水中总铁的测定.ppt
水中铁含量的测定,分光光度法,2,大纲,方法简介及适用范围测定原理试剂及仪器分析步骤结果计算注意事项,3,一、方法简介及适用范围,1、总铁是循环水的一个重要指标，其含量高低可以反映循环水系统的腐蚀情况。2、测定水体中铁的方法有很多，常用的有滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法。滴定法适合于测定高含量的样品。对于铁含量不太高的水样用分光光度法和原子吸收分光光度法比较好，由于原子吸收分光光度法所需仪器昂贵且操作复杂，一般的工厂实验室难以采用，而分光光度法所需仪器简单、价格便宜、易于操作。,4,常用的分光光度法测定有磺基水杨酸分光光度法和邻菲啰林分光光度法。适用范围：1.磺基水杨酸分光光度法：02mgL铁离子 2.邻菲啰林分光光度法：5200gL铁离子,5,测定原理,1.磺基水杨酸分光光度法原理：在PH=9-11.5的碱性溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物。其反应式如下：此络合物的最大吸收波长为425nm，颜色强度与铁的含量成正比。水样中亚铁可氧化成高铁进行测定。,6,测+定原理,2.邻菲罗啉分光光度法原理：用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还原为Fe2+，在PH=45可与邻菲罗啉结合形成桔红色配合物，在 510nm 处有最大吸收。因形成的配合物十分稳定，所以重现性很好。其反应方程式如下：,7,因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原Fe2+：4 Fe3+2NH2OH=4 Fe2+N2O+H2O+4H+测定时，采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸度在 pH=29 较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。,8,试剂及仪器磺基水杨酸分光光度法,试剂 1、1010-2磺基水杨酸水溶液 2、（1+1）氨水 3、浓硝酸 4、（1+1）盐酸 5、铁标准溶液 在分析天平上称取0.7022g硫酸亚铁铵晶体溶于50mL蒸馏水中，加20mL浓硫酸后移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液含亚铁离子为100mg/L，将此溶液稀释10倍后，铁标准溶液的质量浓度为10mg/L。仪器 分光光度计,9,分析步骤磺基水杨酸分光光度法,工作曲线的绘制：分别吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL 3.5配制10.00mgL 铁标准溶液于50mL烧杯内，各加浓硝酸6滴，再加水15mL，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50mL容量瓶中，加5.00ml 10%磺基水杨酸，加5.00mL(1+1)氨水，,10,以蒸馏水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对照，在420nm波长处，3cm比色皿测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制工作曲线。水样测定 依样品含量高低取10-25mL水样于50mL三角烧瓶中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10min，控制体积在10mL左右。其余步骤同上工作曲线绘制。,11,注意事项磺基水杨酸分光光度法,钙、镁等与磺基水杨酸生成可溶性的无色络 合物而消耗试剂，故必须加入足量试剂。一般加入显色剂并调节溶液PH=8-11后，如溶液不出现浑浊，即无氢氧化物沉淀，此时可认为已加入足量显色剂。,12,试剂及仪器邻菲罗啉分光光度法,试剂 1、0.1210-2邻菲啰啉：称取0.12g邻菲啰啉溶解到加有2滴浓盐酸的100mL蒸馏水中混匀。2、1010-2盐酸羟胺：10g盐酸羟胺溶解在100mL蒸馏水中。3、（1+1）盐酸：100mL盐酸溶于100mL纯水中混匀。4、PH=4.3乙酸乙酸铵缓冲溶液：100g乙酸铵溶于少量水中，加入200mL乙酸，定容1000mL。,13,5、铁标准溶液：准确称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于含20mL浓硫酸的50mL蒸馏水中，定量转入容量瓶中定容1000mL，配成0.1000gLFe2+标准溶液。6、铁工作液：吸取3.5配制的0.1000gLFe2+标准溶液20.00mL，稀释至1000mL容量瓶中，配成2.000mgLFe2+工作液，此液当天有效。7、（1+1）氨水：100mL浓氨水溶于100mL纯水中混匀。仪器 分光光度计,14,分析步骤邻菲罗啉分光光度法,工作曲线的绘制 分别吸取3.6配制的2.000mg/L Fe2+工作液0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入（1+1）盐酸2.00mL，1010-2盐酸羟胺1.00mL，混匀放置5分钟，加入0.1210-2邻菲啰啉2.00mL，混匀后加入（1+1）氨水2.00mL，再加入PH=4.3醋酸铵缓冲液10.00mL，加水稀释至100mL摇匀放置5分钟，于510nm波长处，5cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，作出吸光度一铁的毫克数曲线。,15,亚铁的测定：取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入（1+1）Hcl2.00mL，放5分钟，加入0.1210-2邻菲啰啉2.00mL，混匀后加入（1+1）氨水2.00mL，再加入PH=4.3醋酸铵缓冲液10.00mL，加水稀释至100mL，混匀放置5分钟，于510nm波长处，5cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。,16,注意事项邻菲罗啉分光光度法,1、水样含有NO2-等强氧化剂时，应加大盐酸羟胺的用量；2、本方法要很好地控制PH值；3、大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除；4、如果用刚果红试纸指示PH值，要慎行，因试纸会在溶液中形成纸毛而影响吸光度。5、为了避免氨水在调整过程中过量（即刚果红试纸变成红色），一般可先加入约0.8毫升浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。,17,结果计算,标准曲线绘制。以铁离子浓度为横轴，吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示：,18,结果计算,稀释倍数,式中：A水样对应的吸光度。a工作曲线的截距。b工作曲线的斜率。,谢谢观看！,
