实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合.ppt
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,玻栅钧挂竿底痉揪惨辛冲守赛臆疫肿悠丁衬淮阂帽吕粹郡假凝缚玖聊池视实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,实验5 乙酸乙烯酯的乳液聚合,一、基本原理,乳液聚合:将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。乳液聚合与悬浮聚合相似之处:都是将油性单体分散在水中进行聚合反应,因而也具有导热容易,聚合反应温度易控制的优点。,闹他趁光官痴刮春野猴矫蝉奉涉征催寅属莎娶宪觉愚丑赴镍筋矾撵喂滔途实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。(2)每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。(3)由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。,棺态修瞪果过大邦泞垃保拦勿拳计火狭褒眯倡沽左秽诚煌蛀区谴短君并瘩实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,乳液聚合特点:乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响因素(1)乳化剂:对同一乳化剂而言,乳化剂浓度越大,乳胶粒子的粒径越小,粒径大小分布越窄;(2)油水比:油水比一般为1:21:3,油水比越小,聚合物乳胶粒子越小;,盛馒窑氢婉槛猖乳喘蠢姨恭闸适锤祁卞解茄售旅月亮钟罚浪趟滩掀纂井俏实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,(3)引发剂:引发剂浓度越大,产生的自由基浓度越大,形成的M/P颗粒越多,聚合物乳胶粒越小,粒径分布越窄,但分子量越小;(4)温度:温度升高可使乳胶粒子变小,温度降低则使乳胶粒子变大,但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝;(5)加料方式:分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒,且聚合反应更易控制;分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小,但乳液体系相对不稳定,不易控制,因此多用分批滴加预乳液的方法。,逝搁窑剑战逾毕砖潍佯晾火坞校氮捕弓呼戮裙爹昂蝉愤煤国饭览绰皑妇羽实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,二、主要药品与仪器,乙酸乙烯酯 32 ml 蒸馏水 20 mL BPO 0.25 g 10%聚乙烯醇(1788)水溶液 30 mL OP-10 0.8 mL 过硫酸钾(KPS)0.080.10 g 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 1套 恒温水浴 1套 10、50、100mL量筒 各1支 50 mL烧杯 1个,萌思讯摄品便鞍坝烷年辣溅涡匡柯唤鹰劳株饼彭咯衔独蟹涅助跃驰趴央汲实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,三、实验步骤,实验装置图,啃弛车券描录吊轨茄作兔准颜砷诀刺写背辊檄暑箕苔卵剩草哥海烹弦秋险实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,(1)先在50mL烧杯中将KPS溶于8 mL水中。(2)另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶(如上图)中加入30mL聚乙烯醇溶液,0.8 mL 乳化剂OP-10,12 mL蒸馏水,5 mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液。(3)开动搅拌,加热水浴,控制反应温度为6870,在约2 h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂。(4)保持温度反应到无回流时,逐步将反应温度升到90,继续反应至无回流时撤去水浴。,真宣我汽陀贺戏汉睛碑崖进氮玖逛垫貌单食呛试干炭尿竞株伪矩吏艳兜挞实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,(5)将反应混合物冷却至约50,加入10%的NaHCO3水溶液调节体系的pH值为25,经充分搅拌后,冷却至室温,出料。(6)观察乳液外观,称取约4 g乳液,放入烘箱在90干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。固含量=(固体质量/乳液质量)100%(7)在100 mL量筒中加入10 mL乳液和90 mL蒸馏水搅拌均匀后,静置一天,观察乳胶粒子的沉降量。,狠迈供仁弥滔肌像券朋耀饼眺犀辉岔脖扒梁僚孰论砒豹瓢楼巍之韧肪枷爹实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,四、思考题(1)乳化剂主要有那些类型?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响?(2)要保持乳液体系的稳定,应采取什么措施?,纪永肾纷挛酉企少箔龚血醋悲圆念壕紊颤鳞踊佯椎拼甚纹戏友蚀揪枷座草实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合,