EDTA检测食品中钙的含量.ppt

EDTA检测食品中钙的含量,制作者：Cioffi,任务描述,本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得灰分为样品，测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。,实验原理,钙与氨梭络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨梭络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。,本任务应掌握的重点技能,重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断掌握钙标准溶液的配制方法及使用掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法钙红指示剂的使用特点柠檬酸钠溶液的作用,什么是EDTA,品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)简称：EDTA EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。,试剂准备,1.25m ol/L氢氧化钾溶液：精确称取70.13 g 氢氧化钾，用水稀释至10 00mL10g/l.氰化钠溶液：称取1.0 g 氰化钠，用水稀释至100mL0.05 m ol/L 柠檬酸钠溶液：称取14.7 g 柠檬酸钠用水稀释至10 00M L,EDTA溶液：准确称取4.50g E DTA（乙二胺四乙酸二钠），用水稀释至10 00M L,使用时稀释10倍即可。钙红指示剂：称取0.1 g 钙红指示剂用水稀释至100m l,，溶解后即可使用。,实验步骤,1 标定EDTA浓度吸取0.5 mI.钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升GB/T 5009.92-2003EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度2 试样及空白滴定分别 吸 取 0.1 m l,-O.5 m l,（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1 ml，柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5 ml.1.25 mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。,结果计算,X=T*(V一VO）*f*100/m X 试 样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g);T-EDTA滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ML);V 滴 定试样时所用EDTA量，单位为毫升（ML);V,0 滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（nil,);f-试 样稀释倍数；m 一 试 样质量，单位为克（g）。,精密度要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。,注意事项,首先，得把钙转化成可溶于水的离子形式，转化要完全，其次，在用EDTA滴定过程中要加掩蔽剂，一般是三乙醇胺（30%）加5毫升左右，再次，得用碱（一般是氢氧化钠10%）把溶液的酸碱度调节到13左右，最后得选择正确的金属指示剂，对于滴定钙离子来说，选择钙指示剂是再好不过的了,谢谢,