年产3万吨柠檬酸发酵生产工艺设计.docx

目录引言21. 柠檬酸的理化特性22. 柠檬酸的来源和发展情况33. 主要用途41）用于食品工业.42）用于化工、制药和纺织业53）用于环保54）用于禽畜生产55）用于化妆品56）用于杀菌57）用于医药6一、总体工艺方案6二、原料及其处理81. 原料82. 原料的处理81）原料的运输与贮存82）原料的处理93. 设备选型9三、发酵及醪液处理工艺101. 工艺与工程102. 流程简介101）发酵工序102）醪液处理工序103. 设备选型111）发酵罐112）醪液过滤设备11四、粗提与精制工艺121. 工艺与工程122. 流程简介121）提取工段122）精制工段133. 设备选型14五、工程设计方案141. 全厂项目组成152. 产品质量标准153. 主要工艺设备15参考文献15附表1主要工艺设备163万吨/年柠檬酸发酵生产工艺设计崔舒朝摘要本文从柠檬酸及其用途，总体工艺建设方案，原料及其处理，发酵及醪液处理工 艺。粗提与精制工艺蒸发、结晶、分离、干燥等几个方面，简介了3万吨/年新 建项目工艺设计中的基本方法。AbstractIn this paper, citric acid and its uses, the overall construction plan process, raw materials and processing, fermentation and mash treatment process. Process of refining crude and evaporation, crystallization, separation, drying, and several other areas, introduction of 3 tons / year of new projects in the basic method of process design.关键词：柠檬酸发酵工艺玉米深加工工艺设计引言1柠檬酸的理化特性中文名称：柠檬酸英文名称： citric acid化学名称：3-羟基-3-羧基戊二酸英文名称 2： 2-hydroxyT,2,3-propanetricarboxylic acidCAS No. : 77-92-9分子式：C6H8O7分子量：192.14外观与性状：白色结晶粉末，无臭熔点（°C）：153CH2COOH沸点（°C）：（分解）相对密度（水=1）： 1.6650L闪点（C）： 100引燃温度（C）：1010（粉末）：匚I-顷/爆炸上限 %（V/V） : 8.0（65C）离解常数（25C）： Ka1=7.4X10" -4,Ka2=1.7X10" -5,Ka3=4.0X10" -7 溶解性：溶于水、乙醇、丙酮，不溶于乙醚、苯，微溶于氯仿，水溶液显 酸性。物理性质:在室温下，柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性 粉末，无臭、有很强的酸味，在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水 合物或者一水合物的形式存在：柠檬酸从热水中结晶时，生成无水合物； 在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78C时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时，柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。柠檬酸结晶形态因结 晶条件不同而不同，有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸 2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O 或 C6H8O7.2H2O。化学性质：从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧 酸有相似的物理和化学性质。加热至175 C时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加 热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。2柠檬酸的来源和发展情况1784年C.W.舍勒首先从柑橘中提取柠檬酸。他是通过在水果榨汁中加 入石灰乳以形成柠檬酸钙沉淀的方法制取柠檬酸的。天然柠檬酸最初产于 美国加利福尼亚州、意大利和西印度群岛。意大利的产量居首位。到1922年，世界柠檬酸的总销售额的 90%由美国、英国、法国等垄断。发酵法制 取柠檬酸始于19世纪末。1893年C.韦默尔发现青霉（属）菌能积累柠檬 酸。1913年B.扎霍斯基报道黑曲霉能生成柠檬酸。1916年汤姆和柯里以曲 霉属菌进行试验，证实大多数曲霉菌如泡盛曲霉、米曲霉、温氏曲霉、绿 色木霉和黑曲霉都具有产柠檬酸的能力，而黑曲霉的产酸能力更强。如柯 里以黑曲霉为供试菌株，在15%蔗糖培养液中发酵，对糖的吸收率达55%。 1923年美国菲泽公司建造了世界上第一家以黑曲霉浅盘发酵法生产柠檬酸 的工厂。随后比利时、英国、德国、苏联等相继研究成功发酵法生产柠檬酸。这样，依靠从柑橘中提取天然柠檬酸的方法逐渐为发酵柠檬酸所取代。1950年前，柠檬酸采用浅盘发酵法生产。1952年美国迈尔斯试验室采用深层发酵法大规模生产柠檬酸。此后，深层发酵法逐渐建立起来。深层发 酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续 化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。中国用发酵法制取柠檬酸以1942年汤腾汉等报告为最早。1952年陈声等开始用黑曲霉浅盘发酵制取柠檬酸。轻工业部发酵工业科学研究所于1959年完成了 200l规模深层发酵制柠檬酸试验，1965年进行了生产100t 甜菜糖蜜原料浅盘发酵制取柠檬酸的中间试验，并于1968年投入生产。1966 年后，天津市工业微生物研究所、上海市工业微生物研究所相继开展用黑 曲霉进行薯干粉原料深层发酵柠檬酸的试验研究，并获得成功，从而确定 了中国柠檬酸生产的这一主要工艺路线。薯干粉深层发酵柠檬酸，原料丰 富，工艺简单，不需添加营养盐，产率高，是中国独特的先进工艺。中国石油发酵柠檬酸的研究起步较早。1970年，天津、上海、沈阳、 常州等地研究单位利用解脂假丝酵胃（candida lipolytica）进行石蜡油（正 构烷烃）发酵生产柠檬酸的试验。1979年徐子渊等筛选出一株对氟乙酸敏 感的变异株解脂假丝酵胃，其乌头酸水合酶的活性很低，柠檬酸的生成比 例从原来的50%提高至80%，从而提高了石油发酵柠檬酸的产率。随着生物技术的进步，柠檬酸工业有了突飞猛进的发展，全世界柠檬酸 产量已达0.4Mt。在柠檬酸发酵技术领域，由于高产菌株的应用和新技术的 不断开拓，柠檬酸发酵和提取收率都有明显提高，每生产1t柠檬酸分别消耗2.52.8t糖蜜，2.22.3t薯干粉或1.2 1.3t蔗糖。人们正在大力开发 固定化细胞循环生物反应器发酵技术和微机控制系统，以求进一步降低成本和提 高产率。3.主要用途柠檬酸是有机酸中第一大酸，由于物理性能、化学性能、衍生物的性 能，是广泛应用于食品、医药、日化等行业最重要的有机酸。1）用于食品工业因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、 糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。在所有有机酸的市 场中，柠檬酸市场占有率 70%以上，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的 酸味剂。一分子结晶水柠檬酸主要用作清凉饮料、果汁、果酱、水果糖和 罐头等的酸性调味剂，也可用作食用油的抗氧化剂。同时改善食品的感官 性状，增强食欲和促进体内钙、磷物质的消化吸收。无水柠檬酸大量用于 固体饮料。柠檬酸的盐类如柠檬酸钙和柠檬酸铁是某些食品中需要添加钙 离子和铁离子的强化剂。柠檬酸的酯类如柠檬酸三乙酯可作无毒增塑剂， 制造食品包装用塑料薄膜，是饮料和食品行业的酸味剂2）用于化工、制药和纺织业柠檬酸在化学技术上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析 试剂及生化试剂；用作络合剂，掩蔽剂；用以配制缓冲溶液。采用柠檬酸 或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速沉淀金属离子， 防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性；使污垢和灰分散和 悬浮；提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂；可用作测试建筑陶 瓷瓷砖的耐酸性的试剂。服装的甲醛污染已是很敏感的问题，柠檬酸和改性柠檬酸可制成一种 无甲醛防皱整顿剂，用于纯棉织物的防皱整理。不仅防皱效果好，而且成 本低。3）用于环保柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液用于烟气脱硫。我国煤炭资源丰富，是构成能 源的主要部分，然而一直缺乏有效的烟气脱硫工艺，导致大气SO2污染严重。目前，我国SO2年排放量已近4000万吨，研究有效的脱硫工艺，实为 当务之急。柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液由于其蒸气压低、无毒、化学性质稳 定、对SO2吸收率高等原因，是极具开发价值的脱硫吸收剂。4）用于禽畜生产在仔猪饲料中添加柠檬酸，可以提早断奶，提高饲料利用率5%10%， 增加母猪产仔量。在生长育肥猪日粮中添加1%2%柠檬酸，可提高日增重，降低料肉比，提高蛋白质消化率，降低背脂厚度，改善肉质和胴体特 性。柠檬酸稀土是一种新型高效饲料添加剂，适用于猪、鸡、鱼、虾、牛、 羊、兔、蚕等各种动物，具有促进动物生长，改善产品品质，提高抗病能 力及成活率，提高饲料转化率，缩短饲喂周期等特点。5）用于化妆品柠檬酸属于果酸的一种，主要作用是加快角质更新，常用于乳液、乳 霜、洗发精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角质的更新有助于皮肤的中黑色素的剥落，毛孔的收细，黑头的溶解等。6）用于杀菌柠檬酸与80°C温度联合作用具有良好杀灭细菌芽孢的作用，并可有效 杀灭血液透析机管路中污染的细菌芽孢。享有“西餐之王”美誉的柠檬具 有很强的杀菌作用，对食品卫生很有好处，再加上柠檬的清香气味，人们 历来喜欢用其制作凉菜，不仅美味爽口，也能增进食欲。7）用于医药在凝血酶原激活物的形成及以后的凝血过程中，必须有钙离于参加。 枸橼酸根离子与钙离子能形成一种难于解离的可溶性络合物，因而降低了 血中钙离子浓度，使血液凝固受阻。本品在输血或化验室血样抗凝时，用 作体外抗凝药。一、总体工艺方案目前，在国内外柠檬酸生产技术路线中，液体深层发酵、钙盐提取技术仍是 柠檬酸工业生产中的主导工艺路线。随着生物工程及其下游技术的发展，精料、 高糖发酵正成为柠檬酸发酵工艺的发展趋势，萃取工艺及色谱（树脂）分离技术也 在柠檬酸提取精制工艺中得到进一步的研究和发展。就目前柠檬酸发酵技术情况 看，以玉米为原料的柠檬酸精料发酵已在国内得到较广泛的应用。玉米原料经初 步的脱胚后，磨粉液化制成发酵精料，使后续产品回收率提高近5个百分点，同 时为精料高糖发酵打下了较好的开发基础。另一方面，玉米处理的糖渣及胚芽等 副产品收入又降低了玉米原料的成本。在本工程的设计中，原料处理及发酵工艺 的确定。既要结合当地原料特性，也要考虑甲方已有的技术实力，使其生产技术 路线不仅适应以薯干为原料的生产需要，也满足以玉米作为精制原料生产的要求。 因而采用了玉米干法脱胚粉碎或薯干直接粉碎调浆、液化（玉米液化浆）压滤、低 压连续喷射灭菌。液体深层发酵的工艺路线。在提取精制工艺方面。溶媒法生产 工艺因其生产技术、溶媒回收、生产成本、产品质量及产品的市场接受关念等多 方因素，一直未形成大的工业生产方式，而色谱（树脂）分离技术却有一定发展。 从MESSO公司与美国ASTU（Advanced Separation Technolog leslnc.）公司对中 国柠檬酸工程的技术报价资料看，利用ReillexHP树脂，采用ISEP连续法分离柠 檬酸，在产品达标的情况下，具有生产成本低、三废排放少、生产过程简化等优 势，但该装置对醪液中的残糖、胶体、蛋白质等有机杂质及阴阳离子等有一定限 制，对中国柠檬酸发酵醪液特性及预处理工艺有较高要求，其“可操作性必需通 过现场使用原始发酵醪液试验后，方可得到证实。”同时该装置目前年产万吨的 工艺设备造价高达1000余万美元，且Reillex HP树脂等关键生产技术资料还需要 国外较长期的配套供应。由于上述原因，并结合本项目多方面的具体情况，综合权衡项目的实施时限、 投资总量等多方因素，本着工艺合理先进的原则，在本工程提取工艺中仍确定采 用钙盐提取的总体工艺方案。且在中和工艺上，结合当地原料特点、水资源状况、 污水排量及产品收率等情况，在考虑机械输送、负压除尘、螺旋无级变频投料的前提下选用干法中和工艺。在后续工序上则以目前国内外普遍采用的离交纯化、 蒸发结晶、分离干燥为其基本工艺过程。图1无水柠檬酸发酵工艺流程图在生产过程的自动控制方面，以经济可靠为原则，利用医用抗生素大型发酵 系统微机控制技术，结合行业特点，重点对发酵温度、PH值、罐压、通风量及机 械运行状况实施微机监控管理；对蒸发结晶系统的蒸汽流量、罐温、罐压（真空 度）、物料回流量等实行自动控制，从而使工程整体技术装备从硬件到软件，都 上升到一个新的技术水平。综上所述，在本工程的设计中，“工艺合理、成熟，设备先进、适用，投资成本 低”是我们确定生产技术方案中应当遵循的最基本原则。根据这一原则，确定本 项目在原料处理以后的工艺流程如图1所示。由图1可见，其生产工艺的基本过程 是：在接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连 续杀菌并冷却后，进入发酵罐加入菌种及净化压缩空气进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐加Cat03中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再加H2SO4酸解，并加 入活性炭脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去GISO4及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选， 最后得到成品的柠檬酸。二、原料及其处理1 .原料目前，国内外生产柠檬酸的基本原料分为两类：淀粉类与糖蜜类。关于淀粉 类原料，过去，我国长期仅仅使用各种薯干，如：马铃薯、甘薯、木薯等，技术 比较成熟。事实上，自90年代起，我国安徽蚌埠柠檬酸厂（现安徽丰原生物化学 集团公司）开始积极尝试使用玉米作为生产柠檬酸的淀粉原料，并取得了成功。 以后，这一技术就开始逐步在国内推广。2 .原料的处理在本项目中，对原料的基本处理工艺方法是：采用国内成熟的玉米干法脱胚 粉碎，或薯干直接粉碎调浆、液化、（玉米液化浆）压滤。结合工厂的实际条件， 原料的处理由备料车间来完成。关于原料及其处理的基本工艺流程见图2。au腋典姓理工艺流程1）原料的运输与贮存薯干原料，由汽车运至厂区，经过计量后，按包装形式的不同（袋装或散装），暂 存于平仓中。存于平仓中的薯干，采用平仓散装（或者袋装）贮存输送设备，输送 到备料车间内。玉米原料，由汽车运至厂区进行计量。由于玉米中含有各种较大 的杂质，因此，计量后的玉米须经卸料斗、除铁，再经刮板式输送机及斗式提升 机，送至初清筛粗选后，进玉米简仓暂存。存于仓内的玉米，通过钢板筒仓贮存 机械设备，输送到备料车间内。2）原料的处理根据发酵的要求，对两种不同的原料分别处理：对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法； 对玉米原料，采用干法脱胚、磨粉、调浆，液化、过滤、连续灭菌的生产方 法。以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的特征，发酵工艺要求将薯干从平仓 运至备料车间，经过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。然后进入粗粉 碎机，将薯干先轧成13cm大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。 粗碎后，由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉 仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆，同时加入一淀粉酶升温液化。液化 完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。以玉米为原料生产时，根据玉米精料发酵时原料的要求，将玉米原料由简仓 经刮板输送机、斗式提升机送至比重去石机去石，称量后进入玉米着水机经缓冲 仓中焖料润湿，再进入玉米破渣机破碎，比重选胚机分离皮、胚芽及粗粉。皮、 胚芽打包后，可作为饲料或榨油原料外卖。粗粉进入磨粉机进一步磨粉，粉料进 入粉仓，经计量、调浆同时加入一淀粉酶升温液化后，进行过滤，滤液送至连消 装置进行灭菌，再送至发酵车间，滤渣干燥后作为饲料原料外卖。3 .设备选型以薯干为原料生产柠檬酸是我国特有的柠檬酸粗料发酵工艺，原料预处理设 备可全部采用国产定型的粮食及饲料处理机械，生产过程简单、处理成本低、设 备投资省。以玉米为原料的处理工艺，根据目前国内的玉米精料发酵时对玉米原料的处 理要求，并结合当地水资源相对缺乏和生产实际情况，采用了干法脱胚处理工艺。 不仅满足原料处理质量要求，同时投资较省，设备全部采用国产化干法玉米淀粉 生产设备。三、发酵及醪液处理工艺1. 工艺与工程根据总体工艺技术路线，采用好气液体深层发酵技术生产柠檬酸，成熟醪经 处理过滤后，为后续工艺提供符合要求的清洁醪液。设计由发酵车间来完成发酵工艺，压滤车间完成醪液处理工艺。2 .流程简介发酵及醪液处理工艺流程，见图3。现在结合图3,对发酵及醪液处理工艺的基本过程作一简介。1）发酵工序由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料 的发酵罐（或种子罐），通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好的柠檬酸菌 种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。在发酵培养过程中，对罐温、罐压、 通风量、搅拌转速等实行连续记录监控，并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状 态、ph值、泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求，及时调整控制发酵工艺 过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，一般经65小时（种罐约28小时） 培养，大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐：种罐菌种活力及菌群 数量达标后，即可移种。在发酵或培种过程的定期检测中，若发现异常情况，如 染菌等，应针对具体情况及时处理，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生 长优势，或及时罐实消，补入适当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提 前放罐；对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中 的各个环节。2）醪液处理工序柠檬酸发酵完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，本 工艺中为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，及时将醪液加热至80°C 后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物及菌体残渣，将清醪液泵入 下道工序。3、设备选型1）发酵罐目前在柠檬酸发酵生产设备方面，大型气升式发酵罐仍处于试用攻关阶段， 其中有山东某厂试用生产的lOOm3内环式气升式发酵罐，安徽某厂试制攻关的 300m3半气升式发酵罐，及河南某厂的lOOm3双环流式气升式罐。从试用情况看， 由于气升式罐在生产周期、产酸率、供氧周期波动的影响、通风量增加的综合能 耗、生产的稳定性及可重复性等因素，多数厂家目前仍延用机械搅拌通风式发酵 罐。因而，就本项目而言，按技术成熟，可靠、稳妥的原则，并结合我院以往在 柠檬酸工程中的设计经验，对罐内空气分配器进行适当改造，成为新型的通风式 机械搅拌型发酵罐。其搅拌功率，比相同容积的通用发酵罐降低约10%。从生物发酵行业醪液处理供料的均衡性考虑，发酵放罐间隔时间不宜大于8 小时，在技术可靠的前提下，大罐放料容积不大于4001113。但结合目前本行业 发酵技术的现状，目前国内行业成熟技术水平、加工技术水平，企业可能达到的 发酵控制管理水平等，本工程从生产的可靠性、可实施性等方面考虑，经计算， 本工程拟采用放罐容积约200m3的新型通风发酵罐，大罐直径5. 2m，简体高约12m， 总容积268m3，搅拌功率约155kW。2）醪液过滤设备目前在柠檬酸醪液预处理中，主要采用的过滤设备有板框压滤、转鼓真空过 滤，带式真空过滤等。其中，真空过滤设备能较好的实现连续化自动生产，但对 发酵原料特性具有较高的要求，适应于玉米等淀粉清醪液发酵处理。但对以薯干 为原料的粗料发酵来说，因其醪液中固形物含量高，杂糖、胶体菌丝蛋白杂质尚 多，过滤较为困难；而若添加CAISO4等助滤剂，又加大了菌丝蛋白的回收利用难 度，从而导致了总收率的下降。因此，对粗料薯干发酵，一般采用板框式压滤过 滤机直接处理。从本项目双重原料利用情况考虑，根据设备的适应性，我们选用国产300m2 全自动箱式压滤机，既可满足多种原料的适应性，也可使设备大型化、自动化方 面具有一定的水平，在行业现有技术水平上有较大的提高。四、粗提与精制工艺1.工艺与工程根据总体工艺方案，确定本工序的生产方法为：钙盐干法提取工艺，即柠檬 酸清醪液经CaCO3,干法中和、带式过滤机过滤、浓硫酸酸解、离交纯化、连续 蒸发结晶、离心干燥工艺。这些工艺合起来统称为粗提与精制工艺。根据工厂的实际条件，我们设计确定：粗提与精制工艺统一由粗提与精制车 间来完成。车间包括两个工段：提取工段、精制工段。提取工段所要完成的工艺是：中和及其过滤，酸解及其过滤；精制工段所要完成的工艺是：离子交换、脱色、蒸发、浓缩、结晶、干燥及 包装。2 .流程简介粗提、精制车间的工艺流程分别见图4与图5。1）提取工段见图4。由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵人中和罐，在80°C下进行中和。碳酸钙经密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以 防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮 液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料及 薯干原料生产工艺的双重要求，中和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生产原 料操作灵活，以确保粗原料生产时的中和洗糖要求及成品易碳的指标控制，要求 并使中和废水经分流至污水处理站。分离后的柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸 由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80°C下生成硫酸钙与柠檬酸的悬 浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运 至渣场综合利用，柠檬酸酸解送精制工段。2）精制工段离子交换与脱色柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于交换塔，阴离子交换塔 和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子， 阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理，离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序。蒸发与结晶在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。精 滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真 空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。以确定产品（一水产品或无水产品），再经 分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相（母液）在分离后分别放至各级母液贮 罐，根据其杂质离交浓度情况送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体送往 干燥机。干燥与包装从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，根据生产品种控制 干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器处理排放，干燥 后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装，存放。囹5符瘾酸精制成品工艺流程3 .设备选型中和工序过滤设备，是控制本工序工艺成品质量及设备连续化、大型化的关 键所在。目前国内小型生产厂家，多采用生产劳动强度大、占地大、间隔式的抽 滤捅式过滤翻盘，少数中大型厂引进了转鼓式真空带式过滤机。结合我院在柠檬 酸中和过滤技术上的经验，对薯干原料工艺的中和过滤设备进行了改造，对现有 国产DI型带式过滤机提出其特定的技术定货要求，用加长、强制洗涤型机组， 即可达到成品质量的易碳精制要求，又可使设备实现连续化、大型化，使本工序 整体技术水平接近国际先进水平，在离交工序上，采用国产离交设备硬件，并在 可能的情况下可考虑引进国际先进的阴离子交换树脂，以进一步提高后续设备的 整体选型及技术装备水平。目前各类连续蒸发结晶设备在我国轻工、化工已有广泛应用，但在我国柠檬 酸行业多数连续式蒸发结晶设备均为引进生产成套设施，多数中小型企业仍在采 用外环式石墨蒸发器。本工程拟采用连续蒸发结晶设备，并建议本期工程引进国 外先进的蒸发结晶设备，使本期工程达到国际先进水平。五、工程设计方案根据上述基本工艺流程，确定本项目的工程设计方案如下。1.全厂项目组成主要生产工程：备料车间、发酵车间、压滤车间、粗提与精制车间；辅助生产工程：玉米筒仓、原料平仓、成品仓库、滤饼干燥及仓库、碳酸钙 仓库、酸碱站、地泵房、水泵房（含清水池及循环水池）；公用工程：变配电站、空压站、冷冻站、污水处理站、蒸汽减压系统、循环水系统、给排水系统、锅炉房、机修间；厂区工程：总图工程（厂区排水、道路、照明、绿化、门房、围墙、外管外 线等）；其他工程：综合办公楼、科研办公楼、汽车库、办公室、浴池。2. 产品质量标准产品质量符合英国药典BP 93标准，根据需要可以达到美国USP23版，和中国 GB8269 / T-1998标准的要求。3. 主要工艺设备所选用的主要工艺设备见附表1参考文献1. 周开翔.我国柠檬酸生产技术的现状、问题与对策（上）.武汉轻工设计，1998, 22. 周开翔.我国柠檬酸生产技术的现状、问题与对策（下）.武汉轻工设计，1998, 43. 于春梅，满俊.世界柠檬酸生产概况及市场展望.现代化工，2OOO, No. 114. 尤新.玉米深加工技术，中国轻工业出版社，19995. 国内柠檬酸“阴转多云”.市场报，2002，4，29附表1主要工艺设备序号名称技术参数1粉碎机9t / h, 4台2喷射液化器60m3/h, 1套3连消系统150m3/h, 1套4发酵罐全容积260m，5种子罐全容积30m36压滤机过滤面积64皿7醪液储罐全容积30m，8清醪液储槽全容积30m39中和罐全容积l2m3操作容积8m310带式过滤机过滤面积7. 8皿带宽1.6m11酸解桶全容积9m3操作容积7m312带式过滤机过滤面积7. 8皿带宽1.25m13酸解液中转罐公称容积l0m314硫酸高位槽公称容积l0m315硫酸贮槽容积40m316硫酸泵Q： 812m3/h H =32. 530. 8m17稀酸液贮槽玻璃钢、卧式有效容积15m318活性碳过滤器1000 总高6025mm19阴（阳）离子交换器1500 总高5853mm20离父液贮罐工作容积5m321真空浓缩器1400蒸发量6.8t/h22水力喷射真空泵真空度600mmHg23母液贮罐工作容积3m324冷凝水槽V=10m325结晶罐公称容积1m326离心机100027干燥设备产量5t/h28热水箱V=20m329盐酸贮槽公称容积20m330烧碱高位槽V=5m3