现代材料分析方法(10-AFM).ppt
原子力显微镜 Atomic Force Microscope(AFM),Introduction,扫描隧道显微镜存在的问题：对于绝缘物体，难以进行观察。,原子力显微镜示意图,A:待测样品 B:AFM的针尖 C:STM的针尖 D:微杠杆 E:用于调节隧道结间隙的压电晶体 F:氟橡胶 G:扫描器，G2也是STM,G1,G2,AFM 基本原理,测量原子间相互作用力,AFM 基本原理,For practical AFM probe tip and the sample surface,attractive force between them could be much larger than what is described here for a tow-atoms system.This is because,at least,the size of the tip is much larger than an atom.Typical radius of a commercial tip is 20 nm.Also,much longer-range forces could occur in practice.,AFM 基本原理,Feature of AFM,1.Can work at air atmosphere2.Can observe the insulation samples3.High resolution on vertical direction,Features of AFM:Creates topographical images with a height resolution of 0.1 nm and lateral resolution down to 5nm.Friction force images can distinguish different materials,phases,and chemical properties.You can measure adhesion forces(surface energy)of surfaces.,AFM 基本原理,AFM 基本原理,AFM 基本原理,A very soft cantilever with a spring constant of 0.1 N/m is usually used in contact AFM.After a mechanical contact between the tip and the sample surface,there is a repulsive force between them.,AFM 基本原理,培养皿型溶液池密封型溶液池电化学溶液池,MFM物相成图粘弹性測定电流測定表面电位測定超微硬度測定,气氛控制室（WET-SPM系列）,AFM接触模式动态模式LFM,STM测头,ITO薄膜,透明导电的薄膜，随着成膜方法、膜厚、基底温度等成膜条件，而表面形貌不同。将膜厚120nm（左）与450nm（右）的ITO薄膜进行比较时，随着膜厚的增加，每个結晶颗粒（grain）明显地长大。另外，明显地观察到溅射生长法特有的晶粒亚晶粒结构。（青山学院大学 理工学部 化学科 重里先生 提供）,PTCDA薄膜,石墨表面上外延生长的有机薄膜(perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic-dianhydride)。层状成長明显。清晰地观察到約0.3nm生长阶梯。（京都大学大学院 理学研究科 星野先生 提供）,金属表面结构,观察到二种含碳浓度不同的钢材S55C（碳浓度0.55）、S25C（碳浓度0.25）中的碳化物的分布状态不同。前处理为，研磨抛光后，在1.5溶液中浸泡几秒钟，形成细微的阶梯。碳浓度高的S55C中，纯铁相（Fe），多数掺碳体相（Fe3C）成为突出的層状珠铁结构。,陶瓷破碎面,观察到陶瓷颗粒界面破坏状况。,沸石,观察方形沸石粉末（左）。细粒粉末样品，用树脂包埋固定。样品表面放大，清晰地观察到几个（）原子的阶梯。,Observation for biological samples,脐静脈内皮細胞（HUVEC）,大气中（左）与培养液中（右）观察。清晰地观察到培养液中的細胞表面光滑，大气中出现凹坑，由于干燥，細胞破坏，核部分突出。（使用培养皿型溶液池）（日本医科大学解剖学第一讲座 杉本先生，武政先生 提供）,质体DNA,观察DNA分子时，因为一般的白云母（muscovite、KAl2(OH)2AlSi3O10)基片表面带有負电荷，基片与DNA磷酸根的親和力强，再样品溶液中加Mg等二价金属离子。另外，白云母基片表面是新鮮劈開面，表面必须充分清洗干净。次质体DNA由大約3000碱基对组成，从图像上測出約微米的周長，根据射线衍射等的解析，得到的基本单位長（3.4/碱基对）与計算値非常一致。,Observation in Liquor,培养皿型液体池,用于溶液中的AFM观察，一般是开放型的。样品装载在培养皿的底部，在液体中扫描。培养皿容量051.5ml。,密封型液体池,用于液体中的AFM观察，使用O密封环，将样品座与液体池之间密封。溶液容量约0.35ml。,牙齿的蜂窝状结构,观察被酸腐蚀的牙齿釉質表面。由于釉質的磷灰石结晶的差别，腐蚀出粗糙的蜂窝状表面。在与口腔内中类似的水溶液中观察。（使用培养皿型的液体池）（岡山大学齿科学部永峰先生 提供）,电化学SPM,电化学液体池,用于AFM观察样品在电解溶液中，产生化学反应时的表面变化。标准为3 电极（作用电极，对应电极，参考电极）。包括培养皿型液体池。,銅板,銅板在溶液中产生电化学反応，in-situ观察表面形的变化。利用循环伏安法，在1mM KCL,5mM CuCl2溶液中，从-600mV到800mV，重复3次时的形貌。（使用电化学溶液池和电化学控制附件）,可控气氛SPM,特定气体气氛气氛温度、湿度控制样品加热、冷却气体吹扫样品光线照射样品等等,可控气氛SPM,在控制气氛下可以交換样品可以清洗、切割等前处理,碘化钾单晶(001),潮解性非常強的碘化钾，在氩气中劈开，在露出的最表面，观察到原子阶梯（左）。另外，在真空中加热400，观察到表面重排列的(100)阶梯（右）。(神戸大学 工学部 柳先生提供）,气体气氛中,橡胶,相变化特殊的橡胶，在常温下（左）的观察像，以及，在100，加熱 5分钟后（右）的观察像。清晰地观察到由于加熱而产生的表面形貌的变化。(使用样品加热单元),样品加熱,形貌以外的信息,LFM：横向力显微镜Current Imaging：电流測定Phase Imaging：位相检测Force Modulation：粘弹性測定MFM：磁力显微镜EFM：电位显微镜Nano Indentation：超微硬度測定Force Curve：力曲线,电流測定,接触模式观察，同時測定样品与探針之間流过的电流。,激光,I/V放大器,偏压电压,悬臂,（导电性）,样品,样品座,光电二极管,放置样品座用的氧化铝台,Si上的SiO2图,表面形貌像（左）上清晰地观察到SiO2部位。电流像（右）则明暗反转。基片上明显地观察到无电流的部分。（使用电流測定系统）,磁力显微鏡（MFM）,将磁化悬臂离开样品表面扫描、根据漏磁場检测磁力，将样品的磁性信息图像化。,悬臂,扫描,样品,硬盘,表面形貌像（左），基片上的纹理，同一視野的MFM像（右）观察到磁性信息。（使用MFM系统）,电位显微鏡（EFM）,动态模式观察，同時測定样品表面的電位。,锁相放大器,光电二极管,激光,悬臂,（导电性）,样品,交流电压,直流电压,金属氧化膜,表面形貌像,EFM（电位）像,位相检测（力成图）,滞后于谐振频率附近振动悬臂的位相的图像化。,凝聚力、磨擦力、粘弹性等不同的表面物性的图像化。,再生紙,表面形貌像（左）不清晰，位相像（右）中高分辩率地观察到纤维的微观结构。（使用位相检测系统）,苯乙烯/丁二烯嵌块共聚物,表面形貌像（左）不清晰，位相像（右）中苯乙烯与丁二烯清晰地物相分離。（使用位相检测系统）,聚苯乙烯的层状结构,聚苯乙烯的表面観察，三维图像与粘弹性同時观察。弹性像（右）中观察到层状结构，白色部分为晶化而变硬。图像每边长。,力调制（粘弹性測定）,扫描过程中悬臂反复接触样品，根据反映，将振幅或位相分别图像化。,聚合物与塑料，橡胶等样品表面不同的粘性、弹性的图像化。,硬样品,软样品,力调制（粘弹性測定）,聚丙烯片,表面形貌像,振幅像,硬的,软的,超微硬度測定（纳米压痕硬度计）,超微硬度計（纳米压痕硬度计）微观刻痕实验,Triboscope的观察顺序,前扫描,后扫描,选择打圧痕的位置,确认圧痕的状态,Load-DisplacementCurve,Load-Displacemenat Curve,应用（2）,微观刻痕实验,磨耗实验,力曲线測定,力曲线成图,単位：nN,电涂型录象带的吸附力測定（1Hz、6464点）,（株式会社提供）,纳米碳管探针,规格 多壁纳米碳管 尖端半径 30nm 长度 200nm2m 个4支针,特点 高分辩率 長寿命 高纵横比,探針高観察,纳米碳管探针销售中得到好评（1999.12开始销售）,纳米碳管探针与原有的悬臂可以互换，适宜各种各样样品的表面形貌观察。,AFM 基本原理,AFM 应用,AFM 应用,AFM 应用,
