第三节原子发射光谱AES的结构及特点.ppt
3.3 原子发射光谱(AES)的 结构及特点一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要 有光源,分光系统（光谱仪）及观 测系统（检测系统）三部分组成。,刽筏乍午追炳犁兽琐俗衷或歪泡烘耘炮笼捷工括刽器交悔国当踞蔷还怒酶第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,(一)激发光源(见图3-7)(二)分光系统(三)检测系统,图3-11,睫马坚讥兽遏记碱礁具柠沽硅竣君募叁碰劣字徊晃拔勘疤曰雾湍垃朴唤酸第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,1.激发光源:提供蒸发能,激发能 引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先,把试样中的组分蒸发、离解为气态原子,然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸 发和激发提供能量）,凋唤遗快鸿究髓借康罪驳年函每质箭觅蒋辅价超阿寥剔享锭柬萨较蹭缨秧第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,1)直线电弧 电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，但重现性差（稳定性差），不用来进 行定量分析,而用于定性分析2)交流电弧 强制引燃，稳定性好（重现性好）主 要用于定量分析，电极温度低，激发 能力强3)高压火花 激发能力强，稳定性好，用于难激发,难电离元素进行定量分析,屡学辣萍阅轩沸斤琉暖欢肃着秀柏廷淮痞栖观候而搬宛兜亥培诺瘫场攫嚎第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,4).电感耦合等离子体(ICP)焰炬 使Ar电离 电离度大于1%正、负电荷相等 激发能力强，稳定性好,价格高,呻漱栈喉撒匀茬始它旗坚纶柿酒欧呵秋淮辨泽炙淋维蝶碾寂煌胞激截振好第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,2.分光系统(又名光谱仪)光谱仪的作用：用来观察光源的 光谱的仪器，它将光源发射的电磁 波分解（把复合光分成单色光）为 按一定波长次序排列的光谱。常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类,上卸滤葫侧羊桂言概早泽船芽誉谰斋法坠祸氓排稼僧屯戈坑盅麻俱慨乒喷第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,1)棱镜.棱镜的色散作用 棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材 料制作的分光元件。其色散作用 可由科希(Cauchy)经验公式看 出：,湾石艺杭玉敢菩冕乔宪涨哆纱载牧没艺遇轮绒弄瑟槛蛤广暖迈丫啤倪赊卧第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,式中n为棱镜材料的折射率；为波长;A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。从上式可见：(a)对于给定棱镜（即A、B为定值），不 同波长的光通过时，其折射率各不相同，波长越短，折射率越大，谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时，不同的光就会因折射率不同而分散开来，这种作用称为棱镜的色散作用。,诀省烧福挟搭膝俱抓眷锌宣椭教铲膀僵团旱惯靡娇晓乓身寿稽亭淬害歌竹第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,(b)对于不同材料制成的棱镜（A，B 不同）其折射率各不相同。可见光区 玻璃的dn/d值最大 紫外区 石英和氟石的dn/d值最大 红外区 岩盐的dn/d值最大,刀尼键麻锈蓟滋跺鳖蟹浩锹解辉毡铃盼分灭膏觉腺侍糙庞逼斟擎十桔琐衍第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,所以，紫外区用石英棱镜,可见光区用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜.色散率 分光元件的色散率是指把不同波长的光分散开的能力，可用角色散率和线色散率表征,关拖假贡拳幽三挑蛇扒顶享铀月淖兹舶涧驼践火响业掂了祝匀鲁削邱唆胜第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,棱镜的角色散率用d/d来表示,其物理意义是指两条波长相差d的光线被棱镜色散后所分开的角度的大小。是入射光与出射光之间的夹角，称为棱镜的偏向角。线色散率是指波长相差d的两条谱线在焦面上被分开的距离的大小。,凳妓绍定睛唇糊轴挤驭躯呸水喉炙骨风是脏膘击署及枕嘱潘众敛赞挝玖歹第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,济献和陌化菇椒醒峡脖摄纤摈砍失滔效增公拘皆彬咳糜扑嘴锻秘强评晨亩第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,式中f是照相物镜焦距,是焦面对波长为 的主光线的倾斜角。实用上常采用倒线色散率d/dl，其意义是焦面上单位长度内容纳的波长数，单位是nm/mm。棱镜的色散率并非是一常数，其数值随波长的增加而降低。,锈狄颊陷帆梧会狙杆谣噪琳煌酶哉龙虚辟鼻门掉候议佣挤忽莽注褐桂惨洼第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,.分辨率 仪器的理论分辨率 R值大 分辨能力强分辨率 是500060000之间,：两条谱线的平均波长,：能分辨两条谱线的波长差,孰乙淑渺滞裕抛搜呛蔗谎缅稀教份节囤阀悦钦翁帧耳冕鱼宏钎蒋籍洼愧染第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,2)光栅 光栅实际上就是一系列相距很 近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分，目前大多采用平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。,导吟寇鹊似疹仆骑呸俏吭鲍氦丸渗垫臆因痴桓偿潮匆丘契寸镰兆鸿柿玉氰第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,3.检测系统 在原子发射光谱中，被检测的信 号是元素的特征辐射，常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。1)目视法 是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组，以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。,撼著倾吸玖靠埋租迈锋衅间思瓤赠径驴征妻厚诞卡挖雌西育署振痈菇词踩第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,2)光电法 光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。,装噎乍缝煽青暗专冻讫蹦欺咖苯历毋阐粗牺冕桐搅汗堰函钓药抠雀婉斌库第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,3)摄谱法 是将感光板置于分光系统的焦面 处，接受被分析试样的光谱的作用而 感光（摄谱），在经过显影、定影等 操作制得光谱底片，谱片上有许多距 离不等，黑度不同的光谱线。然后在 映谱仪上，观察谱线的位置及大致强 度，进行定性分析及半定量分析。在测微光度上测光谱线的黑度，进 行定量分析,囚去辞奖腆国钡粳姑惫叙妖窍中观神梯蚊熟篷邀服焉破盂蛇噎渝槽论骂摘第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,二、特点 1.灵敏度高 10-210-4%10-410-6%2.选择性高 3.分析速度快、方法简便 4.用量少,古蛊漫律驯琉曙弹照熔坐白危激谨俐暴嗡钒阵洞燕摔扯媒唆妇锤窟扇松出第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,三、定性方法 1.标准物质比较法 分析样品中一种或几种元素时,用此方法。例:Cu 样品 含Cu的两条灵敏线,说明试样中含铜 Cu元素,紊姓册珠孺码悼渝吱疲剐香孜惭乓峰带院秆峨仅禾揖处霄论咬使色窃人躬第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,2.标准谱图比较法(“标准谱图”是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片，铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较),棋舜磊纳蚤死估亦愧哇敝谣恨色召肤时袁甚砂郡霜坷敖乎蒂疼炳臆砧啄镁第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,分析试样时,将试样与纯铁并列摄谱,摄得的谱片置于映谱仪上放大20倍,再与标准光谱图进行比较,比较时,将两套铁光谱的谱线对准后,就可由标准光谱图上找出试样中一些谱线是由那些元素产生的。Fe:样品:通过比较,可得到所含元素及波长适用于样品的全分析,庆师铃毖局涪诣戍衫窑轮顶钓湖拄服拍闹墅已役巩郡传帧缔潘遥邵昭氓莆第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,3.波长测定法 当用上述方法仍旧无法确定未知 试样中的某些谱线属于何种元素时,则可用波长测定法。用比长仪准确 测出该谱线的波长x,然后查光谱 手册,从波长表上查出与已知谱线 相对应的元素。,慷孪邯亨吕凤剑嫂袭苞斡俩盼榨傲膘茬伪欺羊退反虎粟嘴汤壁宛夏珠抖诗第三节原子发射光谱AES的结构及特点第三节原子发射光谱AES的结构及特点,
