 根据软硬小麦具有不同的抗机械粉碎强度的原理，在粉碎时，硬麦不易成粉状，软麦容易成粉状。在规定条件下粉碎样品，由留存在筛网上的样品质量与样品总质量的比例决定小麦的硬度。在一定的粉碎时间内，不同硬度的小麦穿过筛网的粉粒质量是不同的，用留存在筛网上的粉粒质量占测试小麦质量的百分比值表征小麦的硬度，简称HI。硬度指数越大，表明小麦硬度越高，反之则表明小麦硬度越低。,小麦硬度指数测定,三、硬度指数测定仪功能键说明 称量及数据处理系统仪器面板有以下功能键：【日期/水分】、【校正/去皮】、【上下键】、【联机】、【走纸】、【模式/清单打印】、【结果键】。【日期/水分】键：1、日期时间的设定：测定仪器在初次使用时，需要对日期时间进行设定。按住【日期/水分】键10-15秒后松开，测定仪器进入日期设定状态，按【上下】键可调节数值大小，连续按【结果】键可调节年、月、日。设定完毕后按【结果键】，进入时间设定界面，设定方法与年、月、日设定方法一致，设定完毕后按【结果键】。在称量状态时，重复按【结果键】，将分别显示日期、时间与环境温度。2、水分设定：按【日期/水分】键进入水分设置状态，按【上下】键，输入小麦样品的水分，再按【结果键】即可退出水分设定状态，恢复原始称量状态。,小麦硬度指数测定,三、硬度指数测定仪功能键说明【校正/去皮】键：1、校正：仪器在使用时必须进行校正，校正应该在天平经过预热并达到工作温度后进行。一般在首次使用天平称量前、天平改变安放位置、称量工作中定期进行三种情况要进行校正。准备好校准砝码，确保秤盘空载，出现稳定标志后，放200克砝码在秤盘中心位置，如显示200.00g，则不需要校准，否则，应在空称情况下出现稳定标志后，按【校正/去皮】键5-6秒，显示E-,放上砝码，数据显示200.00g，拿去砝码，显示0.00g时，校正完成，若不显示0.00g，则再按【校正/去皮】键，重新进行以上操作。2、去皮：去皮清零，如显示不为零，可按【校正/去皮】键，使天平显示回零，小麦硬度指数仪天平最大称量为300g。,小麦硬度指数测定,三、硬度指数测定仪功能键说明【联机】与【走纸】键：打开称量及数据处理系统右侧的电源开关时，面板右上方指示灯亮，表示数据处理系统与打印机相连。按【联机】键，右上方指示灯熄灭，表示数据处理系统与打印机断开连接。这时按【走纸】键，打印机走纸，需停止走纸时，再次按【走纸】键。再按【联机】键，右上方指示灯亮，测定仪恢复到正常工作状态。【模式/清单打印】称量及数据处理系统可储存2000次测定结果，在未满2000次存储的情况下，可查询打印以往数天的测定结果。1、按【模式/清单打印】键将打印当日所测定的全部结果。按住【模式/清单打印】键10秒后松开，称量及数据处理系统将显示日期，并在右上角显示当日所测定的样品编号总数，按【上下键】可调节日期，并显示改日最后一个样品编号，如果不调节编号，按【结果键】打印的是当日全部的数据，如果选择样品编号，则打印的是该编号的数据。,小麦硬度指数测定,三、硬度指数测定仪功能键说明【模式/清单打印】2、模式：按【模式/清单打印】键3秒后松开，可进行模式转换。有两种模式，一种是双试验模式，显示屏显示“N-1”,需要进行两次平行测定，数据处理自动进行，也即进行两次测定才出现结果；一种是单试验模式，显示屏显示“N-2”即每次操作都显示结果。,小麦硬度指数测定,四、硬度指数测定仪的操作方法 1、仪器准备：按照说明书的要求，将仪器安装到位，调节称量及数据处理系统为水平；检查电源线是否正确连接，用连接线连接主机及数据处理系统；校正称量及数据处理系统。2、小麦样品准备：扦样及分样：按照规定方法进行（样品测定时应预先放入实验室内，使其温度与环境温度达到一致），分取样品约50-100克；样品制备：检测粮食水分，样品水分应该在9%-15%范围内，水分超标的样品应该进行干燥或加湿，除去样品中的杂质及不完善粒。,小麦硬度指数测定,四、硬度指数测定仪的操作方法 3、操作步骤：（1）检查电源线与连接线是否正确连接，打开主机与称量及数据处理系统的电源开关。（2）选择测定模式，开机默认模式为双次测定；（3）每次按规定的试样量25g，用仪器分别研磨5-7次，预热仪器（4）按【日期/水分】键进入水分设置状态，输入水分，再按结果键，恢复原始称量状态，准备测定。（5）将称量斗放在称量及数据处理系统的天平秤盘上，称量称量斗质量，按【去皮】键去皮归零。（6）用称量斗分别称出两份25.00.05g待测小麦样品，按【去皮】键归零（7）打开粉碎室端盖，取出接料斗及可换筛网座，放在秤盘上称量接料斗及可换筛网座质量，按【去皮】键去皮归零。,小麦硬度指数测定,四、硬度指数测定仪的操作方法（8）放入接料斗及可更换筛网座，使转子的一个形腔对准进料口，合上粉碎室端盖，并拧紧固定螺母。（9）打开进料斗，将称量好的一份样品倒入进料斗，盖上进料斗盖（10）按启动按钮，启动仪器，50秒后自动停止。（11）等转子完全停止运转后，打开端盖，轻轻取出接料斗及可换筛网座，倾斜45度角，用专用的刷子轻轻刷去筛网上的物料及可换筛网座周围粘附的物料。（12）将可换筛网座及接料斗一起放在秤盘上，待显示稳定并出现稳定标志后，显示屏将显示此次测定的结果，按【结果】键，显示屏立即显示被测的小麦硬度指数，同时打印出测定结果。（13）用专用的洗耳球及清理刷将仪器清理干净。（14）清理接料斗内的物料。在测定过程中，发现操作有误，需要取消该此操作数据，可同时按下【打印清单】和【结果】键，删除此次测定的数据。,第三部分 粮食油料化学检验,水分 粮食品质的检测,水分是必不可少的项目.在粮食收购中,水分是检测工作量最多的项目之一 1粮食中水分的存在形式 自由水：存在于细胞毛细管及细胞间间的孔隙中，具有普通水的性质。结合水：与蛋白质等亲水性物质以氢键结合的胶态水分。,2测定粮食水分的意义（1）维持持籽粒生命活动；（2）保持粮食色、香、味 及食用品质；（3）是加工工艺和技术参数选择的依据；（4）是以质论价的依据 含水量的测定对于粮食、油料的安全储藏和加工生产，以及购、销、调拨等方面都有着很重要的意义。3.粮食的水分含量表示方法 粮食中水分的质量占试样质量的百分比。一般禾谷类粮食的临界水分为1315。一、实验原理 试样在1052烘箱，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。,第三部分 粮食油料化学检验,优点：在105下，粮食或油料试样的水分被汽化而蒸发，其它成分所受的损失分成微小，测得的水分数值比其它烘干方法准确，故定为标准法。缺点：费时。2.仪器设备（1）电热恒温箱(80150温度范围内，能保持规定温度1)。（2）电子天平 感量0.001g。（3）实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机。（4）谷物选筛。（5）备有变色硅胶的干燥器。（6）铝盒 内径4.5cm、高2.0cm，带盖。（7）样品容器。,第三部分 粮食油料化学检验,二、测试方法 1、洁净称样皿，在1052烘箱中烘1h，取出，在于燥器中冷却30min，称准至0.0002g。2、再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次称重之差小于0.005g为恒重。3、用己恒重称样皿称取两分平行试样，每份25g（样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g。4、然后将样品在1052烘箱中烘3h（以温度到达105开始计时，此时应将器盖错开，打开少许）。5、三小时后取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。6、再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.005g。三、样品制备 粒状原粮或成品粮，分样量3050g，除去大样杂质和矿物质，粉碎细度通过1mm圆孔筛的不少于90，装入磨口瓶内备用。定温(1052)铝盒恒质称样（3g）烘干（3h)冷却（30min）称量复烘（前后不差0.005g）计算,第三部分 粮食油料化学检验,三、测定结果的计算。水分(%)=（m1-m2）/（m1-m0）*100 m0-铝盒质量，g;m1-烘前试样和铝盒质量,g;m2-烘后试样和铝盒质量,g。双试验结果允许差不超过0.2%，取其平均值为测定结果，测定结果取小数点后一位。采取其它方法测定含水量时，其结果与本法相差不得超过0.5%。,第三部分 粮食油料化学检验,二、定温定时烘干法 1.测定原理 在一定规格的烘盒内称取一定质量的试样，在规定加热温度（1302）的烘箱内，烘干一定时间(40min)，烘干前后质量差为水分的含量，以百分率表示。此法限定的温度、烘干时间和样品量（即“三定”），是对照105 恒质法进行反复试验研究确定的。在此温度、时间条件下，有可能试样中的水分未完全挥发，但由于温度较高也会使一些非水分挥发出来，二者误差可视为互相抵销。所以，此法中的温度、烘干时间和样品用量是方法建立的基础，必须严格控制。,第三部分 粮食油料化学检验,2.仪器用具 同105 恒质法3.操作方法（1）调节烘箱温度：使温度稳定在（1302）；（2）称取样品：用已洗净、烘干、恒质的烘盒，按实际烘盒底面积每平方厘米0.126g计算并称取定量试样（准确至0.001g）。如，用直径4.5cm的烘盒，试样用量为2.000g；直径为5.5cm的烘盒，试样用量为3.000g。（3）烘干称量：将盛有试样的铝盒及盖放入烘箱内温度计下的烘网上，在5min内，将烘箱温度调整到（130 2）范围内，并开始计时。烘40min后，立即取出烘盒加盖放入干燥器内冷却至室温，称量。4.结果计算 同105恒质法,第三部分 粮食油料化学检验,三、隧道式烘箱法1.测定原理 该仪器集称量、烘干与结果计算为一体，通过与105恒质法对照试验确定：（1）禾谷类粮食在（1602）下烘20min；（2）油料、豆类在（1302）下烘30min；将试样失去的质量通过象限秤称量和转化，从而直接指示出试样的水分含量。具有连续、快速等优点。,第三部分 粮食油料化学检验,2.仪器用具（1）秒表；（2）隧道式烘箱。隧道式烘箱是一种特制的快速测水仪器。具体结构如下图：,指针,指针固定旋钮,水分标尺,温度计,水平调节螺丝,油盒,电源开,指示灯,样品盒,秤盘,衡螺帽,内部秤钩,水平仪,电源线,温度调节旋钮,第三部分 粮食油料化学检验,3.操作方法（1）定温：根据隧道式烘箱上的水准仪，通过调节前足螺丝，使烘箱处于水平。将温度计沿插孔插入烘干室内，使温度计水银球距烘盒口上方约1cm处，接通电源调节至所需温度。（2）校准：先将三个洗净的烘盒推入烘干室，待10min后再推进第四个烘盒，这时先推进的第一个烘盒便同时进入到称量室，钩出这个烘盒放在烘箱上面的称盘内，加入10g砝码，调整象限秤的平衡螺丝，使指针指向标尺的零点，取出砝码。,第三部分 粮食油料化学检验,（3）称样：向烘盒内放入制备的试样，并增减烘盒内试样使象限秤指针停于标尺上的零点，此时说明烘盒内试样为10g。将烘盒内试样表面布平，推入隧道烘干室，关闭左门，开始计时。同时，另一个烘盒也被挤进称量室，钩出后，可继续称量第二份试样，依此类推。,第三部分 粮食油料化学检验,（4）烘干与称量：对稻谷、小麦、大米及其它的粮食粉碎试样、糠麸等用用160烘干试样烘干20min；对油料、豆类用130烘30min。试样若采用160烘20min时，需每隔640向烘干室内推进一个称有试样的烘盒。若采用130烘30min时，需每隔10min向烘干室推进一个称有试样的烘盒。待推进第四个试样盒时，第一个试样的烘干时间已到（20min或30min），并被自动推出隧道中的烘干室而进入称量室，拉下象限秤指针的固定托杆，观察指针所指读数，即为试样水分含量的百分率。本法双试验结果允许差不得超过0.5%。,第三部分 粮食油料化学检验,四、两次烘干法 1.测定原理 针对高水分粮粒在制备试样时不易粉碎，而且还易造成水分散失等问题，可采取先将高水分原粮在低温烘至自然干燥状况，然后再粉碎，进行第二次烘干，最后根据两次烘干失水量，从而达到准确测定高水分粮水分含量的目的。一般粮食水分在18%以上，玉米水分在16%以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上，均须采用两次烘干法。2.仪器用具（1）烘盒或蒸发皿：直径10cm（或者15cm）、高2cm；（2）其他同105恒质法。,第三部分 粮食油料化学检验,第三部分 粮食油料化学检验,3.操作方法（1）第一次烘干：用已知质量的烘盒称取整粒粮样20g（准确至0.001g），摊平后，放入烘箱在105温度下（大豆、油料在70温度下）烘3040min。鲜薯类称取50100g试样，先用80温度烘15min，然后降低温度至60温度下烘1h，烘后取出自然冷却至恒质。（2）第二次烘干：将第一次烘干的试样磨碎（制备方法同105恒质法），按照105恒质法或其他方法测定含水量。（3）结果计算：或中：X水分总量，%；m第一次烘前试样质量，g；m1第一次烘后试样质量，g；m2第二次烘前试样质量，g；m3第二次烘后试样质量，g。双试验结果允许差不得超过0.2%，取其平均值，作为测定结果。测定结果取小数点后一位。如超过0.2%，需重新测定。,例：潮粮30g，第一次烘至风干状态后试样称为28.05 g，粉碎后从中取出5.00 g，经第二次烘干后，试样称4.36 g，求水分%？,第三部分 粮食油料化学检验,第三部分 粮食油料化学检验,灰分 一、灰分的概念 灰分是指样品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质（氧化物或无机盐类）。样品的灰分与样品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。二、粗灰分 样品在灰化时发生了一系列的变化：(1)水分、挥发元素如Cl、I等挥发散失P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。,第三部分 粮食油料化学检验,三、灰分的分类（按溶解性分）1、水 溶 性灰分：K，Na，Mg，Ca 2、水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 3、酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。,第三部分 粮食油料化学检验,四、总灰分的测定(一）原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。（二）称取样量取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。,（三）灰化温度一般为5005500C。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。（四）灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2-5小时。,第三部分 粮食油料化学检验,第三部分 粮食油料化学检验,五、测定总灰分操作规范 瓷坩埚的准备 样品预处理 炭化 灰化 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1-2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规规定温度（500-5500C）和高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。使用坩埚的注意事项：1、由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。2、灰化完毕后，应使炉温度降到200以下，才