年产一万吨一水柠檬酸生产工艺设计.docx

生物制品工艺学课程设计报告题目：年产一万吨一水柠檬酸生产工艺设计目录摘要3关键词：3一、前言31. 柠檬酸的简介3（1）柠檬酸的理化性质3（2）柠檬酸的用途32. 目前发酵生产柠檬酸的状况及其主要的生产技术4（1）柠檬酸的发酵生产现状4（2）主要生产技术5二、发酵生产工艺51. 目前发酵生产柠檬酸的主要原料52. 本工艺选择的原料及生产方法53. 工艺流程54. 操作工艺7（1）原料的处理7（2）发酵工序7（4）提取工序8（5）精制工序9三、工艺计算101. 物料衡算主要内容： 102. 工艺技术指标和基础数据103. 发酵车间的物料衡算114. 淀粉质原料年产2万吨一水柠檬酸厂总物料衡算12四、主要工艺设备13五、工厂设计15六、结束语15参考文献16摘要本文从一水柠檬酸及其用途，总体工艺建设方案，原料及其处理， 发酵及醪液处理工艺。粗提与精制工艺蒸发、结晶、分离、干燥等几 个方面，简介了年产5万吨一水柠檬酸生产工艺计的基本方法。 关键词：柠檬酸发酵工艺工艺设计一、前曰1. 柠檬酸的简介（1）柠檬酸的理化性质柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸，其学名为 3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7（无水物），在自然界中存在于柠 檬、柑桔、梅、李子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒， 无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、 乙腊、乙醚等1，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔 点153°C（失水）。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠 檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空 气中有潮解性，175C以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较 强的有机酸，有3个H+可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成 多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。（2）柠檬酸的用途柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合 物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂(起软化水作用的洗净力补充 剂)；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此 被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域， 是目前世界需求量最大的一种有机酸，到目前还没有一种可以取代 柠檬酸的酸味剂。柠檬酸被广泛的应用于食品，医药和化学工业中。世界市场上 柠檬酸大约有70%用于食品行业，医药和化妆品现在，占10%，化 学工业15%，其他行业50A。目前，柠檬酸全世界消耗量已达120 万吨，年产能达160万吨，市场贸易量为90多万吨，且每年以7% 的增长率增长4。尤其是有关清洁剂的法案可能在不久之后将会禁止 清洁产品添加磷酸盐，这将意味着越来越多的清洁剂生产厂家将会选择另外两种添加剂柠檬酸和柠檬酸钠。2. 目前发酵生产柠檬酸的状况及其主要的生产技术 (1)柠檬酸的发酵生产现状传统的柠檬酸生产是以薯干为原料，近年来，在生产新原料方面, 研究出了以玉米粉、稻米、秸秆等为原料的生产方法渤，使生产成 本大大降低，废物排放减少。采用工业离子色谱法、母液净化处理、 循环利用废糖液等技术"I对生产工艺进行了改进，降低了生产成 本、能耗及污染物的排放。为保护环境，使用了离子交换树脂法、电 渗析、膜分离和吸交法等提取技术12-16,基本实现了清洁的生产工 艺。通过这些改进，使柠檬酸的生产提高了产品质量，降低了生产成 本，减少了对环境的污染等。(2)主要生产技术柠檬酸的生产方法共可分为3种：水果提取法,化学合成法，生 物发酵法三种17目前以发酵法生产柠檬酸为主18。发酵法又分为固 体发酵法和液体深层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积 大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机 械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部 菌体细胞用于代谢柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作， 利于大规模生产。二、发酵生产工艺1. 目前发酵生产柠檬酸的主要原料目前，国内外生产柠檬酸的基本原料分为两类:淀粉类与糖蜜类。关于淀粉类原料，过去，我国长期仅仅使用各种薯干，如：马铃薯、 甘薯、木薯等，技术比较成熟。事实上，司0年代起，我国安徽蚌埠 柠檬酸厂(现安徽丰原生物化学集团公司)开始积极尝试使用玉米作 为生产柠檬酸的淀粉原料，并取得了成功。以后，这一技术就开始逐 步在国内推广。2. 本工艺选择的原料及生产方法本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化， 进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸。3. 工艺流程基本过程为:在接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原 料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气 后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用Coco3中 和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加 H2SO4酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、 酸解过滤，除去CoSO 4及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行 蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到 的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。净化分离蒸发结品离子交换处理次口III回落¥4柠檬酸生产工艺流程示意图4. 操作工艺（1）原料的处理根据发酵的要求，对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液 化、连续灭菌的处理方法；以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的 特征，发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间，经过磁选装置除去 原料中含铁杂质，以保护设备。然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成 1-3cm大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。粗碎后， 由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入 粉仓，再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆，同时加入淀粉酶升 温液化。液化完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。（2）发酵工序由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入 已空消灭菌待料的发酵罐，通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培 养好的柠檬酸菌种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。在发酵 培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行连续记录监控， 并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、pH值、泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求，及时调整控制发酵工艺过程，以获得最佳 工艺产酸率或种罐菌活力，一般经66小时（种罐约25小时）培养， 大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐；种罐菌活力及菌 群数量达标后，即可移种。在发酵或陪种过程的定期检测中，若发现 异常情况，如染菌等，应针对具体情况及时处理，对中、前期染菌， 可加大种量形成，主菌群生长优势，或及时罐实消，补入适当营养源 重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排 放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中的各个环节。（3）醪液处理工序柠檬酸发酵完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、 提高收率，为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，及时 将醪液加热至80°C后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固 形物及菌体残渣，将清醪液泵入下道工序。（4）提取工序由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵入中和罐，在80C下进行中 和。碳酸钙经密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入 中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合 格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮 液中分离出来，为满足玉米原料及薯干原料生产工艺的双重要求，中 和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生产原料操作灵活，以确保粗 原料生产时的中和洗糖要求及成品的指标控制，又热水或酸解液调 浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80C下 生成硫酸钙与柠檬酸的悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液 即酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合利用，柠檬酸酸解送至 精制工段。图4柠撩酸提取工艺流程(5)精制工序离子交换与脱色 柠檬酸液从暂贮罐中泵送离交纯化工序，经由阳 离子交换塔，阴离子交换塔和活性炭脱色塔，离交脱色出去色泽及 影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子，阴阳树脂需经过酸洗、碱 洗再生处理，离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序。蒸发与结晶 在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤出去清液中 的微小树脂颗粒。精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓 缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行 结晶。以确定产品(一水成品或无水产品)，再经分离将柠檬酸晶粒 从液相中分离出来，液相在分离后分别放至各级母液贮罐，根据其 杂质离交浓度情况，送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体 送往干燥机。干燥与包装 从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥 器，根据生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排 空经湿式旋风分离器处理排放，干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置 运到筛选机，不合格颗粒被筛选分出来，溶解后返回到结晶系统， 柠檬酸成品进行定量、包装，存放。图5柠横酸精制成品工艺流程三、工艺计算1. 物料衡算主要内容：（1）原料消耗的计算：薯干原料，淀粉，a-淀粉酶，无水氯化钙， 碳酸钠等。（2）中间产品计算：液化醪，发酵量的计算。（3）成品，副产品的计算。2. 工艺技术指标和基础数据（1）产品质量：国际食用柠檬酸99.5% （质量分数），实际产率98%， 副产品约占2%。（2）生产天数：300天/年(3) 原料：薯干粉(含淀粉量75%,水分13%)(4) a-淀粉酶用量：5U/g原料，淀粉酶活力为3000U/g(5) 无水氯化钙用量，0.1%(6) 碳酸钠用量，0.15%(7) 淀粉糖转化率98.5% (淀粉转化为糖)(8) 糖酸转化率95% (指的是总糖转化成柠檬酸的产量)(9) 提取阶段分离收率95%(10) 精制阶段收率98%(11) 倒罐率1%，其得率99%；(12) 产酸率(即糖发酵液转化率)13%。(13) 一水柠檬酸转化为无水柠檬酸：按1995年5月，中国发酵工业 协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”：转化系数 为1.0914 (一水柠檬酸二无水柠檬酸X1.0914)3. 发酵车间的物料衡算以1000kg柠檬酸为基准原辅料消耗和中间产品衡算如下：总反应式为(CH O ) + nH O + 3n /2O = nC H O + 2nH O610 5 n 2268 721621921000(1) 生产1000kg无水柠檬酸理论消耗淀粉量：162192x 1000=843.75kg(2) 生产1000kg食用柠檬酸理论消耗淀粉量:843.75X99.5%=839.53 kg(3) 生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量：X：(98.5%X95%X95%X98%X99%)=973.40kg(4) 生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量：973.40：75%=1297.87kg(5) a-淀粉酶的消耗量：1497.54X103 X5：3000=2.4959kg(6) 根据发酵液转化率为13%，发酵醪量为：1000X99.5%：(95%X98%X13%) =8221.1kg(7) 根据接种量为发酵醪的10% ,接种量为：x/(发酵醪量-x)X100%=10%8221.1X10%：110%=747.37 kg(8) 成熟的蒸煮醪量计算：发酵醪量-接种量二 8221.1-747.37=7473.73kg(9) 无水氯化钙用量：0.1%X1000=1kg(10) 碳酸钠用量：0.15%X1000=1.5kg4. 淀粉质原料年产2万吨一水柠檬酸厂总物料衡算无水柠檬酸需要量为：50000 t ：1.0914=45812.72t/a即对生产45812.72t/a 99.5%无水柠檬酸的薯干原料柠檬酸厂进行计 算。柠檬酸成品：(1) 日产食用99.5%无水柠檬酸量为163.33t,取整数为163(2) 日产副产品为：163X2%：98%=3.33t(3) 则日产总量为:166.66t(4) 实际年产量为：食用柠檬酸量为：163.33 X300=48999t/a(5) 副产物为：3.33X300=999 t/a(6) 总产量为：48999+999=49998 t/a年产5万吨一水柠檬酸物料衡算表物料名称每吨产品耗物量年产5万吨耗物量(kg)每天(t/d )每年(t/a)食用柠檬酸980163.3349000副产品203.331000薯干原料1497.54249.5974877淀粉973.4162.2348670a -淀粉酶2.49590.416124.80发酵醪8221.113701.83411055接种量747.371245.6237368.5成熟蒸煮醪7473.731245.62373686.5无水氯化钙10.16750碳酸钠1.50.2575四、主要工艺设备柠檬酸生产的主要工艺设备有：发酵罐，种子罐，预过滤器，蒸汽过滤器，金属过滤器，液化醪泵，硫酸铵溶液输送泵，种子液输送 泵，发酵液输送泵，自来水输送泵，硫酸铵贮罐，发酵醪贮罐，调浆 罐，酸解罐，糖化罐，液化维持罐等。主要设备名称及技术参数序号名称技术参数1粉碎机9t / h， 7台2喷射液化器60m3/h，1 套3连消系统150m3/h，1 套4发酵罐全容积260m，5种子罐全容积30m36压滤机过滤面积64皿7醪液储罐全容积30m，8清醪液储槽全容积30m39中和罐全容积l2m3操作容积8m310带式过滤机过滤面积7. 8皿带宽1.6m11酸解桶全容积9m3操作容积7m312带式过滤机过滤面积7. 8皿带宽1.25m13酸解液中转罐公称容积l0m，14硫酸高位槽公称容积l0m，15硫酸贮槽容积40m316硫酸泵Q： 812m3/ h H =32. 530. 8m17稀酸液贮槽玻璃钢、卧式有效容积15m318活性碳过滤器 1000 总高6025mm19阴（阳）离子交换器 1500 总高5853mm20离父液贮罐工作容积5m321真空浓缩器1400蒸发量6.8t/h22水力喷射真空泵真空度600mmHg23母液贮罐工作容积3m324冷凝水槽V=10m325结晶罐公称容积1m，26离心机 100027干燥设备产量5t/h28热水箱V=20m329盐酸贮槽公称容积20m330烧碱高位槽V=5m3五、工厂设计工厂设计见工厂平面布置图。工厂布置：（1）具有给排水工程清洗用水采用自来水，出水设备为封闭式，防止污染储水池， 发酵用水用经离子交换树脂处理的自来水。（2）供汽工程设有沼气和锅炉燃料（3）供电工程为工厂提供工业用电六、结束语我组同学按照课程设计相关要求，分工明确，相互配合，充分发 挥每位成员的特长，在查阅大量相关资料后思路清晰，在规定时间内 顺利完成了本次作业。在这里，感谢给予我们细心指导的马文平老师， 感谢小组成员的积极配合。通过本次设计，我们发现将理论与实践有很大的差异，理论知识 只有与实践相结合才能更加完善并更好的指导实践工作。此次设计使 我们大学三年所学的专业知识得到了全面的巩固，使理论和实践达到 更好的结合，进一步锻炼独立思考、分析问题和解决问题的能力。而 且通过本次设计，我们基本掌握了柠檬酸生产工艺流程设计、工艺计 算、设备选型等技能，不仅使我们对专业知识的理解更加深入、系统， 也使自己的专业水平有了大幅提高。更重要的是，让我们更加深刻地认识到理论联系实际的重要性，并为以后的学习和工作奠定了坚实的 基础。参考文献1 常琴琴，王苗，李志洲.发酵法提取柠檬酸的工艺研究J.化工技术 与开发,2011,(02).2 王博彦，金其荣.发酵有机酸生产及应用手册M.北京：中 国轻工业出版社，2000.3 郑美瑜，陈剑兵.陆胜民。菜籽蛋白的提取和纯化口.农业工程学报，2008. 24(8)： 267-270.4 姜懋武，孙秉忠.配合饲料原料实用手册M.沈阳：辽宁科学技 术出版社，2000t93.5 薛培俭，金其荣，李荣杰.一种柠檬酸或柠檬酸钠的制备方法P .CN: 95 111 000. 4, 1995- 11- 29.6 于云岭.早稻米为原料生产柠檬酸发酵工艺N.中国食品 报,2002- 09- 13.7 郭冰，朱江.一种用稻谷发酵生产柠檬酸的新方法P . 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