植物纤维化学实验.ppt
Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,1,植物纤维化学综合实验,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,2,实验前期准备工作 1、洗4个称量瓶、一个瓷坩埚和1个大表面皿，放入105烘箱干燥（注意开盖）；2、将称量瓶做标记（编号），1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#（用铅笔或记号笔），瓷坩埚用钢笔;3、今天10:00取出。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,3,实验一、造纸植物纤维原料水分的测定,一、原理 水分的测定采用干燥法：即将试样放在1052的电热烘箱中干燥至恒重，所失去的重量即为试样水分的含量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,4,二、实验步骤（每组做一份）1.将1#称量瓶放入105烘箱干燥（注意开盖）,第一次：2hr、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平 室中平衡30min，然后称重，为A。第二次：1hr、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡30min，然后称重，为B。如果A-B0.0004、即为恒重，如果大于0.0004，继续第三次。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,5,3.用已恒重的称量瓶称取木粉35g（0.0001），4.放入烘箱中干燥（注意开盖）。第一次：4hr（1hr）、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡30min，然后称重，为A。第二次：1hr（0.5hr）、取出后放入干燥器中（盖好盖）在天平室中平衡30min，然后称重，为B。如果A-B0.0004(0.0010）、即为恒重，如果大于0.0004(0.0010），继续第三次。5.计算：,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,6,实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定,一、原理 将试样在57525条件下灼烧，使试样中的有机物转变为CO2和H2O而挥发，剩下的矿物性的残渣即为灰份。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,7,二、实验步骤（每组一份）1、在瓷坩埚上用钢笔做标记；2、将瓷坩埚放入57525的高温炉中灼烧。第一次：1hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，称重为A。第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，称重为B。如果A-B0.0004(0.0010)、即为恒重，如果大于0.0004(0.0010)，继续第三次。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,8,3、称取木粉23g（0.0001）。4、在电炉上碳化（盖子开口先小后大）。5、将瓷坩埚放入57525的高温炉中灼烧。第一次：1hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，称重为A。第二次：0.5hr，取出后放在白瓷板上2 min，再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min，称重为B。如果A-B0.0004(0.0010)、即为恒重，如果大于0.0004(0.0010)，继续第三次。6、计算：,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,9,下次实验的准备工作 1、将2#称量瓶放入烘箱中，注意开盖。2、洗涤索氏抽提器底瓶。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,10,1、将磁坩埚放入高温炉中，并开始计时。第一次1hr,第二次0.5hr。2、10:30时，将称量瓶1#、2#一起取出，称量。,准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,11,在造纸植物纤维原料中，除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外，还含有少量组分，如：脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示。,实验三、造纸植物纤维原料苯-醇抽出物的测定,有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成，随原料种类的不同而各不相同。有机溶剂抽出物量：针叶木较高，4%左右；阔叶木较少，1%;草类原料，乙醚抽出物1%，苯醇抽出物36%。在测定木素和综纤维素含量时，也必须进行有机溶剂抽提，以除去可溶成分。乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等；而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪，还能出抽出一些乙醚不溶物，如单宁和色素等。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,12,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,13,一、溶剂及仪器 1、本次实验使用的溶剂为苯-醇（67：33）混合液，这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂;2、仪器：索氏抽提器。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,14,二、实验步骤 1、用4#称量瓶称取两份木粉试样，1g（用于木素，精确至0.0001）、2g（用于综纤维素，精确至0.0001）；2、用处理后的滤纸包好；3、放入索氏抽提器中；4、加入苯-醇混合液。（溢流后，再加入约回流管高度的1/3 1/2）；5、水浴加热6hr（1.0hr）。流第一滴时开始计时，回流速度：15min回流一次；,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,15,6、到时间，将试样夹出放在表面皿上风干；7、重新将仪器装好回收苯-醇，蒸发至抽提底瓶中的抽液约10mL；8、将底瓶中的抽出物移入已恒重的2#称量瓶中，并用苯-醇洗底瓶三次；9、水浴蒸干；10、将2#称量瓶放入烘箱中干燥；11、计算。,注意事项,1）苯醇混合液对身体有害，实验时请保持门窗通风。2）有机溶剂为易燃药品，抽出物蒸干操作必须在水浴上进行，切不可明火蒸干，且溶剂基本蒸干后，方可放入烘箱中干燥。3）用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,16,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,17,1、将3%硫酸处理后的滤纸放入3#称量瓶，放入烘箱；2、洗涤仪器：250ml具塞锥形瓶和1000ml烧杯，锥形瓶倒置在烧杯中风干。,下周实验的准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,18,准备工作,10:00 将2#称量瓶和3#称量瓶取出，称量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,19,实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定,使用硫酸法测定造纸植物纤维原料的木素含量，是由Peter Klason首先提出，经过很多化学家研究并加以修改。这种方法是用72%H2SO4水解试样中的碳水化合物，从而定量测定其残余物（木素）量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,20,实验步骤：1、将1g试样用毛笔扫入250ml具塞锥瓶中；2、用量筒加入15ml、1215、72%H2SO4、轻轻摇动（平移）1min；3、在恒温1820（室温）水浴中处2hr（非木材原料2.5hr）（1hr）;这一步为浓酸水解：水解产物不完全为单糖，只是部分水解，DP10左右，试样为糊精状态，糊精易被木素吸附、使测定的结果偏高。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,21,4、移入1000ml烧杯中，加入560ml蒸馏水（包括洗涤具塞锥瓶用水），这时体系酸的浓度为：3%；（注意：蒸馏水提前量出，并加热。）5、在电热板上煮沸4hr（0.5hr，注意补充水分）；这一步为稀酸水解：使低聚糖继续水解成单糖溶解，而溶于H2SO4中的木素会在这种条件下沉淀出来；6、过滤（不能搅拌，高温过滤速度快），并用热蒸馏水洗至中性；（提前准备过滤仪器）7、在烘箱中干燥至恒重；8、计算。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,22,1、3#称量瓶+滤纸+木素，10:00取出;2、洗含有抽出物的2#称量瓶。,准备工作,实验五 植物纤维原料酸溶木素含量的测定,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,23,酸溶木素：分子量较小的部分,酸不溶木素,木素,一、测定原理 用紫外分光光度法，用72%硫酸法分离出酸不溶木素以后得到的滤液，在波长205nm处测量紫外光的吸收值。朗伯比尔定律：其中，A吸光值 比色皿厚度，cm，一般为1cm 木素浓度，g/100mL K吸收系数，L/(gcm),Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,24,二、仪器 紫外分光光度计、石英玻璃吸收池(光距1cm)三、试剂 滤液 参比液：3%硫酸溶液四、实验步骤 将试验样品放入吸收池，以3%硫酸溶液作为参比，用紫外分光光度计于波长205nm测量其吸收值A。如果A0.7，稀释后测定，保证A在0.20.7的范围。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,25,五、结果计算 滤液中酸溶木素含量：A吸收值 D滤液的稀释倍数，稀释后滤液体积VD/原滤液体积V0 110吸光系数，L/(gcm)。原料中酸溶木素含量：V滤液的总体积，575mL m0绝干试样质量，g。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,26,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,27,实验六：植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定,一、样品的准备：(1)针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后，然后打散-纤维形态观察；(2)针叶材、阔叶材、草类原料切片（已制备）-三个切面观察。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,28,1、清洁的载玻片、盖玻片保存在50%乙醇中，用时取出擦干；2、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约0.05%；3、用特制的吸管吸取悬浮液约0.5ml，滴在载玻片上。用电热板烘干（待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、用解剖针将纤维分散均匀、继续烘干。）4、滴上12滴染色剂（赫氏染色剂）。5、盖上盖玻片，用滤纸吸去多余的染色剂。6、在放大100的显微镜下观察。,二、试片的制备：,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,29,三、实验要求,1、纤维形态观察：针叶材：管胞9095%和木射线薄壁细胞；阔叶材：木纤维6080%、导管和木射线薄壁细胞；草 浆：纤维细胞4070%、薄壁细胞和表皮细胞。2、生物结构观察：针叶材、阔叶材和草类原料的三个切面横切面、径切面和弦切面。3、植物纤维形态（包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等）对纸张性能的影响。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,30,实验七：漂白化学浆聚合度（粘度）的测定,粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。可以通过溶液的粘度计算出聚合度。天然纤维素的平均聚合度以棉、麻较高，约为10000左右；草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度为1000左右。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,31,一、溶剂：铜乙二胺溶液；二、仪器：溶解瓶50ml、测定用毛细管粘度计；三、粘度计的校准：用65%甘油水溶液、0.5M铜乙二胺、蒸馏水，分别测定效准粘度计和测定粘度计的流出的时间。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,32,tc：甘油溶液从效准粘度计中流出的时间s；tv：甘油溶液从测定粘度计中流出的时间s；ts：0.5M铜乙二胺溶液在效准粘度计中流出的时间s；tH2O:蒸馏水在效准粘度计中流出的时间s。粘度计因子f=tc/tv 粘度计常数hn=f/ts 注：ts/tH2O=1.281.29,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,33,四、测定步骤：1、称取漂白化学浆约0.210.22g(0.0001)、置于50ml溶解瓶中；2、用移液管加入25.00ml蒸馏水及一些铜片（约34片）；3、塞紧盖、摇瓶打散20min；4、用移液管加25.00ml铜乙二胺溶液、塞紧盖、排出全部残留空气、不断摇动5min；5、在测定粘度计中测定流出时间，测定两次、结果相差不应超过2.5%；（方法：用吸耳球从上端吸、润洗两次后，恒温5min、测定流经毛细管的时间。）,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,34,测定的流出时间为：t（秒）。rel（/0）=ht；查表得C C：g/ml：ml/g计算出值再由公式DP0.905=0.75计算出聚合度。,6、结果计算：,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,35,洗涤1G2玻璃滤器，放入烘箱中恒重。,准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,36,实验八：植物纤维原料综纤维素含量测定,综纤维素（Holocellulose）：植物纤维原料中纤维素和半纤维素的全部，即碳水化合物总量。常用测定的方法：亚氯酸钠法。,NaClO2-NaClO3+NaCl+ClO2,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,37,仪器：可控温恒温水浴综纤维素测定仪：250mL锥形瓶、25mL锥形瓶各一1G2玻璃滤器真空泵或水抽子抽滤瓶：1000mL试剂:亚氯酸钠（含量已知）：化学纯级以上冰醋酸：分析纯,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,38,实验步骤：1、将2g抽提过的试样移入综纤维素测定仪的250mL锥形瓶中。2、加入65mL蒸馏水、0.5mL冰醋酸（10滴）、0.6g亚氯酸钠（按100%计），摇匀，扣上25mL锥形瓶，置75恒温水浴中加热1h（45min）。3、加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，到达45min不必冷却溶液，再加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，摇匀，继续在75水浴中加热45min。（直至试样变白、木素含量在2%4%为止）,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,39,4、从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的1G2玻璃滤器抽吸过滤（必须很好地控制真空度，不可过大），用蒸馏水反复洗涤至中性，最后用丙酮洗涤一次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置烘箱中烘至恒重。5、计算注：如为非木材原料，尚须测定综纤维素中的灰分含量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,40,注意事项：测定应在酸性条件下进行，因此，应务必注意冰醋酸加入量要足够（0.5mL），使亚氯酸钠分解反应完全。在水浴上反应时，要经常摇动反应锥形瓶，以使反应均匀。反应中，倒置的小锥形瓶内充满黄色反应气体，因此不要开启小锥形瓶。反应结束后也要待锥形瓶充分冷却、黄色气体散尽后，再将倒置的小锥形瓶取下，进行过滤。过滤操作应注意不要吸滤太快，玻璃滤器内的液体不要吸干，以免综纤维素堵塞玻璃滤器滤孔，影响过滤速度。,
